微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

不同微波消解条件对聚氯乙烯中Cd、Cr、Hg、Pb测定结果的影响

通过同位素稀释质谱法（IDMS）及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）外标法,研究了不同微波消解酸体系对聚氯乙烯重金属含量测量结果的影响。实验结果表明,单一的硝酸及过氧化氢体系不能将PVC样品完全消解,消解之后样品底部有大量残渣剩余,ICP-MS外标法与IDMS方法数据有较大偏差;采用IDMS方法对样品以及消解后残渣进行分析,发现PVC中元素已经与稀释剂发生了同位素交换并趋于平衡,证明了IDMS方法的可靠性;采用硝酸、盐酸及过氧化氢的混合酸体系实现了样品的完全消解,对其消解后的溶液采用ICP-MS外标法进行元素检测,结果与IDMS方法一致;同时,延长消解时间对样品的消解也有一定的促进作用。     

食品中多种金属元素的同时测定-电感耦合等离子体质谱法

本工作利用硝酸-双氧水微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱仪对食品中的15种金属元素进行同时测定。在微波消解仪的密闭高温高压条件下,经过酸体系消解食品中的金属元素完全释放出来,消解后的样品经过赶酸仪驱赶酸后,定容进行测定。在最佳实验条件下,测试了该方法的准确性、精密度及加标回收实验。实验结果表明各元素的曲线相关系数均在0.999以上,精密度和实际样品加标回收率均满足《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404-2008)中规定的要求。因此,该方法简单、快速,对食品中金属元素污染提供技术支撑,且对食品中金属元素污染控制方面具有重要的意义。     

不同消解方法测定土壤中重金属含量的研究

影响土壤重金属测定结果准确性的关键是消解。以两种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解、石墨消解和电热板消解四种不同消解条件,同时对不同类型土壤中Cr、 Ni、 Cu、 Pb、 Cd、 Zn六种重金属测定结果进行对比分析。结果表明:四种消解方法的测定值均在标准值范围内,但不同酸体系及消解时间会对结果的稳定性有一定的影响。在实际的消解过程中应根据土壤中待测金属元素的理化特性、种类、含量以及样品的数量来选择消解方法。     

微波消解在测定土壤中砷含量的应用研究

采用微波消解预处理土壤标样,原子荧光法测定样品中的砷含量。该文在微波消解的过程中,分别考察王水用量及消解时最高温度保持时间对消解结果的影响。研究表明,在微波消解土壤样品中的砷过程中,一定范围内王水用量的加大及消解最高温度保持时间的增加,可促进土壤中砷含量测定结果回收率的升高。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法:湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品(贻贝粉、海带粉)中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

循环流化床粉煤灰中金属元素的溶出

为实现固体废弃物循环流化床粉煤灰的综合利用,探寻铝土矿的替代资源,采用微波消解、亚熔盐法及直接酸溶法对循环流化床粉煤灰中含量高的金属元素铝、铁和钛进行了溶出实验,比较了不同条件对粉煤灰中上述元素溶出率的影响.结果 表明:微波消解粉煤灰,消解剂为质量分数20％的NaOH溶液或HNO3-HCl-HF混合酸,粉煤灰中的铝都全...     

微波技术消解芦荟样品研究

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定了芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的含量,对微波消解技术消解芦荟时的最佳消解体系与最佳操作条件进行了研究.实验结果表明:6.0 mL硝酸、1.5 mL过氧化氢、0.4g样品为最佳的微波消解体系;微波消解操作参数设置为:微波功率为360 W,恒压值为0.4 MPa,恒压时间为10 min,并分3步消解.微波消解后的芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的RSD均小于5.10%,回收率在99.7%～102.5%之间,与常规消解法测定结果基本一致.但微波消解方法称样量要比常规法少,溶样时间远少于常规消解法,并且消解过程中不引入杂质,安全、环保.     

不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较

采用电热板消解和微波消解2种方式,分别选用2种常用的酸体系对4种类型的土壤进行消解,重点对Cu、Pb、Cr、Zn、Mn 5种重金属元素进行分析。本文选用的4种常用消解方法对标准土样Cu、Pb、Zn含量的测定值均在标准值范围内,2种酸体系的微波消解对Mn含量的测定值都在标准值范围内,Cr含量则只有HNO3+HF+HClO4酸体系微波消解的测定值在标准值范围内。4种方法对标准土、A类土(广西师范大学生物园土)、B类土和C类土(广西荔浦锰矿区的恢复区土和尾矿土)中Cu、Pb和Zn的含量无显著影响,对土中的Cr含量都有显著影响或非常显著的影响,对B类土中的Mn含量有显著影响。总的来说,HNO3+HF+HClO4体系的微波消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。     

家用微波炉消解土壤样品

探讨了在常压下应用家用微波炉对土壤样品进行消解及不同消解程序下的消解效果和样品粒度、土质等对消解的影响，建立了常压下微波消解土壤样品的方法．     

多晶硅材料消解方法的探究

探究了多晶硅样品的酸溶消解法.优化了氢氟酸、硝酸建立的酸解体系,并针对多晶硅粉末状样品给出了最优消解V（H2O）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HF）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HNO3）约为20〖KG-0.7mm〗∶〖KG-1mm〗28〖KG-1mm〗∶〖KG-1mm〗10.比较了室温密闭消解、超声辅助消解、水浴加热辅助消解和微波消解对消解效果的影响,结果表明,对于多晶硅粉末样品室温密闭消解1 h为最简便有效的消解方式.     

土壤消解液赶酸的探讨

通过实验对土壤消解液赶酸过程的探讨,结果表明,在对土壤消解液进行赶酸时,分两次分别加入0.5ml去离子水既能防止将消解液蒸干,又能很好地把酸赶尽.     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中铁锰锌

在低温下用高氯酸-硝酸混合酸(1 3)消解样品,再用乳化剂OP溶解消解过程中产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液,建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中的铁、锰、锌的分析方法.对混合酸及介质的影响、样品处理条件、检出限进行了考察.样品中的共存元素对锰无化学干扰、试液粘度与空白溶液的一致.测定结果的相对标准偏差小于3.8%,加标回收率为98.4%-102.0%.     

微波消解测定人发中五种微量元素的研究

使用微波消解技术，在加热、加压条件下，用砂酸和过氧化氢分解发样，由于酸的氧化及活性增加，可使发样在短时间内被消解，其消解后的样品检测限、回收率及精密度均能满足人发的检测要求，可用于人发的日常检验。     

真空赶酸系统在检测食品重金属含量中的应用

为提高样品的消化效率,在测定重金属含量时,探讨能否用高效快速的真空赶酸法来替代普通赶酸法. 取7种具有代表性的样品,每类样品均取3份用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜、铬和镍等5种元素的含量,分别用普通赶酸仪和真空赶酸仪赶酸.普通赶酸法和真空赶酸法所测得的结果无显著性差异,真空赶酸法处理的样品其精密度和准确度均在规定范围内.较普通赶酸法,真空赶酸法能够有效的缩短样品消化时间,精密度和准确度均能达到满意的效果,在重金属检测中能够用真空赶酸法替代普通赶酸法.     

采用微波消解原子荧光光谱法测定煤中的汞

采用密闭微波方法快速消解煤、煤灰试样中的汞，并使用汞还原原子荧光光谱法进行测定．通过大量实验，比较了不同的酸体系及微波消解过程．其中煤样中汞的测定，选择体系为V2O5-HNO3-H2SO4-H2O2．灰样中汞的测定，选择体系为HNO3-HCl-HBO3．该方法能有效地将样品中的汞全部溶出，消化时间缩短至1h以内，并保证较低的分析空白,方法准确度经标准参考物质及加标回收实验验证，结果令人满意．     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.