灰化酸溶法测定奶粉中金属元素含量

研究了用灰化酸溶法处理样品测定奶粉中金属元素的含量,并与常规的干灰化法和湿式消解法进行了对比试验.结果表明,灰化酸溶法处理奶粉样品较单纯干灰化法和湿式消解法准确度、精密度高,所测金属元素回收率为88.2%～102.7%,且重现性好.该处理方法省时、省力、经济,处理步骤简单,工作效率高,是一种令人满意的奶粉样品处理方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量

建立了微波消解前处理技术和电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量的方法,并对市售的中药当归和黄芪中重金属元素的含量进行分析.结果表明:两种样品的加标回收率在96.1%~103.2%之间,各元素的检出限低、精密度高、准确度好,所测得的两种中药中重金属含量均在标准范围内.     

土壤消解液赶酸的探讨

通过实验对土壤消解液赶酸过程的探讨,结果表明,在对土壤消解液进行赶酸时,分两次分别加入0.5ml去离子水既能防止将消解液蒸干,又能很好地把酸赶尽.     

土壤中重金属分析方法的对比研究

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解法对土壤样品进行全消解,对ICP-OES和ICP-MS测定土壤中重金属含量的测定过程进行了阐述,将ICP-MS的测定结果与国标方法 FAAS进行对比。实验表明,ICP-MS具有较高的准确度,精密度最好,分析速度快,是最理想的土壤重金属分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅

本实验采用微波消解法,利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解,电热板进行赶酸,用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。空白样品浓度低于方法检出限,RSD1%,RE3%,加标回收率在94.0%~106%之间。该方法操作简单、安全,重现性和稳定性好,准确度高,可同时测定土壤中多种重金属含量。     

采用ICP-AES法测定香烟烟气成分中金属离子在动物体内的蓄积

通过动物被动吸烟模型,考察大白兔在被动吸烟后不同时期肾脏组织样本中7种重金属(Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr)含量的变化,用微波酸湿消化法处理试样制备测试液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr这7种元素的含量.研究结果表明:采用ICP-AES法,加标回收率达95.0％～104.2％,相对标准偏差为1.3％～4.1％,具有良好的准确度和精密度;大白兔在被动吸食香烟后肾脏中Hg,Se,Pb,Cd和Cr这5种金属离子含量显著提高,并以吸食NISE组香烟金属离子含量提高最大,经12周后,以上几种元素在肾脏中含量较正常组分别高5.6,8.1,12.9,4.7和3.8倍.     

食品中多种金属元素的同时测定-电感耦合等离子体质谱法

本工作利用硝酸-双氧水微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱仪对食品中的15种金属元素进行同时测定。在微波消解仪的密闭高温高压条件下,经过酸体系消解食品中的金属元素完全释放出来,消解后的样品经过赶酸仪驱赶酸后,定容进行测定。在最佳实验条件下,测试了该方法的准确性、精密度及加标回收实验。实验结果表明各元素的曲线相关系数均在0.999以上,精密度和实际样品加标回收率均满足《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404-2008)中规定的要求。因此,该方法简单、快速,对食品中金属元素污染提供技术支撑,且对食品中金属元素污染控制方面具有重要的意义。     

纳氏法和水杨酸盐法测定环境空气中氨的研究

分别用纳氏法和水杨酸盐法对标准样品和实际样品进行分析比较,结果显示,纳氏法和水杨酸盐法测定环境空气中的氨均有较高的灵敏度、准确度和精密度,2种方法比较的差异有统计学意义。在没有指定具体分析方法时,水杨酸盐法可以替代纳氏法测定环境空气中的氨。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌含量

采用混酸、超声波消解法进行奶粉样品处理,用火焰原子吸收光谱法测定其锌的含量,测定结果准确可靠,省时、省力、经济、环保,避免了传统的灰化法或消化法处理奶粉样品的繁琐操作及对环境所造成的污染.     

蜂房中棕榈酸含量测定方法的研究

采用气相色谱法测定蜂房中棕榈酸含量，并将棕榈酸含量作为检测蜂房质量的指标，方法简便，精密度、准确度均符合气相色谱分析的要求。     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

膏霜类化妆品的预处理及多种微量元素的测定

用HNO3 H2 SO4 HClO4消化法、HNO3 H2 SO4消化法、(HNO3 HClO4)混合酸 H2 SO4消化法三种预处理方法处理膏霜类化妆品样品 ,并以ICP AES法直接测定样品中铜、铬、镉、锰、锌、铅的含量 .结果显示 ,采用 (HNO3 HClO4)混合酸 H2 SO4消化法预处理样品 ,能够得到较好的效果 ,测定方法加标回收率为 93 6 % - 1 0 3 8% ,1 0次测定的RSD (n =1 0 )小于4 89% ,方法操作方便 ,分析速度快 ,结果准确     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

微波消解在土壤金属含量分析中的应用研究

采用微波消解法对土壤样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的Be、Cu、Zn、Cd、Pb含量。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及不同赶酸温度对样品消解后上机分析测试结果的影响。研究表明,对于不同的目标待测物,不同的混合酸体系对样品消解后分析测试结果的影响不同;而对于赶酸温度,分析结果显示,在消解罐的安全温度范围内(200℃以下),均能得到较为准确的结果,较高的赶酸温度可大幅度缩短赶酸时间,提高效率。     

原子荧光光度法测定生物体内汞含量

用硫酸—尿素—硝酸消化法和原子荧光光度法测定生物内汞含量，方法的准确度和精密度都较理想，操作亦简便、快速     

高频红外测定碳酸盐型石墨矿中固定碳含量方法的探究

在测定碳酸盐型石墨矿中固定碳的含量时，常用方法为非水滴定法和间接法。然而，这2种方法都有缺点。当使用非水滴定法时，由于瓷舟容量小，滴入的酸容易飞溅，且由于黄铁矿和磁铁矿等的包裹，使碳酸盐不能完全反应，此外，反应生成的硝酸盐在燃烧阶段分解成NO2使测定结果偏高，造成样品结果重现性和准确性差。此外，间接法也被证明可产生较大误差。因此，本文研究了一种可以更加准确地测量碳酸盐型石墨矿中固定碳的含量的新方法，用稀硝酸溶解样品，过滤、洗涤，消除碳酸盐等对测定固定碳的干扰，470℃灰化滤纸且纯化固定碳150 min，然后用高频红外碳硫仪测定固定碳含量，相较于非水滴定法和间接法检测结果准确度高、重现性好。     

巍山某锑矿厂周围水土中锑含量的检测分析

目的：检测巍山某锑矿厂周围水和土壤中金属锑的含量,为环保部门开展环境治理工作提供参考。方法：对样品预处理（将土样用捣碎机捣碎,再用分析天平称取5．0000g用浓流酸和浓硝酸在数控消化仪中进行消化）后用AA6200型火焰原子吸收光谱仪测定锑含量。再用标准曲线法对结果进行分析比较。结果：测定表明该矿区周围池塘水有锑污染,生活用水、土壤锑的含量微少。结论：按国家GB3838—2002标准,该厂应对排出的废水进行处理,以免给环境带来影响。     

昆虫无机元素测定中不同消解方法的对比

以谢氏宽漠王（Mantichorula semenowi）为例,对比研究干灰化法、酸消化法和灰化-消化交替处理法对昆虫样品的前处理情况.结果表明,灰化-消化交替处理法具有准确度高、处理时间短、空白值低、加酸量小、消解次数少、优化了样品处理效果等优点.