微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征.实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵(TBAC)的摩尔比为1∶1.76∶0.03时,扁桃酸的产率可达60.4%.     

相转移催化合成（±）-苯乙醇酸

苯乙醇酸具有较强的抑菌作用,同时也是临床上许多药物的重要合成中间体。大量用于医药工业及有机合成,在分析化学方面也有重要的作用。本实验用苯甲醛、三氯甲烷合成了苯乙醇酸。实验考察了苯甲醛和三氯甲烷的摩尔比、反应时间、相转移催化剂用量等因素对产率的影响。实验结果表明,苯乙醇酸的合成较优反应条件为：苯甲醛5．6mL,三氯甲烷10mL（苯甲醛与三氯甲烷的摩尔比为1：2）,用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵0．8g,控制反应的时间为75rain。合成苦杏仁酸的产率达到86．23％。     

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮

利用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮,以苯甲醛和丙酮为原料,丙酮过量,在稀碱的催化作用下,合成了苄叉丙酮。考察了相转移催化剂的用量、醛酮摩尔比、反应温度及反应时间等因素对苄叉丙酮产率的影响。实验结果表明,以相转移催化剂苄基三乙基氯化铵催化合成苄叉丙酮的较优反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(丙酮)=1:2,催化剂用量为2 g,反应温度为30℃,电磁搅拌作用下反应40 min,苄叉丙酮产率可达94.9%。     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

高锰酸钾氧化茴脑制备茴香酸的工艺研究

为了有效的利用自然资源,降低生产成本,以茴脑为原料,高锰酸钾做氧化剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,通过氧化合成了茴香酸。结果表明,最佳反应条件为:n(茴脑)∶n(高锰酸钾)∶n(TBAB)=1∶2.2∶0.002,反应温度为85～90℃,反应时间为6 h,产率可达85.8%。产物结构经1HNMR,MS确证。研究结果为工业化生产茴香酸奠定了基础。     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以负载磷钨酸为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明,以磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的最优反应条件为:苯甲醛0.2mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的6.2%,带水剂环己烷用量为10ml,90~105℃下回流反应30min,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达84%以上。     

碳酸二甲酯法合成N,N-二甲基苯胺的研究

胺中亲核的氮原子的N-烷基化在实验室范围及批量范围有机合成中是一个非常常见的工序.传统的方法是Eschweiler-Clarke烷基化程序,采用甲酸和福尔马林进行胺的N-烷基化.提出了苯胺在碳酸二甲酯(DMC)作烷基化试剂,四乙基溴化铵(TEAB)催化下合成N,N-二甲基苯胺的新方法,讨论了物料比例、四乙基溴化铵、温度对反应结果的影响,确定了反应温度、四乙基溴化铵等的最佳用量最适宜的工艺条件是:反应温度为443 K,苯胺和碳酸二甲酯的摩尔比1∶1.2～1∶1.3,反应时间是2 h.在优选的条件下获得了产物N,N-二甲基苯胺,产率达93%,同时催化剂四乙基溴化胺得到很高的回收率.     

对羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

采用改进工艺,以正十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,水为溶剂,对羟基苯甲酸和氯化苄为主要原料,合成对羟基苯甲酸苄酯.结果表明,n(酸)∶n(氯化苄)=1 00∶1 40,催化剂用量2 3%(与酸的摩尔比),反应温度100℃,反应时间5h,产率86 48%.     

二苯甲醇的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是：反应温度25℃,反应时间1 h,n（二苯甲酮）∶n（硼氢化钠）=1∶2.5;相转移催化剂的用量0.6 g、溶剂的用量40 mL（二苯甲酮为0.1 mol的情况下）,二苯甲醇的收率可达到97.56%以上.     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.     

MCM-41负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以介孔MCM-41负载磷钨杂多酸(PW)为催化剂,采用苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对收率的影响。实验表明:PW/MCM-41是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.75,催化剂的质量为反应物总质量的1.5%,反应温度为120℃,反应时间1.0h。上述反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达73.29%左右。     

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.     

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载磷钨酸为多相催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶ n(乙二醇)=1: 1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,带水剂环己烷为10mL,反应时间60 min的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为79.0%.     

树脂固载磷钨酸催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2.2mol∶20g∶350mL,43℃回流下进行,反应时间5.0～5.5h,收率可达86%以上.以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性,且稳定性较佳,可重复使用.     

正交设计法相转移催化合成扁桃酸条件的研究

应用相转移催化法合成扁桃酸，同时采用正交设计法来探讨反应条件，如反应温度、反应时间、碱的浓度、催化剂种类对产率的影响．并从理论上解释了反应条件对产物产率的影响．     

四甲基溴化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

常压下以四甲基溴化铵作相转移催化剂合成制得N,N—二乙基苯胺,研究了各种反应因素对目的产物产率的影响,提出了合成目的产物的最佳工艺条件。     

3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛(酮)

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛/酮)与n(乙二醇/1,2-丙二醇)的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛(酮)的收率为48.3%~81.1%.     

三乙基苄基氯化铵催化合成乙酸苄酯工艺研究

文章利用相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（TEBAC）催化合成乙酸苄酯,最佳反应条件如下：氯化苄∶乙酸钠=1∶1.4,催化剂用量为9%,反应温度为98℃～102℃,反应时间为3 h,酯收率达88.8%.实验证明,三乙基苄基氯化铵催化合成对该酯化反应是高效、低成本和实用的方法.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯

以水合硫酸氢钠为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度诸因素对收率的影响.优化的反应条件如下:n(乙醇)∶n(正丁酸)∶n(水合硫酸氢钠)=1.46∶1∶0.02;反应时间60min;回流反应温度110～126℃,酯化率可达97.5%.