高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

铈（Ⅳ）-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸-盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

铈(IV)-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸--盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定乐果

基于有机磷农药乐果与碱性鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应,直接对乐果进行检测,并对反应条件进行优化,据此建立了快速测定微量乐果的流动注射化学发光分析法.该方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL,对1.0×10-6 g/mL的乐果标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.1%,3σ检出限为8.0×10-9 g/mL,加标回收率为96.4%-103.5%.此法用于大米中乐果残留量的测定,结果令人满意.     

鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究

在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10-8g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.     

高锰酸钾-去氧肾上腺素化学发光体系的研究

采用流动注射技术建立了流动注射化学发光测定去氧肾上腺素的新方法.在酸性条件下,研究了高锰酸钾-去氧肾上腺素体系的化学发光行为.方法的检出限为6×10-8mol/L,线性范围为2.0×10-7～8.0×10-5g/mL.对去氧肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1.6%.对药剂中去氧肾上腺素含量的测定结果满意,与药典标准方法测得值一致.     

高锰酸钾-甲酸体系流动注射化学发光法测定Vc的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化维生素C产生较弱的化学发光信号,甲酸存在时能强烈增强化学发光.该文结合流动注射技术,建立了测定Vc的化学发光分析法,研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响.体系的测定线性范围为:9.0×10-9~7.0×10-6g/mL,方法的检出限(3σ)为3×10-9g/mL.对浓度为1.0×10-7g/mL的Vc溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为4.7%.该法与其它方法相比,具有更低的检出限和更宽的线性范围,已成功地运用于维生素C注射液和片剂中含量的测定,结果满意.     

高锰酸钾-硫酸体系流动注射化学发光法测定乙二醛的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化乙二醛产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定乙二醛的化学发光分析法。研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响;探讨了可能的化学发光机理。体系测定的线性范围为2.0×10-5~7.0×10-2g/mL,方法的检出限(3σ)为7×10-6g/mL。对浓度为1.0×10-3g/mL的乙二醛溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将本法应用于模拟样品中乙二醛的分析,结果满意。     

高锰酸钾-硫代硫酸钠-延胡索乙素化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,延胡索乙素与高锰酸钾和硫代硫酸钠的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定延胡索乙素的新方法 .方法的检出限为 3× 10 - 8g/mL ,线性范围为 1.0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 5g/mL ,对 4 .0×10 - 6g/mL延胡索乙素进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.6 % .方法用于药剂中延胡索乙素的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.     

Ce(SO_4)_2-罗丹明6G-左羟丙哌嗪化学发光体系的研究

在硝酸介质中,罗丹明6G可大大增敏Ce(SO4)2氧化左羟丙哌嗪产生的化学发光,据此采用流动注射技术,建立了Ce(IV)-罗丹明6G-左羟丙哌嗪化学发光体系测定左羟丙哌嗪的化学发光新方法。在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的检出限为4.9×10-7g/L,线性范围为0.8~80mL,对5ug/mL左羟丙哌嗪进行了11次平行测定,其RSD为3.8%。     

鲁米诺化学发光猝灭法测定环境水样中的磷

利用PO3-4对碘-鲁米诺化学发光反应的猝灭作用,建立了测定磷的化学发光新方法.方法的线性范围为5.0×10-5～5.0×10-9 g/mL的磷,检出限0.93 μg/L.用于环境水样中磷的测定,结果满意.     

流动注射-化学发光法测定农药敌敌畏的残余量

研究了农药敌敌畏在碱性介质中与鲁米诺 过氧化氢产生化学发光的特性, 发现非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）对该反应有明显的增敏作用, 建立了鲁米诺 过氧化氢 OP体系测定敌敌畏的流动注射化学发光的新方法. 结果表明, 敌敌畏浓度在8.00×10－8～2.50×10－5　g/mL与化学发光强度有良好的 线性关系, 该方法的检出限为2.20×10－8　g/mL. 3种样品加标准回收率为94.0%～104%, 相对标准偏差为4.27%～5.75%.     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

毛细管区带电泳-电化学法检测洋葱中活性成分

采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量,研究了电极电位、运行液浓度和分离电压等实验参数对分离检测的影响.在优化的条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,电极电位为＋950 mV(vs.SCE), 在pH 9.0的40 mmol/L的硼酸运行缓冲液中,上述3组分在25 min内可完全分离.芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL、2.0×10^-7-5.0×10^-5g/mL和5.0×10 ^-7-5.0×10^-5g/mL的范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限分别为1.5×10^-7g/mL、1.6×10^-7g/mL和3.6×10^-7g/mL,7次测得的三种组分峰高的相对标准偏差分别为2.70%、4.65%和1.73%,三次测得的平均回收率分别为102.2%、105.5%和100.9% .     

流动注射化学发光法测定茶叶中的茶多酚

建立流动注射化学发光（FI-CL）法测定茶叶中茶多酚的新方法.优化实验条件下,在ρ=1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,相对发光强度的对数值与茶多酚浓度的对数值呈良好线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL（3σ）,相对标准偏差为2.0%（ρ（茶多酚）=1.0×10-6g/mL,n=10）.该方法用于红茶、绿茶、花茶及铁观音茶中茶多酚含量的测定,加标回收率为95.4%~108.3%,与国家标准测定方法做对比,结果令人满意.可用于食品中其他酚类物质的分析、检测.     

FIA－化学发光法测定葡萄中痕量铬

采用流动注射化学发光法测定了葡萄中痕量铬。实验选用改进单纯形（ＭＳＭ）法优选的测定条件及Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２发光体系，对影响测定的主要因素进行了研究。实验证明该方法的主要优点是操作方便，灵敏度高，检出限低（ＣＬ＝２．５６×１０（－９）ｇ／ｍＬ），重现性好（Ｒ．Ｓ．Ｄ＝３．２１％），线性范围为１０（－９）～１０（－７）ｇ／ｍＬ，具有实用价值。     

环境水样中碘的流动注射化学发光分析方法

在酸性条件下,高锰酸钾氧化吡罗红B产生化学发光,I-的加入对该体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射化学发光法测定环境水样中I-的新方法.在优化的实验条件下,I-的质量浓度在8.0×10-4～1.0×10-1μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为1.6×10-4μg/mL.对0.1μg/mL I-标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为0.87%.将本法应用于环境水样中I-的测定,取得满意结果.     

K2S2O8-luminol 化学发光体系检测银纳米粒子寡聚核苷酸探针研究

实验将3' 端修饰巯基的寡聚核苷酸标记在纳米银粒子上,并基于银纳米粒子溶解后产生的 Ag+对K2S2O8-luminol 化学发光体系的催化作用,对标记寡聚核苷酸的银纳米粒子进行了定量检测.探讨了各种实验条件对该体系的影响并建立了最佳分析条件.其线性范围为5×10-9～1×10-6 g/mL,检出限(3σ)为2.0×10-9 g/mL.该方法操作简便,灵敏度高,为进一步的DNA杂交分析提供了一种新的检测手段.