一种合成2，5—二甲氧基苯甲醛的新方法

2，5－二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料，经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响，选择效果最佳的聚乙二醇－10000（PEG－10000）作为该反应的相转移催化剂。把2－羟基－5－甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行，产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨，并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进，总收率达68％。     

3-溴-1,6-萘啶-5(6H)-酮的合成

报道了以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和2-氰基乙酰胺为起始原料,经胺化、溴化、Sonogashira选择偶联、氰基水解等反应合成5-溴-2-(2,2-二甲氧基乙烯基)-烟碱酰胺(8),8经环化反应得到化合物3-溴-1,6-萘啶-5(6 H)-酮(9),共历经8步反应,总产率约为10%.化合物(9)的结构经过1 HNMR、13 C NMR、MS和EA等表征.     

3,4,5—三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５－三甲氧苯甲醛是制ＴＭＰ的关键中间体，用苯酚先磺化再溴化，再经甲氧基化、甲酰化、甲基化４步反应合成。每步产率分别为７７．７％，７６．０％，４１．０％和９３．０％，总收率为２２．５％，对２，６－二甲氧基苯酚的Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰化反应，Ｄｕｆｆ反应以及Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｅｉｍａｎｎ反应等可能的甲酰化方法进行了研究。     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

生物活性多甲氧基黄酮糖苷的合成及其结构表征

为了提高多甲氧基黄酮类化合物的水溶性和药用价值,以2种来源丰富且抗癌活性高的多甲氧基黄酮橘皮素和川陈皮素为底物,分别经过氧丙酮(DMDO)氧化得到多甲氧基黄酮醇9和10,然后,9和10分别与糖基供体α-溴代乙酰葡萄糖、半乳糖和鼠李糖在NaOH水溶液和氯仿体系中,进行相转移催化下的糖苷化反应及随后的脱乙酰化反应,首次合成了4种新的多甲氧基黄酮糖苷化合物1~4.对所合成的化合物用1 HNMR,13 CNMR和MS等波谱法进行了结构表征.合成方法原料易得、工艺简便、收率较高.     

新型有机硅化环氧树脂的合成与表征

以4,4′-二烯丙基双酚A(DABPA) 和环氧氯丙烷(ECH) 为原料经两步法合成了一种含烯丙基双键的环氧树脂二烯丙基双酚A二缩水甘油醚(DADGEBA),而后DADGEBA和三甲氧基硅烷经氯铂酸催化的硅氢加成反应制得了有机硅化环氧树脂(SEP)。采用红外光谱(FT-IR) 和核磁共振(¹³C-NMR、²⁹Si-NMR) 对所得树脂进行了结构表征,测定了环氧树脂的黏度、分子量和环氧值。结果表明,所合成树脂为含有三甲氧硅基的环 氧树脂,室温下可流动,溶于大部分常用溶剂,具有良好的使用性能。     

紫外光固化纳米溶胶／聚氨酯丙烯酸酯杂化材料的制备与性能

以 γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为原料,采用溶胶－凝胶法合成了可紫外光固化的纳米溶胶,采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（NMR）和透射电镜（SEM）对其结构、粒径大小和分布进行了分析表征。采用聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯（TDI）、丙烯酸羟乙酯（HEA）为原料,合成了聚氨酯丙烯酸酯。利用合成的可紫外光固化的纳米溶胶和聚氨酯丙烯酸酯制备了紫外光固化有机/无机纳米杂化材料,对纳米杂化材料的力学性能进行了测试。实验结果表明,随着纳米溶胶含量的增加,杂化材料的力学性能、附着力等均得到了提高,当纳米溶胶质量分数达到20%时,涂膜硬度可增至3H,纳米溶胶质量分数为10%时涂膜的附着力即可达到最高的0级;纳米粒子在有机相中分散良好。     

论李白形象的非凡化

李白的一些生平事迹在他生前身后被非凡化了,这是一个很值得注意的文化现象。“长庚入梦”的神话化、“醉使力士”的英雄化以及“捉月骑鲸”的传说化这三个非凡化了的形象是人们向往“非凡”的心理的真实体现。     

溶胶-凝胶法制备PVC/SiO_2杂化材料及其性能研究

通过甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷同正硅酸乙酯共水解,在ＳｉＯ２ 表面引入能与ＰＶＣ相容的极性基团,制备了ＰＶＣ／ＳｉＯ２ 杂化材料的透明薄膜．讨论了溶剂对材料、结构的影响,通过红外分析,透射电镜研究了杂化材料的形态和通过动态力学分析,力学性能分析研究了无机组份对材料性能的影响     

兰州石化泥油薄层干化特性及干化模型建构

为实现炼化三泥的减量化和资源化利用,搭建薄层干化实验台,以兰州石化某炼厂炼化三泥为研究对象,实验研究干化过程的物料厚度、干化风速和干化温度三个主要因素对于干化效果的影响。在参数研究基础上,通过对实验数据进行模型拟合,得到模型参数与三个因素的关系。结果表明：当干化温度提高、干化风速增大、薄层厚度减小时,被干化的物料会在较短时间内达到干化平衡状态。干化温度和风速主要作用于干化的升速阶段和恒速阶段,薄层厚度主要作用于降速阶段。得到实验的最佳条件为干化温度120 ℃,干化风速2.75 m/s,干化厚度3 mm。经过薄层干化后的样品含水率<2%,体积明显减小,研磨后呈粉末状,基本无粘性,实现了减量化,也为资源化奠定基础。此外,利用Karathanos干化模型建立了扩散系数的对数与温度倒数的线性关系,计算出各工况下的活化能和扩散因子,为三泥的薄层干燥处置方案提供了技术指导。     

四川白鹅和豁眼鹅在武汉繁殖性能比较

从四川南溪县、山东莱阳市分别引进四川白鹅和豁眼鹅,在武汉地区进行饲养对比试验,分析两个不同品种在武汉地区气候条件下的繁殖性能.结果表明:四川白鹅,开产日龄263 d,产蛋持续期160 d,只均产蛋数64枚,均蛋重135.77 g,产蛋率40%,受精率86.0%,受精蛋孵化率85.8%;豁眼鹅,开产日龄298d,产蛋持续期118d,只均产蛋数38枚,均蛋重122.98g,产蛋率32%,受精率84.0%,受精蛋孵化率84.9%.二者受精蛋孵化率差异无统计学意义(P>0.05),其他指标差异有统计学意义(P<0.05).实验数据说明,在武汉地区气候条件下,四川白鹅的繁殖性能优于豁眼鹅.     

子宫输卵管碘水造影257例临床X线分析及效果评估

目的通过观察不孕症患者子宫输卵管碘水造影的X表现,分析不孕症的原因。方法257例不孕症患者用50％的泛影葡胺按常规进行子宫输卵管造影术和摄片,指明其适应症及禁忌症及操作方法步骤。结果121例原发性不孕症患者中,子宫异常占30．58％,其中子宫先天畸形占21．49％,子宫结核占7．44％,输卵管异常占79.34％,输卵管炎68．60％,输卵管结核占11．57％;兼有子宫和输卵管变占9．09％。136例继发性不孕中,子宫异常占14．20％;其中子宫内膜炎11．51％,子宫结核占2．69％,输卵管病变占90．44％,其中输卵管炎占88．24％,输卵管结核3．68％,兼子宫和输卵管病变的占5．88％。结论子宫输卵管碘水造影分析了碘水造影的优缺点,突出碘水造影优于碘油。     

杀虫剂呋喃虫酰肼的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对呋喃虫酰肼进行定量分析.反相高效液相色谱条件:使用C18反相柱和二极管阵列检测器.以V(甲醇)+V(水)=70+30为流动相,柱温30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长202 nm,外标法对呋喃虫酰肼的有效成分进行定量分析.结果表明呋喃虫酰肼的线性关系系数R为0.999 9,测定10%呋喃虫酰肼悬浮剂时,标准偏差为0.14,变异系数为1.29%,平均回收率为100.06%.实际样品的测定证实了该方法的可行性和可靠性.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

不同授粉方式和花序不同部位肉苁蓉种子质量的比较研究

采用人工授粉方法,对结实的肉苁蓉种子进行分级和生活力等测定,研究肉苁蓉不同授粉方式及花序不同部位种子的质量差异。结果表明,肉苁蓉异株异花方式授粉的结实率为88.4%,同株异花方式授粉的结实率为43.4%,自花授粉不能结实;异株异花方式授粉种子质量(空胚率为25.67%,千粒重为0.088g,生活力为41.33%,粒径≥0.5mm的重量百分比为95.33%)优于同株异花授粉种子(空胚率为92.77%,千粒重为0.068g,生活力为0.67%,粒径≥0.5mm的重量百分比为1.33%)。同一花序不同部位种子中,花序下部种子质量最好(千粒重为0.114g,生活力为33.33%,空胚率为33.75%,粒径≥0.5mm的重量百分比为81.33%);花序中部种子次之(千粒重为0.086g,生活力为32.67%,空胚率为35.50%,粒径≥0.5mm的重量百分比为78.52%);花序上部种子质量最差(千粒重为0.078g,种子生活力为10.33%,空胚率为75.65%,粒径≥0.5mm的重量百分比占66.81%)。     

月桂醇马来酸单酯磺酸钠的合成

以月桂醇、马来酸酐和亚硫酸钠为原料,合成了月桂醇马来酸单酯磺酸钠．结果表明：酯化反应最佳工艺系件为n[月桂醇]：n[马来酸酐]=1．00：1．05,催化剂烷基磺酸的用量为物料总量的1％（质量分数）,于80℃下单酯化反应3h,得产率大于98％的单酯化产物．磺化反应条件以加浓度为30％的NaHSO3溶液,其加入量为马来酸酐物质的量的1．10倍,加热温度90℃下磺化反应4h最佳．产物以IR进行表证,结果表明为预期产物．     

吸附SO2饱和活性炭纤维的微波解吸性能研究

通过微波辐照再生吸附SO2饱和的活性炭纤维的实验研究发现，连续六次吸附、解吸后，活性炭纤维吸附容量明显提高，更易被解吸，SO2回收率维持在93％以上，最终活性炭纤维的损耗率在10％以内。实验中的最佳解吸操作条件为微波辐照功率700W、辐照时间240s、空床气速0．071m／s、床层厚度40mm。结果表明，微波解吸具有解吸时间短、吸附容量恢复好、活性炭纤维损耗率较低、解吸气体浓度高、S02便于回收等优点，具有很好的经济实用性。     

恒河猴自发性脂肪瘤的病例分析

在人工饲养猴场中发现一只雄性恒河猴腹部有一隆起肿块,采食、饮水、排便等皆正常。 对其进行保定触诊, 肿块皮肤完整,肿块组织边界清楚,质地硬,实质感较强,不规则形,直径约 10 cm,触诊无明显痛感;用针管刺入肿 块组织抽取无液体样内容物。 经 B 超检测该肿块内组织形状规则,边界清晰,包膜回声及少许血流信号,呈纤维素 样变;检查体温正常;血液生理及生化指标检测,结果与正常猴比较:ALP 升高,TP、ALB、TC、RBC、HCT 降低;实施 肿块切除手术,取肿块组织切片镜检,确诊为脂肪瘤。 经手术后经过术后护理,该恒河猴预后良好。     

溴氰菊酯对蛋白核小球藻(Chlorella pyrenoidosa)的毒性效应

采用人工光照培养箱室内培养方法,研究了农药溴氰菊酯对一种淡水绿藻--蛋白核小球藻的毒性作用.研究结果表明:溴氰菊酯对蛋白核小球藻96 h的EC50为0.843 mg/L.当溴氰菊酯浓度≥0.8 mg/L时,蛋白核小球藻的生长受到明显抑制,生长滞期延长,光合作用受阻,MDA含量显著提高,细胞膜透性增加.低浓度溴氰菊酯对蛋白核小球藻的生长有一定的促进作用,高浓度的溴氰菊酯处理的小球藻呈现出先抑制其生长而后又促进其生长的趋势.