间苯三酚/甲醛和三嵌段共聚物F127一步合成介孔炭材料

以间苯三酚/甲醛为碳前体,三嵌段共聚物F127为模板剂,采用有机-有机自组装法制备有序介孔炭（OMC）材料,系统研究了乙醇和水混合溶剂的极性及合成温度对介孔炭结构的影响,并利用N2吸-脱附和小角X-射线衍射技术对合成的OMC材料进行了表征.结果表明：混合溶剂中乙醇的摩尔分数较高时,合成的OMC样品孔径和孔容较大,具有有序的介孔结构;而当溶剂中乙醇的摩尔分数较低时,合成材料的孔径和孔容明显减小,且介孔孔隙率和有序度都降低;在纯乙醇及乙醇-水混合溶剂中,随着反应温度的升高,合成OMC材料的BET比表面积、孔容和孔径均减小,微孔比例增加,且反应温度对乙醇-水混合溶剂中合成的OMC材料的结构影响更明显.     

介孔TiO_2的合成及光催化性能研究

采用P123为模板剂,TiCl4和钛酸异丙酯为混合钛源,合成了介孔TiO2材料,并用焙烧和乙醇回流的方法进行脱模.用BET、TEM、XRD、TG-DTA等手段对TiO2材料进行了表征,考察了它们对水溶性偶氮染料甲基橙的光催化降解性能.结果表明,高温焙烧脱模的样品能形成介孔结构,且380℃焙烧6 h的样品能晶化为锐钛矿相.而乙醇回流48 h脱模的样品,模板剂脱除不彻底,且没有锐钛矿相和介孔结构形成.在对甲基橙的光催化降解中,起关键作用的不是催化剂的孔结构特征,而是其晶态.具有锐钛矿相的介孔TiO2有很高的光催化活性,可与市售的P25光催化剂相媲美.     

TiO_2介孔球的形貌控制及其在染料敏化太阳能电池中的应用研究

本文通过简单溶胶-凝胶和溶剂热后处理反应,以价格低廉、相对环保正己胺作结构向剂合成尺寸分均匀、孔径为18.9nm、比表面积为89.76m2g-1锐钛矿相TiO2介孔球.通过使用不同烷基碳链长度有胺作为结构向剂合成介孔球研究表明：较长烷碳链,有利于形成质量较高的TiO2介孔球;但是,只有当有胺烷碳链长度适中时,能获形貌最佳TiO2介孔球.改变水与钛源摩尔比可实现TiO2介孔球直径在300-1400nm间有效调节.延长反应时间,球表面越来越光滑,直径逐渐增加,最后可达近1400nm.选用正己胺为结构向剂、添加水、反应18h并经溶剂热后处理TiO2介孔球作为染料敏化太能电池光极料,吸附N719染料后敏化太能电池光电转化效率达5.56%,与相同条件下用P25作光极料效率（5.27%）相比提高5.5%,初步显示了TiO2介孔球在太能利用领域中应用潜力.     

NiO/介孔SiO_2复合材料的制备及其光催化性能

将N-十六烷基乙二胺三乙酸同时用作螯合剂与结构导向剂,经由以阴离子模板法制备介孔SiO2(AMS)的路径一步法制得了一系列NiO/介孔SiO2复合体。借助XRD,HRTEM和N2-吸附脱附对该复合材料的形貌和结构进行了表征。以甲基橙溶液模拟偶氮染料废水,在紫外光照条件下将所制备的介孔复合材料、市售P25和以EO20PO70EO20(P123)为模板合成的介孔TiO2分别进行光催化氧化性能的测试,以脱色率为指标考察了光催化剂的催化活性中心类型、数目以及催化剂的比表面积等因素对甲基橙光降解效率的影响。结果表明:所制备NiO/介孔SiO2复合材料对甲基橙的降解能力优于市售P25,并且该催化剂具有良好的可再生性。     

溶胶凝胶水热法制备TiO2及光催化降解罗丹明B

以EO20PO70EO20(P123)为模板剂,采用溶胶-凝胶-水热法,制备介孔TiO2纳米粉体.利用红外、X射线衍射、紫外漫反射、氮气吸附脱附等手段对样品进行了测试.研究了体系的pH值对材料的晶型的影响,并以染料罗丹明B(RhB)作为模型污染物,考察粉体的光催化能力.结果表明,在酸性条件下可获得粒径为12.7 nm,平均孔径为17.8 nm,孔径分布较宽(5～35 nm),比表面积为68 m2/g的纯锐钛矿型介孔TiO2纳米粉体;而碱性条件下,可获得锐钛矿相和板钛矿相混晶介孔二氧化钛粉体;并且酸性条件下制备的粉体光催化效果较好.     

有序介孔金属氧化物的合成及其光催化性能表征

以钛酸异丙酯[Ti(OCH(CH3)2)4]、正硅酸四乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]、钽酸乙酯[Ta(OC2H5)5]、铌酸乙酯[Nb(OC2H5)5]为原料,采用溶胶-凝胶法成功合成了80TiO2.20SiO2和TaNbO5复合介孔分子筛.XRD表征结果表明,新合成样品的介观结构皆具有高的有序度;550℃焙烧去除模板剂后,仍保持良好的有序度.在焙烧过程中80TiO2.20SiO2骨架内有锐钛矿纳米晶粒产生,而TaNbO5仍保持无定形相.在紫外光照射下,介孔80TiO2.20SiO2和TaNbO5对分解H2S气体皆表现出高的光催化活性.介孔80TiO2.20SiO2分解H2S的活性是无孔80TiO2.20SiO2的近16倍.     

CdS光化学修饰介孔TiO_2及其增强的可见光催化活性（英文）

【目的】提高介孔TiO_2材料的光催化活性。【方法】采用蒸发诱导自组装法(EISA),以四氯化钛和钛酸丁酯为钛源,嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)为模板剂,制备介孔TiO_2。用光化学修饰法将CdS掺进介孔TiO_2中,合成对可见光有较好响应的复合材料,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、原子吸收分光光度法(AAS)和光催化等手段对样品进行表征。【结果】XRD和TEM结果表明成功合成有序的六方介孔材料;AAS确定复合材料中Cd的含量为0.96mg/g;光催化于500 W氙灯下以2×10~(-5)mol/L次甲基蓝(MB)为模型污染物,结果显示CdS/TiO_2复合材料的可见光催化活性明显提高。【结论】光化学修饰法制备的介孔CdS/TiO_2复合材料可增强其可见光催化活性。     

离子液体中合成介孔材料的研究进展

离子液体作为一种新型的绿色环保溶剂,在介孔材料合成中的应用引起越来越多研究者的关注.目前,已经利用离子液体为模板合成出介孔SiO2、TiO2和Al2O3等多种介孔材料.与传统的表面活性剂相比,离子液体在合成过程中体现出很多优势,为介孔材料的合成开辟了一条新的途径.综述了离子液体在介孔材料合成中的研究进展.     

合成条件对介孔空心微球的形貌及结构的影响研究

介孔空心微球的合成对于获得优良的吸附剂, 催化剂和药物缓释剂具有十分重要的意义. 采用十二胺(DDA)为主模板剂, 聚乙二醇1000(PEG1000)为辅助模板剂, 成功地合成出了具有介孔孔壁的, 比表面积可高达951.23 m2/g 的空心二氧化硅微球. 考察了温度, 浓度, 溶剂等合成条件对合成的介孔空心微球的结构及形貌的影响, 实验结果表明合成温度及溶剂对合成的材料的结构及形貌具有显著的影响. 不同比例的醇水混合体系用做溶剂时, 可得到形貌及有序度完全不同的物质. 最佳的合成温度约为30-40℃, 低于该温度时, 合成的样品难以形成空心球结构, 而高于该温度时, 空心球结构将受到破坏. 此外, 模板剂的浓度也对合成样品的结构具有重要的影响.     

铁掺杂纳米二氧化钛介孔材料的合成、结构与性能

以TiCl4、FeCl3·6H2O和NH3·H2O等为原料,以有机大分子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)为模板和结构导向剂,采用水热法制备出铁掺杂纳米TiO2介孔材料.X射线衍射分析结果表明,产品为锐钛矿结构.透射电镜观察发现样品为球形,粒径约为10～15 nm,颗粒之间显示出无序孔道.N2吸附-脱附等温线形状为Langmuir Ⅳ型,是典型的介孔结构吸附-脱附等温线,其最可几孔径为20 nm.利用该纳米TiO2介孔材料作为光催化剂对有机染料进行了吸附和降解实验,发现介孔材料比非介孔材料对染料具有更强的吸附性和降解效果,在日光照射60 min后对藏蓝染料的降解率达到了100%.     

乙醇助水热法制备钛酸铋光催化剂的研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(SO4)2为反应物,用乙醇助水热法制备了钛酸铋光催化剂,并研究了水热温度、水热时间对样品光催化活性的影响.用X射线衍射表征了样品的结构,紫外可见漫反射光谱测试显示含有Bi12TiO20的样品吸收带发生了红移,比表面积及孔结构分析表明样品的比表面积远远高于化学溶剂分解法制备的钛酸铋的比表面积.以甲基橙为模拟污染物,评价了样品的光催化性能,发现当水热反应温度为140 ℃、水热反应时间为1.5 h时,样品的光催化活性最高.     

纳米TiO2介孔材料研究进展

纳米TiO2介孔材料特殊的结构及性能使其在光催化、太阳能电池等领域展现出广阔的应用前景.介绍了介孔材料的合成机理,综述了纳米TiO2介孔材料的各种合成方法,包括溶胶凝胶法、水热合成法、常压液相法等.最后介绍了在制备介孔TiO2过程中模板剂的脱除方法,同时就掺杂对纳米TiO2介孔材料性能的影响及其发展前景进行了讨论.     

介孔TiO2的孔结构调控及其蛋白质固定化性能

以水合二钛酸(H2Ti2O5 ·xH2O)为前驱体,通过改变热处理条件制备不同孔径尺寸的介孔TiO2.采用X线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、N2吸附-脱附方法对TiO2的结构进行表征,同时以牛血清蛋白(BSA)为模型蛋白,考察介孔TiO2的孔结构对BSA固定化性能的影响.结果表明:介孔TiO2的孔径可实现9～30 nm范围内可调,其中650 ℃焙烧得到的介孔TiO2孔径为21.6 nm,对BSA的吸附量达69.6 mg/g,优于其他孔径尺寸的介孔TiO2,且与纳米TiO2(P25)的吸附量相当.吸附的BSA分子进入TiO2的孔道内,介孔TiO2比P25具有较好的吸附稳定性,经过6次循环后吸附的BSA残余量仍有65％,而P25上BSA的残余量仅为17％.介孔TiO2为微米级颗粒,有利于从反应体系中分离回收,是一种极有潜力的生物分子固定化载体.     

合成条件对SiO_2介孔空心微球形貌及结构的影响

以十二胺为主模板剂、聚乙二醇1000为辅助模板剂合成了具有介孔孔壁、比表面积高达951m2/g的空心二氧化硅微球(HSSM).考察了温度、浓度、溶剂等合成条件对HSSM结构及形貌的影响.实验结果表明:合成温度及溶剂对HSSM的结构及形貌影响显著;最佳的水/乙醇体积比为5∶2,此条件下可得到外表光滑、有序度高的空心微球;水/乙醇体积比高于6∶1时,空心微球形貌不规整,有序度也较低;水/乙醇体积比低于4∶3时,得到有序度良好的褶皱状形貌介孔材料;最佳的合成温度约为30～40℃,低于该温度时合成的样品难以形成空心微球结构,而高于该温度时空心微球结构将受到破坏;混合模板剂浓度增加到0.038mol/L及以上时,可以得到空心微球,否则只能得到实心微球.     

苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征

在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布.     

双孔硅胶整体材料的一步法合成及结构表征

采用溶胶-凝胶(sol-gel)技术，以嵌段共聚物Pluronic F127(EO106PO70EO106)为模板剂，经一步法直接合成了具大孔和介孔结构的双孔硅胶整体材料，并通过SAXD、SEM、比表面积及孔径分析等手段对其结构进行了表征，结果表明所合成的硅胶整体材料具有大孔和介孔等级结构，且介孔具有一定程度的有序性。考察了反应条件对硅胶整体材料结构的影响，实现了对硅胶整体材料大孔结构、骨架结构及介孔结构的独立调控。该类型材料的高比表面积和双孔结构尺寸范围特别适用于作为一种新型的色谱分离材料。     

介孔结构硫化锌的制备与表征

以中性表面活性剂十二胺(DDA)为模板剂,采用温和湿化学法在常压、弱碱性条件下合成出无序虫洞状介孔硫化锌,并利用X射线衍射分析(XRD),透射电子显微分析(TEM),环境扫描电镜分析(SEM),FT-IR光谱分析,低温N2吸附-脱附分析和紫外可见吸收光谱分析对所得样品的结构进行了表征.结果表明,弱碱性条件下可以合成介孔硫化锌,但以溶剂萃取法脱除部分模板剂后,不能得到高的比表面积.     

N 掺杂介孔 TiO2 的合成

通过简单的溶胶-凝胶方法合成了N掺杂的介孔TiO2.用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-vis)漫反射吸收光谱等手段进行了表征.X-射线粉末衍射表明,焙烧前的产物为无定形TiO2,焙烧后的产物为TiO2的锐钛矿.N2吸附-脱附等温线表明,N-20的BET表面积为76 m2/g,孔尺寸大约为10 nm,X射线光电子能谱(XPS)辅助证明有N掺入了TiO2中.紫外可见漫反射光谱(UV-vis)表明,N掺杂的介孔TiO2的吸收带边位置发生红移,吸光范围向可见光区拓宽.     

复合模板剂制备有序介孔氧化铝

采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝为铝源,乙醇为溶剂,非离子表面活性剂TritonX-100和三嵌段共聚物P123为复合模板剂,制备了有序介孔氧化铝。用PSD、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,实验结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积大于500m²/g,孔容超过1.0cm³/g,孔径分布窄（2～12nm）,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性,与采用单一模板剂P123制得的介孔氧化铝相比具有比表面积大,孔分布窄,有序性好的优点。最佳模板剂配比为 n(TritonX-100)∶n(P123)=3∶1。     

铌掺杂二氧化钛介孔分子筛的合成及其光催化活性研究

以十六烷基三甲基胺为模板剂,钛酸正四丁酯为钛前驱体,草酸铌为铌的前驱体,用溶胶-凝胶手段,将铌元素引入到介孔二氧化钛体系中,制备出了介孔Nb2O5-TiO2复合氧化物.采用XRD、IR等表征手段对其进行表征,并以苯酚为目标降解物进行了光催化反应活性测试.结果表明:少量铌能进入TiO2骨架,样品保持介孔结构,当铌量进一步增加时,介孔结构遭到破坏;铌的掺杂并不能使介孔TiO2分子筛的光催化活性提高.