N235-硫酸-助萃体系锑萃取性能研究

为了改进从铜电解液中脱除锑的工艺,通过在硫酸体系料液中加入助萃剂研究N235对锑的萃取性能。考察助萃剂浓度、N235体积分数、相比、水相硫酸浓度、萃取时间及温度对锑萃取率的影响。研究结果表明:助萃剂浓度、N235体积分数和相比是影响锑萃取率的主要因素;在有机相组成为20%N235+10%异辛醇+70%磺化煤油(体积分数)、助萃剂浓度为0.1 mol/L、硫酸浓度为3 mol/L、相比为1:1,震荡时间为5 min时,单次锑萃取率大于60%。     

离子液体[Bmim]PF6萃取处理硝基酚废水

以1-甲基咪唑、氯代正丁烷和六氟磷酸钾为原料,采用两步法制备了疏水性离子液体[Bmim]PF6,并用红外光谱及核磁共振对其进行了表征.对[Bmim]PF6萃取废水中的硝基酚,以及离子液体的回收进行了初步研究.实验结果表明:邻硝基酚和对硝基酚在离子液体和废水两相的分配系数分别可达16和30以上,并随pH值的减小和离子液体用量的增大而增大;当pH<2时,两种硝基酚的萃取率都可达93%以上,可用调整pH值进行反萃的方法回收离子液体;当pH=12时,经5次反萃,离子液体相中的硝基酚即可基本被全部反萃,离子液体可重复使用;用回收的离子液体重复萃取硝基酚,萃取效果基本不变.     

Cl~-助萃作用下N235萃取脱除铜电解液中锑铋

采用溶剂萃取法脱除铜电解液中的杂质,通过在铜电解液中加入助萃剂研究萃取剂N235对Sb和Bi的萃取性能。考察N235体积分数、助萃剂浓度、有机相与水相的体积比(相比)、萃取时间等因素对Sb和Bi萃取率的影响。研究结果表明:在有机相组成(体积分数)为20%N235+10%异辛醇+70%磺化煤油,助萃剂浓度为0.1 mol/L,相比为1:1时,铜电解液经单级萃取,Sb和Bi的萃取率(质量分数)分别为56.1%和96.6%。在有机相组成和助萃剂浓度保持不变的情况下,相比为2:1时,铜电解液经过7级逆流萃取,Sb的萃取率为86.0%,Bi的萃取率为97.1%。7级逆流萃取平衡有机相经氨水沉淀反萃—水洗—酸化处理后,Sb和Bi总反萃率可达98.4%和96.5%,有机相可循环使用。     

萃取与吸附法回收处理含酚废水的研究

用TBP从高浓度的含酚废水中萃取酚具有良好的效果,萃取脱酚率可达99%以上,但在萃余液中仍含有少量酚(约500mg/Q),然后用活性炭或磺化煤进一步处理含酚废水,吸附除去少量苯酚。最终废水中的含酚量低于0.5mg/Q。     

络合萃取对煤制气洗涤废水中酚的回收

用磷酸三丁酯(TBP)和煤油组成溶剂萃取体系有机相,对煤制气洗涤过程中产生的高浓度含酚废水进行了萃取和反萃处理研究.探讨了影响苯酚萃取的因素如废水pH和TBP体积分数,考察了反萃剂氢氧化钠溶液质量分数对反萃效果的影响;同时,对萃取和反萃过程中有机相的重复使用问题进行了研究.实验结果表明,当废水的pH=3～6时,一级萃取率可达90%以上,CODCr去除率达到80%以上;二级萃取率达到40%左右,苯酚总的萃取率达到95%以上;当氢氧化钠溶液质量分数为4%～10%时,反萃率可达80%以上;TBP-煤油有机相可在萃取和反萃的过程中多次重复使用.     

苯酚的溶剂萃取和萃淋树脂吸附

测定了N503、TBP和TRPO萃取苯酚的平衡曲线。发现TBP和TRPO萃取平衡线可用Langmuir型方程表示,20℃时的萃取平衡常数分别为157和540。N503萃取苯酚的平衡线呈S形,因此低浓度时萃取脱酚比较困难。含TBP和TRPO的萃淋树脂吸附苯酚的平衡性能与萃取相似,其温度引起的变化和溶剂萃取完全相同,但同温度下的平衡常数略小。讨论并比较了不同萃取剂萃取和萃淋树脂吸附的性能,认为萃淋树脂有其优越性。     

分光光度法测定水中微量的EDTA

在被乙二胺四乙酸（EDTA）和重金属离子污染的废水中,由于它们之间的络合作用,很难用简单的方法测出EDTA的含量。文章在强酸性和加入助萃络合剂的条件下,使EDTA与重金属离子分离。采用离子缔合萃取法,将水中的重金属离子萃于有机相,用分光光度计可测定出水中EDTA的浓度。     

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .     

双酚B的催化合成研究

选用浓盐酸作催化剂合成了双酚B.双酚B的收率可达78.5%.并对影响合成过程的主要因素进行了研究.结果表明:主催化剂的类型及用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等为主要影响因素.制备双酚B的最佳工艺条件为:主催化剂选用浓盐酸,其用量为33.3mL;助催化剂选用巯基乙酸,其用量为0.15mL;酚酮摩尔比为2.5∶1.0;反应温度为60~65℃;反应时间6h.     

漆酚铁铝高分子催化剂的合成及应用

对漆酚铁铝高分子复合试剂进行了红外光谱分析,结果表明,化合物中存在Ｏ－Ｆｅ和Ｏ－Ａｌ键．还测定了催化剂中的含水量,分析了催化剂活性与含水量的关系,探索了漆酚高聚物及其助催化剂在酯化反应中所起的作用,探讨了催化剂的可能反应机理．     

污水中酚类和芳胺类的同时测定

用四阶导数光谱法同时测定污水中的酚类和芳胺类的新方法,这种方法不需要蒸馏、萃取、显色等繁杂过程,只需在pH为2.5的盐酸介质中进行.两者互不干扰测定.实验证明,石油类、悬浮物、硫化物等均不干扰测定.本法对酚类和芳胺类测定的线性范围宽、检出限量低、回收率好,并有操作简便、省时省力、选择性好等特点.污水样品中酚类测定的结果与4—AAP法的测定结果一致,芳胺类的测定结果与萘乙二胺偶氮比色法的测定结果基本吻合.本方法尤其适用于油矿区污水的测定.     

用原子吸收分光光度计测定水中低浓度的挥发酚

在适当的条件下,使用原于吸收分光光度计直接比色法测定水中低浓度的挥发酚,可以免去繁琐的萃取操作,节省分析时间和试剂,并明显提高分析的灵敏度和准确度。     

离子液体作为萃取剂测量挥发酚的研究

酚类物质是水样中的重要污染物之一。提出了以疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂按国标4-氨基安替比林法测量废水中低含量的挥发酚,方法简单,试剂环保,与国标方法对照,结果一致。且试验了离子液体的回收,效果满意。     

番石榴叶中挥发油组分的固相微萃取分析

建立了一种应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析番石榴叶中挥发油组分的方法。对固相微萃取纤维种类、萃取温度、萃取时间和样品溶液的离子强度进行了单因素优化试验,并得出了最优试验条件为:碳分子筛羧乙基/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)萃取纤维,萃取温度65 ℃,萃取时间40 min,离子强度20%。该方法共鉴定出了47种组分,其中酮类化合物8种,醛类14种,酯类5种,醇类6种,烯烃类4种,酸类2种,剩余酚类等其他化合物8种。通过面积归一化法分析,鉴定出化合物结构的组分相对含量占总挥发油组分含量的93.97%。该方法为番石榴叶药用价值的研究提供方法及数据支持。     

荸荠皮多酚的提取及脂质抗氧化活性

采用超声方法提取荸荠皮多酚,通过单因素试验和正交试验确定其最佳提取工艺条件,同时研究了荸荠皮多酚粗提物对亚油酸脂质过氧化体系的抑制作用。结果表明:提取剂为60%的乙醇,pH为3.5,料液比为1∶30(W/V),超声时间为50 min。在此条件下,荸荠皮多酚得率1.8%,且有较强的脂质抗氧化活性。     

化学发光法测定痕量酚

基于在硫酸介质中 ,高锰酸钾与痕量酚之间反应能产生较强的化学发光的实验事实 ,建立了测定酚类的化学发光分析新方法 .该法线性范围为 8.0× 10 - 6- 2 .0× 10 - 4mol/L ;检出限为 1.2×10 - 6mol/L ;对 5.0× 10 - 5mol/L的苯酚进行连续 11次平行测定 ,相对标准偏差为 3.4 % .将该法应用于环境水样中酚含量的测定 ,结果良好 .     

彝药衣木锁石中活性成分研究

采用乙醇、水、石油醚三段法对彝药衣木锁石中活性成分进行粗分,并利用各种成分的呈色反应和沉淀反应,对其提取液进行检验,结果表明:衣木锁石中含有酚类、生物碱、还原糖、黄酮等成分。通过分析衣木锁石中的化学成分,为今后进一步开发利用提供可靠依据。     

溴化衍生气相色谱测定痕量苯系物的方法研究

本文以溴水为衍生化试剂,使酚系物转化为对应的溴代酚。用甲苯进行萃取富集,ＯＶ－１短毛细柱分离,电子捕获检测器进行检测,研究了用气相色谱测定水中痕量酚系物的方法。本文提出的方法,灵敏度高,选择性好、线性范围宽操作特别简便实用。     

离子交换—衍生化气相色谱法测定白酒中的酚类

提出了一种新的富集测定白酒中挥发性酚类的离子交换—衍生化气相色谱法。酒样调 pH 值为12.5,用大孔阴离子交换树脂柱富集酚类,以盐酸—丙酮洗脱,洗脱液用二氯甲烷萃取并浓缩后,经五氟苄基溴衍生化,衍生物以30m SE-54毛细管柱色谱分离和电子捕获检测器检测。该法灵敏、干扰少、回收率高、定量结果准确。用此法测定了6种白酒中的10种酚类化合物,含量为0.02～1.15ppm,变异系数为4%～29%。