用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定铝合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,其化学名称为2-(4一氯-2磷酸基偶氮)-7-(3-硝基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6萘二磺酸(英文缩写为CPAmN),其结构式为 CPAmN是深红色晶体,易溶于水,在酸性溶液中呈红色,与稀土离子形成蓝或绿色络合物。在试剂过量时,铈(Ⅲ)与CPAmN形成1:3的络合物。用草酸为掩蔽剂和CPAmN为显色剂,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土元素。本文试验了测试条件,进一步应用于测定铝合金中微量铈组稀土元素,国内外未见报道。在实验条件下,测定铈(Ⅲ)和镧(Ⅲ)的摩尔吸光系数依次为7.6×10~4、7.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。桑德尔灵敏度依次为0.00184微克铈(Ⅲ)·厘米~(-2)、0.00178微克镧(Ⅲ)·厘米~(-2)。比尔定律的范围依次为0～12微克铈(Ⅲ)、0～10微克镧(Ⅲ)/25毫升。五倍钇存在时无干扰。依10次平行测定,计算得变异系数分别为铈0.68％、镧0.87％。铈的回收率为95～105％。用本法测定铝合金中含0.02％以上的微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

分光光度法测定独居石中微量的钍元素

钍的分析和富集对于原子能工业、冶金、地质、环保等方面均具有重要的意义。本文研究了用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-石油醚萃取、间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定独居石中钍的条件、方法及钍与CPAmN的络合比,国内外未见报导。在本实验条件下测得钍与CPAmN络合物的摩尔吸光系数为8.18×10~4升/摩尔·厘米,桑德尔灵敏度为0.00284微克钍/厘米~2。25毫升体积中,钍在0～20微克范围内都服从比尔定律。根据十次平行测定,计算得变异系数为0.73％。测定独居石矿样中的钍,结果与用重量法测得的结果趋于一致,且回收率在97.78～104.7％之间,令人满意。     

废水中痕量铊的化学光谱测定

本文研究了在四苯硼酸钠——豆乳混合体系的弱酸性介质中,痕量銨的沉淀富集化学光谱测定。曾作了有关化学和光谱条件试验。应用本法测定废水中的痕量铵,获得了较满意的结果。该法具有简便,快速和灵敏的特点。 当銨在100ml体积中1微克时,标准偏差为0.09,变动系数为9％。 当铵在100ml体积中5微克时,标准偏差为0.22,变动系数为4.7％。     

从TAP晶体生长废液中碘化法回收鄰苯二甲酸氢铊

建立了合理的回收工艺流程：一次回收率在９８％以上。 母液通过强酸性阳离子交换树脂，柱内径１．２厘米。高４０厘米，流速１２０毫升／小时。连继三级交换，母液中铊含量由～１０ｒ／毫升下阵到０．０３ｒ／毫升。吸着在柱上的铊用１２Ｎ硫酸洗脱。     

盐酸羟胺还原-亚铜试剂显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅰ)

在pH4.50的酸性介质中,亚铜试剂与Cu(Ⅰ)生成紫色配合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅰ).最大吸收波长λmax为520nm;表观摩尔吸光系数ε为6.8×104L.mol-1.cm-1;Cu(Ⅰ)在0～1.48mg.L-1范围内符合Beer定律.用此法测定天然水中痕量Cu(Ⅰ),结果满意.     

废水中铬测定的前处理方法探索——分光光度法测定废水中铬

本文研究了氧化剂过二硫酸盐在硝酸银催化下氧化废水中的色素和有机物质,调节pH值至微酸性,然后加二苯碳酰二肼显色进行比色分析。加样5微克,回收率平均为:101.2％,七次回收平均结果为:5.06微克,标准偏差为:O.04微克,变异系数CV=0.82%。用此法与国家标准法(高锰酸钾法)对成都皮革厂废水进行对比测定,结果基本一致。     

在Triton X—100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br-PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。     

吸着态离子活度系数的初步研究

Amberlite IR120树脂和001×1树脂在相同浓度稀溶液中进行的Na~ /H~ ,Ca~( )/H~ 交换反应说明:树脂相上吸着态离于的活度系数取决于:a)树脂(H~ 型)的持水量,b)H~ 型和Na~ (或Ca~( ))型树脂持水量的差,c).交换离子在树脂相上的克当量分数.从以上结果可导出式:(?)_X_y=(0.62 0.027((V_H)/(V_H-V_Y)(1-(?)_Y) (?)_Y_o.对于Na~ /H~ ,Ca~( )/H~ 和NH_4~ /H~ 一类交换反应而言,用上式求得的结果与用通常方法求得的结果是一致的,该式不适用于(CH_2CH_2OH)_3NH~ /H~ 一类的有机离子交换反应.     

在Triton X-100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br～PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)。厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。     

乙醇-盐酸混合溶剂中钍、铈、铕、钇、钪的阴离子交换行为

用平衡法测定了钍、铈、铕、钇、钪在强碱性阴离子交换树脂Zerolit FF和乙醇-浓盐酸混合溶剂中的分配系数,以60％乙醇—40％浓盐酸作淋洗剂进行了示踪量Th~(234)和Y~(90)的分离;简单地讨论了温度、淋洗液组成和粘度对分离的影响。     

溶剂浮选原子吸收光度法测定PPb级镉

文中分别考察了溶液酸度、表面活性剂、吸收剂及干扰等诸因素对镉的溶剂浮选原子吸收光度法测定的影响,建立了水中PPb级Cd(Ⅱ)的分析方法,该方法测定的性范围为0—5微克/3oml,变动系数小于8％。     

用柠檬酸根式阴离子交换树脂分离希土元素和微量钍的研究

以离子交换法分离性质相近的元素时,通常是将它们在树脂床上先行吸附,然后用各种淋洗液,特别是络合剂分步进行洗脱。Wheelwright和Spedding在阳离子交换分离希土元素的研究中,曾尝试控制料液中的EDTA加入量,保证重希士的络合而通过交换柱,从而与未络合的轻希士初步分离,节省了树脂的用量并提高了分离效率,对希土的组分离有一定的实际意义。但此法似未见广泛的推广,这种方法似乎也可能用于阴离子交换分离上。我们选择了毫克量希士和微克量钍为对象,根据它们与柠檬酸的络合物稳定度的差异并控制料液中的柠檬酸量,使其足以络合钍而不足以络合希土,在阴离子交换柱上实现了它们的定量分离。     

改性ZSM-5分子筛作为甲醇合成汽油催化剂的研究

本文报道在 MR-GC80微型反应器上对几种改性 ZSM-5分子筛作为甲醇转化汽油催化刺的评价。结果有:a)磷改性 ZSM-5分子筛催化剂具有气相产物中烯烃含量增多,而油相产物中,芳烃产物含量减少。b)镍改性 ZSM-5分子筛催化剂使气相产物中烯烃含量有所降低,而在油相中碳数较大的组份(包括芳烃)的含量增大。c)锑改性 ZSM-5分子筛催化剂可减少低碳数烃类在油相中的比例。d)稀土金属(镧、鈰、钍)改性的 ZSM—5分子筛催化剂可较明显地抑制了油相产物中芳烃的比例,尤其是钍改性的分子筛催化剂在二甲苯的三异构体中对二甲苯的比例可高达52.4%(GC 面积%)。     

关于稀土中钍的去除问题

现有稀土湿法冶金过程中对钍的去除，不论是酸法或碱法，一般采用选择性沉淀（ｐＨ１．０５）法，萃取法或分级沉淀分级结晶法，其原理基于钍与稀土在特定条件下分配系数Ｋ的区别，但不足之处是钍在过程中多处分布，并影响环境保护和稀土产品质量。本综合分析了钍的特性及其有阴阳离子交换树脂上的行为后，提出了用离子交换色层工艺可将钍除掉的新方案。     

固体光度法测定痕量锡的研究

提出了薄层树脂相光度法测定锡的操作条件采用在０．１ ｍｏｌ·Ｌ－１ 的介质中,以水扬基萤光酮（ＳＡＦ）为显色剂,用阴离子交换树脂吸着测定锡灵敏度比溶液光度法提高８０ 倍,除Ａｓ（Ⅲ） 、Ｓｂ（ Ⅲ） 、Ｆｅ（ Ⅲ）外,其余共存离子基本无干扰实测了天然水中锡,加标回收率９３％ ～９９％     

盐酸羟胺还原—亚铜试剂显色树脂相分光光度法测定痕量 …

在ｐＨ４．５０的酸性介质中,亚铜试剂与Ｃｕ（Ⅰ）生成紫色配合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ｃｕ（Ⅰ）．最大吸收波长λｍａｘ为５２０ｎｍ;表观摩尔吸光系数ε为６．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;Ｃｕ（Ⅰ）在０～１．４８ｍｇ·Ｌ－１范围内符合Ｂｅｅｒ定律．用此法测定天然水中痕量Ｃｕ（Ⅰ）,结果满意     

固体光度法测定痕量锡（Ⅳ）的研究

提出了薄层树脂相光度法测定锡的操作条件，采用在０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１的介质中，以水扬基萤光桐（ＳＡＦ）为显色剂，用阴离子交换树脂吸着测定锡，灵敏度比溶液不度法提高８０倍，除Ａｓ（Ⅲ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）外，其余共存离子基本无干扰，实不则了天然水中锡，加标回收率９３－９９％     

用大孔强碱型阴离子交换树脂从反应堆照射钯中分离无载体银-111

本文报道了氯型大孔强碱型阴离子交换树脂吸附银(Ⅰ)和钯(Ⅱ)的性能和机理,以及分离Pd-~(111)Ag的最佳条件。通过综合考虑参与离子交换的[AgCl_4]~(3-)和[PdCl_4]~(2-)在柱色谱上的分离系数和理论塔极数,选择了6mol/l HCl为洗脱液,产品~(111)Ag收率95％,Pd杂质含量小于3×10~(-5)％。本方法在分离效果和操作方便性上均比文献已有报导的从堆照钯中分离无载体~(111)Ag的阴离子交换分离法有所提高。     

玻璃钛吸附剂的研制及吸铀性能研究

本文报道一种机械强度高,吸铀性能较好的TS系列玻璃钛吸附剂的研制及吸铀性能研究。室内通水吸附剂回收率达99.4％,优于湿法制备的强度较好的水合氧化钛吸附剂。在铀浓度为1微克/毫升时,铀的回收率平均为74.7％。铀在玻璃钛上的吸附是个吸热过程,吸附等温线显示二个平台,属分级交换模式。X射线衍射分析表明玻璃钛主要为无定形成分。     

用直接电位法测定不锈钢酸洗液中硝酸和氢氟酸

本法采用了氢醌电极和饱和甘汞电极组成的电池测定HNO_3含量,采用了氢醌电极和氟离子选择电极组成的电池测定HF含量。在加入KCNS后可消除Fe(Ⅲ)的干扰。本法测定HNO_3的变动系数为1.6％～3.0％,测定HF的变动系数为1.4％—2.8％,HNO_3的回收率为92.5％—106％。由本法测定的HNO_3和HF的总和与容量法测得的总酸度相比,平均相对偏差在0.5％～4％之间。