石榴复合保健果醋发酵过程中还原糖测定方法建立及比较研究

目的:石榴复合果醋发酵过程中,还原糖的含量是衡量发酵过程正常与否的重要标志.建立既符合保健果醋特点,又能简便、快速的还原糖测定方法,具有重要的科学意义.方法:建立3,5-二硝基水杨酸比色定糖法(DNS法)、直接滴定法、萨氏法三种还原糖测定方法,比较三种方法的精密度和准确度,优选最佳测定方法;同时,对最优方法的精密度、检测限、定量限和加标回收率进行分析,考察脱色与否对石榴复合果醋还原糖测定的影响,确定最优测定条件检测石榴复合果醋中还原糖的含量.结果:1 3,5-二硝基水杨酸比色定糖法、直接滴定法、萨氏法的RSD分别为:0.0049%、0.0060%、0.0330%;加标回收率分别为:100.41%、105.56%、97.35%,确定DNS法的精密度和准确度均优于其他两种方法,更适用于还原糖的测定,既简便又快速;2通过对精密度、检测限、定量限和加标回收率的比较分析,色素对还原糖的测定结果影响较大,将样品利用活性炭脱色处理,可提高DNS法测定的精确性;3石榴复合果醋中还原糖的最终含量为50.92g/L.结论:DNS法重现性好,方法简便、快捷,适用于石榴复合果醋发酵过程中还原糖的测定.     

C、I、分散蓝79在高温染色时的还原副反应及Cu~(++)、Fe~(++)的催化作用

本文应用红外、质谱分析和合成结构对照,确定了C、I、分散蓝79以木质素磺酸钠为分散剂在高温高压染色条件下所产生的副染料的化学结构。同时,采用柱层析分离各副染料,确定了不同Cu~(++)、Fe~(++)离子浓度下各副染料的转化率。初步探讨了Cu~(++)、Fe~(++)离子对染料的催化还原作用。实验发现,染料的脱溴还原,硝基还原成亚硝基和偶氮键的还原断裂是染料在染色过程中的主要副反应;Cu~(++)、Fe~(++)离子浓度对染料的总还原率和各副染料的转化率均具有很大的影响。因此,在选用象C、I、分散蓝79这样的染料时,选择低还原性的木质素磺酸钠和控制Cu~(++)、Fe~(++)离子浓度(<0.0313mol/kg木质素)对获得良好的染色效果是至关重要的。     

埃鉻黑T在比色分析中应用的研究Ⅲ 一些痕量金属离子的測定問题

本文探討了埃鉻黑T(EBT)及其一些金属络合物在NH_3以及在K_2CO_3緩冲溶液中,当不同量甲醇存在时的光吸收行为。据此,对一般用EBT比色测定M_g~(++)及Zn~(++)的方法提出改进。其主要操作为测量在pH=11K_2CO_3緩冲液中及含大量甲醇时的試剂空白溶液与被测离子溶液在665mμ处的清光差。此法尚可用以测定Cu~(++)或Cd~(++)。此法对这些离子的测定灵敏度分別为0.02γ/ml Mg,0.025γ/ml Zn,0.04γ/ml Cu及0.05γ/ml Cd。     

阳极泥中镍的测定—氨羧络合剂Ⅲ电流滴定法

1.用氨羧络合齐Ⅲ作镍的电流滴定,在—1.2至—1.8伏特间进行滴定,再现性好,并且方法灵敏。镍的浓度在3×10~(-4)M 时,采用较稀的滴定剂,仍能得到满意的结果,也可应用于测定比较微量的镍。2.阳极泥中的 Ag~+离子及 Cu~(++)离子在测定过程起干扰作用。先用 AgCl 沉淀法分离 Ag~+离子;再用二乙醯二肟沉淀镍、比较大量的 Cu~(++)离子共存时,须进行二次的二乙醯二肟沉淀分离。3.应用本方法测定阳极泥中镍的含量,准确度达到重量法及二乙醯二肟电流滴定法的标准,而本方法有比较快速的优点。     

浅析水中的总铬测定

本文用浓盐酸还原过量高锰酸钾,不调酸度,直接用0．5％二苯碳酰二肼丙酮溶液显色比色测定水中总铬。实验证明本方法具有反应迅速、显色稳定、操作简便、结果准确的特点,在生产中应用具有良好效果。     

铀的催化极谱波

铀的催化波已经发表的有NO_3~-离子对于UO_2~(++)离子第二还原波的催化作用以及V(+4)对于UO_2~(++)离子第一还原波的催化作用。从分析的观点来看,虽然NO_3~-离子产生的催化电流远较v(+4)所产生的为大,即测定UO_2~(++)的灵敏度要高得多,但UO_2~(++)离子第二波的半波电位接近于氢离子的放电电位,波形不够好,而干扰离子又很多,UO_2~(++)离子第一还原波的电位在—0.2伏(相对于饱和甘汞电极)附近,波形较好,干扰离子少,适合于铀的定量分析。     

N,N-二壬基氨基乙酸萃取金还原母液中铂和钯

提出了用N,N-二壬基氨基乙酸(代号DNG)从含大量贱金属离子及无机阴离子的金还原母液中萃取回收铂和钯的方法.还原母液经预处理,一次萃取、三次反萃后还原,得到海绵铂和钯的纯度为99.97％,收率为93.3％—100％.该法具有工业应用的前景.     

铕的流动注射光度分析研究

基于Jones试剂选择性还原Eu(Ⅲ),以Eu(Ⅱ)还原亚甲蓝使其褪色的反应,建立了二次还原测定铕的FIA-SP方法.该法简便、快速、省试剂且重现性好.     

还原变性的溶菌酶的体积排阻色谱复性

探讨二次体积排阻色谱在非氧化还原平衡体系及中性条件下对还原变性的溶菌酶(Lys)的复性.结果表明:在初次排阻色谱的溶菌酶洗脱液中加入过量的氧化型谷胱苷肽(GSSG)和盐酸胍(GuHCI)充分作用后,进行二次体积排阻色谱能够成功复性还原变性的溶菌酶.     

纳米金光度法测定维生素B1

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制得粒径约为13 nm的纳米金.在酸性环境中纳米金与维生素B1发生相互作用,纳米金产生凝聚,使其最大吸收峰发生红移,由此建立维生素B1的比色测定方法.优化了溶液pH、纳米金的浓度以及反应时间.在最佳条件下,方法的线性范围为5～ 60 ng/mL,检测限为0.74 ng/mL.用此方法成功分析了维生素B1片剂和注射液中维生素B1的含量.     

纳米金光度法测定维生素B_1

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制得粒径约为13 nm的纳米金.在酸性环境中纳米金与维生素B1发生相互作用,纳米金产生凝聚,使其最大吸收峰发生红移,由此建立维生素B1的比色测定方法.优化了溶液pH、纳米金的浓度以及反应时间.在最佳条件下,方法的线性范围为5~60 ng/mL,检测限为0.74 ng/mL.用此方法成功分析了维生素B1片剂和注射液中维生素B1的含量.     

3,5——二硝基水杨酸法测定葡萄糖方法的改进

前言葡萄糖是一种最常见、最普遍的已糖,也是生物体最主要的能量来源。测定葡萄糖含量的方法甚多,如裴林氏热滴定法;次亚碘酸滴定法,3,5—二硝基水杨酸比色测定法;葡萄糖氧化酶法以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶法等。这些方法各有特点,长期以来随各作者的不同要求而被选择使用。用3,5—二硝基水杨酸比色测定法(DNS法)     

一种海水采样对接传输装置的设计

为解决采样海水从吊放式采水器到储存分配系统对接传输问题,根据海水取样要求,提出了一套海水从采水器到分配储存系统的对接传输装置设计方案.对接传输装置由上定对接头和下对接座组成,其中上定对接头的导向爪组与下对接座的锥钢套采用杆锥方式的粗对接,以补偿上定对接头滑套中心底锥孔与下对接座导向锥管的二次精对接定位误差,降低其定位精度要求.这样,从机械结构上保证了采水器到分配储存系统的海水偏心流道的O形密封圈装配要求.为了消除对接过程中各种变差对系统的影响,该装置采用了弹簧阻尼减震,再配以波纹管柔性连接补偿轴向位移及径向偏心,目的是为延长装置寿命.基于Solid Works Motion仿真还原了整个对接系统定心过程,揭示了装置中各种变差对系统的影响.再基于Solid Works Simulation仿真了导向爪组在对接过程中的受力状态,验证了整个装置结构设计的合理性.     

銅和3-甲基吡啶絡合物的比色研究

二价铜离子在水溶液中与氨生成深蓝色稳定的络合物;这一事实是用氨作铜离子的鑑定试剂及比色法测定铜离子浓度的基础。铜离子在水溶液中和含氮的杂环化合物吡啶及4—甲基吡啶也形成有色络合物,B.J.Bruehlman及F.H.Verhock用pH法测定了这些络合物的稳定常数。且Cu~(++)与吡啶形成有色络合物的反应已在定量分析中用来代替氢作为铜离子的比色测定,因为氨的发挥性高,浓度容     

转底炉处理冶金粉尘工艺的锌钾钠脱除及烟气形成

转底炉直接还原处理钢铁厂冶金粉尘过程中,Zn、K、Na等元素的脱除及烟气形成过程对转底炉工艺实施效果影响很大.采用高温管式炉模拟转底炉工艺条件,用钢铁厂含锌粉尘制成内配碳球团,进行直接还原实验研究,并收集实验过程产生的烟气和二次粉尘,对烟气中的气体成分以及烟气中的二次粉尘进行化学成分、微观结构以及物相组成分析.研究证明:Zn的脱除率可以达到98%,K、Na、Pb的脱除率分别达到80%、88%和85%;烟气中N2、CO、CO2的体积分数分别为71.4%、14.5%和14.1%;烟气中二次粉尘主要物相为ZnO、KCl、Zn5(OH)8CI2H2O、PbO和NaCl,二次粉尘中ZnO含量高达80%,可作为二次锌资源加以利用.在此基础上分析了转底炉直接还原过程中Zn、Ph、K、Na脱除和烟气形成机理.     

电流滴定法测定钴电解液中微量的锌

钴电解液中微量的锌可用氢氧化钾熔融法分离后以EDTA为试剂用两种不同的电流滴定法进行测定。其中利用EDTA的氧化波的方法,文献上尚未有报导。这一方法也可用来测定与EDTA螯合的其他金属离子如Fe~(+++)、Co~(++)、Ni~(++)、Cd~(++)等。用上法分析一个试样所需时间为40分钟,测定的平均偏差为±2％。     

改进的双硫腙汞比色法

1、本文研究了以CHCl_3-CCI_4—H_2Dz为萃取剂的测汞方法,肯定了采用CHCl_3—CCl_4混合溶剂比常用的单一溶剂有明显的优点.2、提出了一个稳定、快速的双硫腙比色测汞方法,使用本文条件时,充分解、温度、酸度、双硫腙浓度等 因素对萃取 比色无明显影响;方法简便,采用试剂(二级品)不需提纯,一次测定约15分钟,误差在5%以内,可测汞最低浓度(水中)为 2 P.P.b.已证明,它适用于土壤及污水中含汞的测定.     

3,5-二羟基苯甲醇简便合成方法砥究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法.     

掺杂Ce的纳米W复合粉末的制备及其表征

以钨酸盐为原料,以液氮为冷冻媒质,采用液液混合-冷冻干燥-两段还原方法获得了粒径为20～30 nm的掺杂Ce的纳米W粉末;并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对冻干粉、一次还原粉和二次还原粉的物相组成和形貌进行了分析.研究结果表明:冻干粉呈现非晶态,以絮状团聚在一起,没有明显的颗粒形貌,表面平滑;一次还原粉末也呈现非晶态,为疏松的海绵体结构,由许多杆状晶体搭桥而成,使其在装料时能够形成孔隙;最终产物是晶态的W Ce2WO6粉末,粒度分布均匀;冻干粉末具有Keggin结构;冻干粉分3个阶段失去其吸附水、结晶水和结构水.     

靛蓝胭脂红催化光度法测定微量铝(Ⅲ)

实验方法在两支25mL比色管中,分别加入1.0mL 1.0×10-3mol/L靛蓝胭脂红溶液、1.0 mLpH5.4六次甲基四胺-HCl溶液;在第一支比色管内加入一定量Al3+溶液,在两支比色管中加入2 mL0.02mol/L(NH4)2S2O8溶液、2.0mL5 g/LTritonX-100溶液;用水稀释至刻度,摇匀,放入(30±0.5)℃恒温水浴中加热30 min.以水作参比,在608 nm处,测量有Al3+反应液的吸光度为A,无Al3+反应液的吸光度为A0,计算△A=A0-A的值.