4，6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

一步法合成1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉

为改进1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的合成工艺,以苯乙胺为原料,一步法合成1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉.结果合成1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉,收率达72.2%.说明此工艺合成路线短,反应条件温和、原料价廉易得适合于工业化生产.     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成

以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征.     

2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯的合成

以乙酰乙酸乙酯(1)为原料,以醋酸为反应介质,通过与亚硝酸钠的肟化反应得到化合物N-羟基亚胺乙酰乙酸乙酯(2),化合物2在缓冲的乙酸溶液中通过锌粉还原、与环己酮(3)加成环化反应生成化合物2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯(4),反应的总收率为38.95%.而采用"一锅煮"合成方法制备化合物4可使反应的总收率达到49.76%.考察了在该反应体系的pH值为3.8～4.0时,其他一些反应条件对目标化合物4合成收率的影响,确定了最佳的反应条件为:锌粉与反应物1的摩尔比为2.9:1,反应温度为95～100 ℃.所合成的化合物的结构用元素分析、IR、1H NMR等测试手段进行了表征.     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物的新合成方法

以乙酰丙酮、芳醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂的条件下合成了一系列1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物,用核磁、红外等测试手段对化合物进行了表征.结果表明:在10%的氢氧化钠溶液的催化下,产物的产率均在90%以上,与传统的方法相比,该方法具有反应条件温和、操作简单及产率高等优点.     

响应面法优化中温固化酚醛树脂的制备

以尿素、间苯二酚为改性剂,在碱性条件下制备中温固化酚醛树脂。利用Design-Expert软件建立数学模型,以胶合强度为响应值,优化酚醛树脂的原料配比。结果表明,中温固化酚醛树脂原料的最佳配比为:甲醛与苯酚摩尔比为2.32,氢氧化钠与苯酚摩尔比0.56,尿素加量为苯酚质量的20.03%,间苯二酚加量为苯酚质量的9.98%。在此条件下制备的酚醛树脂可以在105～115 ℃下固化。     

K_3[Fe(CN)_6]作为氰源合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮的正交试验研究

5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮是黄酮醋酸类化合物中间体.以5,7-二羟基黄酮为原料,经氯甲基化反应得到5,7-二羟基-8-氯甲基黄酮.在此基础上,在碱性条件下,以无毒、廉价的K3[Fe(CN)6]为氰源,Cu(OAc)2为催化剂,合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮.探讨了反应温度、催化剂与原料摩尔比、K3[Fe(CN)6]与原料摩尔比及碱与原料摩尔比等因素对氰基化反应的影响,从而确定氰基化反应的最佳条件是:反应温度为100℃,催化剂Cu(OAc)2与原料的摩尔比为0.004∶1,K3[Fe(CN)6]与原料的摩尔比为0.1∶1,Na2CO3与原料的摩尔比为1.5∶1,在此条件下反应收率为72.8;.     

炭质原料对C-SiC-B4C复合材料性能和微观 结构的影响

分别采用鳞片石墨、生石油焦和煅后沥青焦为基体炭质原料,以酚醛树脂作为粘结剂,掺入定量SiC,B4C陶瓷相,通过模压成型(140MPa 1min)制备弥散型C-SiC-B4C复合材料.研究了原料种类及含量对C-SiC-B4C复合材料性能和显微结构的影响.研究表明:C-SiC-B4C复合材料的性能和显微结构与基体炭质原料的种类和含量有关,生焦的微观结构以流线型为主,以生石油焦为原料制备的复合材料抗压强度最高,达到226MPa;煅后沥青焦的显微结构以镶嵌型居多,制备的样品导电性较差,抗氧化能力最弱;以晶态鳞片石墨为原料制备的复合材料显示出了较低的电阻率和较好的抗氧化性能.     

荞麦秆栽培平菇研究简报

本文介述了用荞麦秆为原料，栽培平菇的研究试验过程。结果表明：荞麦秆栽培平菇的生物效率为８４．５％，经方差分析，与木屑对照差异不显著。荞麦秆可以作为栽培平菇的原料。     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为:反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150 r/min,原料配比(盐泥、硫酸、水的质量比)1∶1.84∶2。在该条件下,晶须产率为33.28%,晶须平均长径比为85,白度为68.4%,硫酸钙纯度达到92.75%。     

难选赤铁矿熔融还原炼铁及熔渣制备微晶玻璃

以河北宣化赤铁矿为主要原料,采用熔融还原法炼铁和浇铸工艺制备熔渣微晶玻璃,获得了可用于炼钢的生铁原料和建筑装饰用微晶玻璃. 利用正交试验设计方法探讨了不同原料配比组成条件下渣铁分离和熔渣微晶玻璃晶化的效果,确定了可用于工业试验的最佳原料配比(质量配比)为:赤铁矿石77.3%,氧化铝粉2.2%,生石灰13.7%,萤石5%,氧化钠1.8%,焦炭5.5%. 并通过光学显微分析、X射线衍射分析、物理化学性能测试等手段确定了微晶玻璃的物相组成及性能特征.     

香蕉杆组分测定及其产沼气潜力的研究

【目的】测定香蕉杆中的纤维素、半纤维素和木质素组分,并对其发酵产沼气的潜力进行研究,以期为香蕉杆的资源化利用提供可靠的基础资料。【方法】分别采用改进后的硫酸-重铬酸钾氧化法、2mol/L盐酸水解法和72%浓硫酸法测定香蕉杆中纤维素、半纤维素和木质素的含量;在35℃恒温条件下进行厌氧发酵产沼气,绘制不同原料产沼气过程变化曲线图。【结果】香蕉杆纤维素、半纤维素和木质素含量分别为17.47%、11%、6.86%,其厌氧发酵产沼气最高可达到(155±3)mL/g TS。【结论】香蕉杆纤维含量较高,可作为沼气发酵原料使用,为香蕉杆的资源化利用提供有益参考。     

复合果蔬燕麦鸡肉脯关键工艺研究

在传统鸡肉脯生产工艺基础上改进原料预处理工艺,将果蔬和燕麦加入鸡肉脯中,研究了果蔬和燕麦的最佳添加量,并通过正交试验优化了复合鸡肉脯烤制工艺.实验结果表明,鸡肉原料预处理采用切片与斩拌混合的方式,最佳m(鸡肉片)∶m(鸡肉糜)为5∶5;果渣、燕麦和果汁的添加质量分数分别为10%,14%以及8%;腌制好的原料先在85℃下烘烤25 min,后在65℃烘烤120min;烧烤工艺采用130℃熟化5 min,即可获得色、香、味、形俱佳的复合果蔬燕麦鸡肉脯.     

杂环化合物N-甲基吡咯烷的合成研究

以SO4^2-／MxOy型固体超强酸为催化剂合成N-甲基吡咯烷,考察了反应温度、进料速度、反应物配比和水的用量对反应的影响．结果表明：反应温度为260℃,进料速度为0．75mL／min,甲胺与四氢呋喃的摩尔比为1：1．5时效果最佳,N-甲基吡咯烷的产率可达81．5％,该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染等优点．     

磷酸盐水泥对137Cs的固化性能

以含95％MgO的重烧镁砂、磷酸盐和硼砂为原料,制备了磷酸盐水泥,研究其对137Cs的固化性能。通过XRD衍射分析、SEM电镜扫描等手段对固化体物相组成及显微结构进行分析,参照国家标准“放射性废物固化体长期浸出试验”（GB7023—86）对固化体进行抗浸出性能试验。结果表明,当以磷酸氢二铵为原料时,137Cs的加入会降低磷酸盐水泥固化体的抗压强度,137Cs的含量越多,强度损失越小;当以磷酸二氢铵为原料时,随着137Cs的加入,强度先减小后增大,掺量为1．6％时强度甚至超过了空白体系;以磷酸二氢钾为原料时,137Cs的加入会使强度减小,减小程度和掺量关系的规律性不明显。以磷酸二氢铵、磷酸二氢钾为原料的固化体抗压强度明显优于以磷酸氢二铵为原料的固化体。以磷酸二氢铵为原料的固化体,137Cs的42d浸出率和累计浸出分数低至2．1×10-4（em·d11）和7．74×10^-3cm,强度值和浸出率均优于国家标准相关要求,表明了磷酸盐水泥对137Cs有良好的固化效果。