快速法连续测定有色金属中的锑和砷

试样用硫酸、硫酸钾溶解,借碳在高温将五价锑还原成三价锑,同时五价砷也被全部还原成三价砷。在酸性溶液中三价锑能被硫酸铈氧化成五价锑,而大量的三价砷则保持原价态,过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色用以确定终点,滴定完锑的溶液再加几滴甲基橙指示剂可后用溴酸钾滴定砷,溴酸钾即将溴离子氧化成游离溴,游离溴能破坏甲基橙而引起终点明显变化。     

硫铁矿烧渣制备钾铁蓝

以硫铁矿烧渣为原料制备钾铁蓝。硫铁矿烧渣与硫酸反应得到含Fe3+溶液,在此溶液中加入机械活化硫铁矿还原Fe3+得到绿矾。按照绿矾和亚铁氰化钾的量比为1.15∶1.00,将100 g/L的绿矾溶液加入到100 g/L的亚铁氰化钾溶液中,70℃反应,100℃热煮1 h后,加入50%的硫酸溶液酸煮2 h,再加入10%的氯酸钾溶液70℃氧化3 h,经过滤、洗涤、干燥、研磨得到符合GB 1860—88国家标准的钾铁蓝产品。研究结果表明:所得钾铁蓝产品的吸油量为0.430 mL/g,总铁含量为32.53%,其化学式为K0.266Fe0.294[Fe(CN)6]0.287.nH2O,钾铁蓝为大小均匀的柱状颗粒,粒径小于200 nm。     

果蔬中乙醛的比色测定

果蔬中乙醇和乙醛的含量可以说明果蔬在贮藏中的代谢过程,即可判断贮藏效果或贮藏过程中果蔬品质的变化。乙醇和乙醛的含量均可通过比色分析方法测定。 乙醇可被氧化剂重铬酸钾的硫酸溶液氧化,重铬酸根离子在酸性溶液中被乙醇还原成三价铬离子,若将此溶液稀释,使铬的浓度小于1克/升时,无论是三价铬或重铬酸根离子,在可见光范围内,均会显示出明显的吸收。苦将二苯卡巴肼加到该稀释液中,则与重铬酸根离子形成一种深紫色复合物,而与三价铬离子反应无色。同时这种深紫色复合物的浓度与光度的关系,准确地服从比耳定律。因此,乙醇的准确测定是可能的。用类似的方法也可对乙醛进行比色测定,方法简便,结果可靠。现将具体简介如下。     

添加锌电解阳极泥对ZnS浸出过程的影响

在锌焙烧烟尘热酸浸出过程中,来自于铁酸锌溶解的三价铁离子被用作焙烧烟尘中ZnS浸出的氧化剂.为了提高锌的浸出率,研究了在浸出过程中加入锌电解阳极泥对ZnS浸出的影响.考察的浸出条件包括阳极泥加入量、温度、硫酸浓度和反应时间.试验结果表明,阳极泥中的MnO2有助于焙烧烟尘中ZnS的氧化浸出.在最佳的条件下,通过加入阳极泥(锰加入量为焙烧烟尘质量的4%)可将锌的浸出率由94%提高到97%以上.     

石墨基二氧化铅阳极室温电生三价钴的研究

以库仑分析法为研究手段，考察了在室温下经电化学活化的石墨基二氧化铅阳极电生三价钴的条件及其应用．石墨基二氧化铅电极的电化学活化方法是在0．1mol／L硫酸钠溶液中，在搅拌下于～1．0V还原30s，再于 3．0V氧化5min，反复此过程数次即可．在0．20mol／L硫酸钴-0．15mol／L硫酸铁铵-5．5mol／L硫酸体系中，氧化电流为20mA、还原电流为40mA时，活化后的电极电生三价钴的库仑效率可达97％以上，三价钴在溶液中的稳定时间可达30min．将电生的三价钴作为氧化剂，对于适量的葡萄糖和邻苯二甲酸氢钾进行氧化，以重铬酸钾法测定的COD值作为对照标准，其氧化率分别可达99．8％和71．2％．     

硫酸化焙烧氧化锰矿浸出锰的循环工艺

为降低氧化锰矿处理成本,有效利用电解金属锰产生的废酸,采用硫酸铵循环利用工艺,进行氧化锰矿硫酸化焙烧—浸出试验。研究结果表明:硫酸钠对氧化锰矿硫酸化焙烧及硫酸铵分解有较好的促进作用。当焙烧温度为500℃时,锰浸出率较高,而三氧化二铁很难转化为可溶性硫酸亚铁,浸出液中铁杂质含量低,锰选择性浸出效果较好。在适宜的焙烧和浸出工艺条件下,通过硫酸化焙烧和浸出,锰浸出率可达89.93%,NH_4~+回收率可达98.62%,SO_4~(2-)回收率可到88.22%。     

重铬酸钾法测定矿石中铁元素方法的改进

针对三氯化钛-重铬酸钾法测定矿石中铁的含量,当Cu2+离子含量较高时,此方法将不适应。因此,本方法选铝粉-重铬酸钾法,利用铝粉还原三价铁,在盐酸介质中用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。方法简单,易操作,速度快,方法精密度(RSD,n=5)低于1%,用于硫铁矿中铁的测定,结果可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中9种杂质元素

用(1+9)盐酸溶液溶解碳酸锰样品,使用火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中Pb、Cd、Cr、K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu等杂质元素含量。结果表明,在试验范围内大量锰的存在对K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu的火焰原子吸收光谱法测定无影响,对Pb、Cd、Cr有负干扰,采用标准加入曲线法测定能消除此干扰;各元素的加标回收率为91.3%～101.0%,每个样品平均进行5次测定的相对标准偏差RSD5%。该方法操作简便,分析速度快,结果准确。     

ICP-AES间接测定硫酸阿托品

研究了采用等离子发射光谱法间接测定硫酸阿托品的方法。在pH为5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀硫酸阿托品，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定过量的钾可以计算得到硫酸阿托品的含量。方法简单快速，回收率在96％～102％之间，相对标准偏差为1．2％。     

配位滴定法测定汽油抗爆剂MMT中的Mn含量

阐述了配位滴定法测定汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰(简称 MMT)的 Mn含量的原理,并对滴定条件进行了论证. MMT溶于氯仿中,然后加入溴溶液和HCl溶液进行处理以分解有机锰化合物,加热蒸去溶液中残留的溴,残渣以水胶状的酸分离出来.溶液的 pH 值可以通过 NH4Cl 和 NH3…H2O 进行调节.利用钙镁指示剂为指示剂,用 EDTA 溶液测定锰的含量,滴定终点颜色变化敏锐.该方法的 RSD 为0.11;~0.15;(n=3),平均回收率为99.56;~100.10;,方法准确、简便,可用于MMT中Mn含量的测定.     

N,N-二甲基甲酰胺作为背景吸收物应用于非水毛细管电泳测定金属离子的研究

对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为背景吸收电解质用于高效毛细管电泳法分离测定钾、钠离子的可行性进行了研究.探讨了DMF乙腈溶液中加入硫酸、盐酸、高氯酸以及醋酸对分离效果以及灵敏度的影响.通过对比,发现使用3mmol·L-1DMF+30mmol·L-1硫酸缓冲体系分离效果最好,对Na+和K+的检测限分别为0.4和0.7μmol·L-1.本研究为进一步建立使用DMF为背景吸收物质的毛细管电泳法分离测定无机离子的方法奠定了基础.     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定茶叶中的氟

采用氧弹燃烧技术对茶叶样品进行预处理,用碱溶液吸收燃烧产物,向吸收液中加入TISAB,消除Al3+、Fe3+等离子干扰,调节溶液pH值为5.6后定容,利用氟离子选择性电极标准加入法测定溶液的电势,计算茶叶中氟离子的含量.结果表明,其线性范围为10-1～10-6 mol·L-1,回收率为96.6%～102.8%.     

纤维态电解二氧化锰晶体生长情况分析(Ⅰ)

一、前言电解液中的阴离子对电沉积的晶形有很大的影响。龟山直人指出~〔1〕:在氯化物络盐中沉积出的Ag、Cu、Zn、Cd无纤维态,且晶粒细小,而在AgNO_3+HNO_3、CuSO_4+H_2SO_4、Zn(CH_3CO2)_2中析出的则有纤维态。G1ocker与Kaup指出~ 〔2〕:从硫酸铜中电沉积出的铜微晶有特征的纤维轴取向,而铜从氯化物溶液中电沉积出时,微晶是不定向的,沉积物没有织构。从硫酸锰硫酸溶液中电沉积出的电解二氧化锰一般是无定形的,但从氯化锰盐酸溶液,硝酸锰硝酸溶液,高氯酸锰高氯酸溶液中却能电沉积出纤维状的电解二氧化锰(简称FEMD)。     

蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量

采用蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量并对其测定条件进行优化。结果表明,蒽酮—硫酸法测定板栗多糖的适宜操作条件为:加入2g/L蒽酮—硫酸溶液4mL,在沸水浴中加热3min,自来水冷却40min后在10min内于波长600nm下读取吸光度。蒽酮—硫酸溶液需要现配现用。多糖含量控制在0.02～0.06g/L之间为宜。蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量的精密度实验RSD值为0.792%,平均加样回收率为107.2%,RSD值为4.6%。用本方法测定板栗中多糖含量为12.67%。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量不确定度的评定

对硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量的不确定度的产生原因进行分析,并对铝锰铁中锰含量测定结果的不确定度进行评定。     

原子吸收法快速测定铝合金中的微量元素

介绍了火焰原子吸收法同时测定铝合金中低含量的铁、镁、锌、锰、铜等元素的方法,利用模拟标准溶液作工作曲线,将一定含量的铁、镁、锌、锰、铜标准样品溶液同时加入到铝为基体的溶液中,制成一系列标准溶液.由于基体铝对共存元素产生不同程度的干扰,可加入氟化物掩蔽铝.通过干扰试验,以及与比色分析结果相比较,证明该法准确可靠,测定快速,基体干扰小,标准回收率为95%~105%.     

锰超积累植物杠板归根系分泌金属离子特性研究

以锰超积累植物杠板归(Polygonum perfoliatum L.)为试验材料,采用水培法,设计5个锰浓度:0.005(对照)、1、5、10、15 mmol/L,进行锰处理30 d时收集根系分泌物,测定6种金属离子含量.结果表明,根系分泌物中的Mn2+含量随着锰处理浓度的升高而升高;而Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe2+、Zn2+含量随着锰处理浓度的升高而呈现出先减少后增加的趋势,中低浓度锰处理(1、5 mmol/L)的含量低于对照的,高浓度锰处理(10、15 mmol/L)的金属离子含量则高于对照的,15 mmol/L Mn处理中的Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe2+、Zn2+含量分别比对照的增加了37.1%、63.2%、35.2%、220.0%、235.0%;各处理下金属离子含量高低顺序为:Ca2+>Mg2+>Zn2+>Fe2+>Al3+,这与植物对不同金属元素需求量的大小相似.     

沉淀-吸附法制备高纯酯型儿茶素

用ZnCl2作沉淀剂,当溶液pH值为5.6～6.5时,将茶叶浸提液中的儿茶素以金属盐的形式沉淀,沉淀物经洗涤后,用质量分数为40%的硫酸溶解,然后将溶液直接加入聚酰胺树脂柱上,先用蒸馏水将Zn2+,Na+等无机离子除去,再用乙醇将茶多酚洗脱,洗脱液经浓缩、干燥,得到纯度高于99%的高纯酯型儿茶素,提取率达10.2%,其中EGCG,GCG,ECG含量分别为64%,16%和19%,金属离子含量小于1×10-3%,未检出咖啡因.     

煤中氮的测定

氮是煤中唯一完全以有机状态存在的元素。其主要由成煤植物中的蛋白质转化而来。测定煤中氮主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼焦时生成氨的量;煤在燃烧时约有25%的煤中氮转化为污染环境的氮氧化物,环保部门也常需要了解煤中氮的含量。煤中氮的测定原理即称取一定量的空气干燥煤样,加入混合催化剂和硫酸,加热分解,氮转化成为硫酸氢氨。加入过量的氢氧化钠溶液,把氨蒸出来并吸收在硼酸溶液中。     

硫酸锰电解液中硫酸及锰含量的电导定量分析方法

一、前言电解MnO_2的工业生产目前一般还是用硫酸锰作电解液,在电解液的净化和电解过程中,都必须了解与控制其中的硫酸和硫酸锰含量,作为生产过程的中间控制分析。目前国内测定电解液中硫酸和硫酸锰含量的方法系分别用中和法测定硫酸含量及用中性高锰酸钾法测定两价锰的含量。我们在研究电解二氧化锰的工艺革新过程中,沿用以上方法,觉得它存在操作程序多,较麻烦,分析速度慢,又花费许多化学药品,而且滴定终点又不易观察等问题。鉴于氢氧化锰溶解度不算大,可能只要用标准氢氧化钠溶液作电导滴定,一举把电解液中硫酸和硫酸锰一起分析出来,为此,进行了研究,结果是可满意的,现把电导滴定法介绍于下。