己二酸绿色合成的实验教学研究

以磷钨酸为催化剂,30%H2O2为氧化剂,反应体系中无需加入其他相转移催化剂,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂的用量、反应物配比及反应时间对己二酸收率的影响。确定了最佳反应条件:当n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(磷钨酸)=240∶1125∶1时,一定温度下回流反应3h,产率可达60.4%。加入一定量的硫酸氢钠可以使产率达到65.5%。该方法克服了目前使用浓硝酸或高锰酸钾氧化存在的污染大,反应时间长,后处理麻烦等特点,实验表明这是一条合成己二酸的绿色途径,可用于大学基础有机化学实验课中。     

微波辐射合成己二酸二乙酯

推荐一个基础有机化学实验一微波辐射合成己二酸二乙酯,即利用微波辐射技术,在常压下以己二酸和无水乙醇为原料快速合成己二酸二乙酯;考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量及反应物料比对反应产率的影响。结果表明：用微波替代传统加热后,能显著缩短酯化反应时间,提高合成效率。学生实验最佳方案为：以0．3mL浓硫酸为催化剂、微波辐射功率700W、反应时间10min、酸醇比为1：8时,己二酸二乙酯的产率为90．2％。     

复合固体酸催化合成2—羟基丙烷三羟酸三丁酯的研究

使用固体酸作为酯化的新型催化剂,催化合成了一种高效无毒增塑剂－2－羟基丙烷三羟酸三丁酯。通过正交实验筛选出催化效果较高的复合催化剂,并且对一些反应条件：醇酸化、催化剂用量、反应时间及反应温度对产率的影响进行了考察,找到了适合工业化生产的合成路线。     

苯磺酸铜催化合成己二酸酯

以苯磺酸铜为催化剂,由己二酸和正丁醇合成了己二酸二丁酯,实验表明：己二酸0.05mol,醇酸摩尔比2.4/1,催化剂用量0.5mol%（基于己二酸的摩尔百分数,下同）,反应时间2.5h,反应温度85℃～90℃,环己烷5mL作带水剂,酯化率可达95.0%。催化剂重复使用8次,酯化率平均可达89.6%。在此基础上,考察了其它Lewis酸的催化效果,并以苯磺酸铜为催化剂合成了其它7种己二酸酯。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

六水合三氯化铝催化合成己二酸二甲酯

以己二酸和甲醇为原料,六水合三氯化铝为催化剂合成己二酸二甲酯,通过正交实验考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,确定了六水合三氯化铝为催化剂催化酯化的最佳条件:己二酸的物质的量为0.05mol,醇酸摩尔比为8∶1,催化剂用量为1.0s,反应时间为2.5小时,反应温度为100℃.     

[bpc]Br-xAlCl_3离子液体催化合成苯基二氯化膦

以苯和三氯化磷为原料,在气相色谱监控下,以[bpc]Br-xAlCl3离子液体作为催化剂催化合成苯基二氯化膦(DCPP),讨论反应时间、催化剂用量、催化剂的重复使用性等因素对DCPP产率的影响.研究表明,使用气相色谱对实验进行监控有效地缩短了实验周期、提高了工作效率,使用[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成DCPP时具有催化剂用量少、催化效率高、催化剂具有一定的重复使用性、产品可直接分离、环境污染小等特点.     

环戊酮合成实验条件的探讨

研究了以氢氧化钠作为促进剂,由己二酸合成环戊酮的实验.探讨了促进剂氢氧化钠的用量、反应体系的温度、促进剂的种类等反应因素对环戊酮产率的影响并分析可能的原因.在优化的反应条件下,合成的环戊酮产率可达83%.     

活性炭负载无机盐催化制备环己烯的研究

选取了FeCl3.6H2O,AlCl3.6H2O,SnCl4.5H2O,CuCl2.2H2O,NaHSO4.H2O五种无机盐,以活性炭负载,代替浓硫酸作催化剂制备环己烯,通过改变实验中催化剂、催化剂用量,寻找出催化性能好、催化效率高、选择性好、目标产物产率高并可重复使用的催化剂NaHSO4.H2O/C作为该优化实验的最佳催化剂,最佳用量3.0 g,环己烯产率达到85.2。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五丙酸酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2催化酯化合成葡萄糖五丙酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40／TiO2是合成葡萄糖五丙酸脂的良好催化剂。最佳反应条件为：糖酸摩尔比1：6．催化剂的用量为反应液的2．0％．酯化反应时间为2.0h,反应温度95℃～105℃．反应产率可达84．5％。     

己二酸绿色合成的教学实验研究

以30%H202为氧源,钨酸钠为催化剂,三辛基甲基硫酸氢铵为相转移催化剂催化氧化环己烯合成己二酸,在回流温度下,反应1 h,己二酸的分离产率(基于环己烯)为48.6%～68.6%.反应中微溶于水的季铵盐相转移剂和水溶性强的钨酸钠催化剂均可回收并重复利用.这是一条合成己二酸的典型绿色途径,克服了目前有机化学实验教材中采用的浓HN03或KMn04氧化法存在的污染大、反应时间长和后处理繁杂的缺点.     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

离子液体中合成己二酸

在处于室温条件下的离子液体中,以NaW04·2H2O为催化剂,H2O2为氧化剂,用环己酮合成己二酸。讨论了离子液体用量、NaWO4·2H2O用量、H2O2用量以及回收离子液体的使用等条件对反应的影响。此法后处理简便,产品收率高（70．5％）。     

固体超强酸树脂催化合成戊二酸二丁酯

以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了戊二酸二丁酯，考察了醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响，通过极差分析，确定了合成戊二酸二丁酯的优化反应条件：以0．25mol戊二酸二丁酯为基准，醇酸摩尔比为3．0，催化剂用量为0．6％，带水剂环己烷24ml，反应时间为90min，戊二酸二丁酯收率可达99．3％以上。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成己二酸二正丙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂,己二酸和正丙醇为原料,合成了己二酸二正丙酯.考察了影响反应的因素.结果表明:n(正丙醇)∶n(己二酸)=4∶1,用400W微波辐射10min,产率达97.5%以上.     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成月桂酸乙酯

以新型Lewis酸铁钾矾为催化剂,通过月桂酸和乙醇反应来合成月桂酸乙酯,考察了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,铁钾矾是合成月桂酸乙酯的绿色催化剂;最佳反应条件是：酸醇物质的量比为1：2.5,催化剂用量为0.6g／0.05mol月桂酸,带水剂苯15mL,反应时间2.5h,此时酯化率可达95.2％,并且催化剂可以多次重复使用。     

高效、高纯稳定二氧化氯溶液生产技术关键因素的优化

采用DTJ HP法制备高效、高纯稳定二氧化氯溶液,考察了反应温度、催化剂种类、双氧水用量、硫酸用量和反应压力等对二氧化氯反应收率的影响,采用正交试验确定了较理想的反应条件:反应温度为40℃,压力为-0.4MPa;催化剂采用复合催化剂B,其用量为1.5g;双氧水用量为150mL;硫酸用量为190mL。在较理想的反应条件下,二氧化氯反应收率为85.6%。     

硫酸铁催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,采用硫酸铁作催化剂来合成乙酸异戊酯.考察了乙酸与异戊醇的物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸酯化率的影响.结果表明：硫酸铁对合成乙酸异戊酯具有良好的催化活性,酯化反应的最佳条件为：酸醇物质的量比为1：1.3（乙酸用量为0.1mol）,催化剂用量为0.9 g,回流反应1 h,酯化率可达96.69%.     

新型绿色固体酸催化剂催化氧化油酸的研究

以单一农业产品油酸为原料,自制SO42-/TiO2固体酸为催化剂,采用臭氧与过氧化氢联合氧化法合成高附加值的产品壬二酸。实验结果表明:制备的SO42-/TiO2固体酸催化剂具有比较好的催化效果,壬二酸的一次收率为52%,二次收率为25%,累计收率超过以磷钨酸为催化剂制备壬二酸的收率。