高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

高能球磨对TiC0.5/Cu(Al)复合材料组织和性能的影响

以Ti2AlC和Cu粉作为原料,分别采用滚筒球磨和高能球磨对原料粉进行预混处理,在1 150℃下原位热压反应制备了TiC0.5/Cu(Al)复合材料.实验结果表明,Al从Ti2AlC溶出进入Cu中,Ti2AlC分解并转变成TiC0.5相,然而滚筒球磨制备的复合材料中生成少量AlCu2Ti相.通过对原料粉高能球磨处理,制备后的复合材料AlCu2Ti相消失,细小的TiC0.5颗粒均匀分布于基体中.两种不同方法制备的复合材料的弯曲强度和维氏硬度试验结果表明,高能球磨工艺能提高TiC0.5/Cu(Al)复合材料的弯曲强度,同时维氏硬度略有降低.其中,高能球磨处理后制备的27％ TiC0.5/Cu(Al)复合材料的弯曲强度达到981 MPa,维氏硬度为2.43 GPa.     

机械合金化制备β-FeSi2热电材料

采用机械合金化结合氩气退火法成功制备了β-FeSi2热电材料,并用XRD、SEM对不同球磨时间后的Fe-Si粉体进行结构及形貌表征.试验结果表明:随着球磨时间的延长,颗粒不断细化,最后可得到Fe- Si纳米晶合金;球磨20 h后,Fe衍射峰宽化而Si衍射峰逐渐减弱,形成α-Fe(Si)过饱和固溶体;球磨120 h后出现合金ε-FeSi、β-FeSi2相;调整Si/Fe原子比例为2.3,对球磨120h后合金粉末在800℃退火20h,可以得到单相β-FeSi2热电材料.     

石墨掺杂纳米TiO_2及其电催化性能研究

石墨掺杂TiO2可以有效延长TiO2电子-空穴对的复合时间,从而提高其电催化活性.采用溶胶-凝胶法并结合高能球磨法制备了石墨掺杂纳米TiO2,设计正交试验优化合成条件.用SEM,XRD表征了样品的形貌和晶体结构,用循环伏安法测试了TiO2粉末电极对亚铁氰化钾的电催化性能.结果表明:纯TiO2均为锐钛矿,晶粒尺寸随烧结温度的升高而增大,最大为27.3nm.掺入石墨过程中,为了不破坏石墨的晶体结构,球磨时间不宜超过2h.石墨掺杂纳米TiO2的氧化峰电流平均值最高为328.1μA,比纯TiO2提高了50.3%.影响石墨掺杂纳米TiO2电催化活性主要因素的大小顺序为石墨掺杂量球磨时间烧结时间烧结温度.     

Cu-Zn-Al_2O_4复合粉末的机械合金化反应

采用X射线衍射仪、电子扫描、TEM透射电镜和DTA差热分析等手段,研究了在Ar气氛保护下Cu-Zn-Al2O4粉在高能球磨过程中发生的机械合金化反应,分析了不同球磨时间对α-Cu的晶格常数和粉体成分、形貌、热稳定性的影响.结果表明:随着球磨时间延长,Cu的晶格常数不断变化,晶粒尺寸可细化至22nm;高能球磨120h后,可获得纳米氧化铝颗粒弥散分布的Cu-Zn复合粉末;Cu-Zn-Al2O4混合粉在700-850℃之间加热时,会出现Al2O4的晶化转变,球磨时间越长,Al2O4晶化转变温度越高,固溶体的熔点温度降低,球磨60h后熔化温度可降为1045℃.     

α-Fe2O3/聚氯乙烯高能球磨过程的M(o)ssbauer谱研究

运用高能球磨法研磨α-Fe2O3/聚氯乙烯混合材料,M（o）ssbauer谱测量发现有超顺磁双峰叠加在原有的α-Fe2O3/六线峰之上,表明α-Fe2O3/加入聚氯乙烯一起球磨时,有纳米α-Fe2O3微粒形成.     

高能球磨法和添加LiF低温烧结MgO陶瓷及其微波介电性能的研究

采用高能球磨法,以氧化镁为原料,在不同球磨时间得到粒度大小不同的氧化镁粉体颗粒.高能球磨25h的粉体添加不同摩尔含量LiF,即按照公式MgO(1-x)-LiFx(x=0.01~0.08)利用普通球磨罐充分混合,并且在900℃烧结.使用X射线衍射仪,激光粒度分析仪,扫描电镜,网络分析仪对样品进行表征,结果表明:高能球磨法能够有效降低粉末的平均颗粒尺寸,并且高能球磨和添加LiF的双重作用可以显著降低MgO陶瓷的烧结温度.高能球磨25h的纳米粉添加5mol%(x=0.05)含量LiF在900℃烧结的MgO陶瓷表现出较为优秀的性能.     

Y_2O_3对氧化锆陶瓷组织和性能的影响

研究了氧化钇(Y_2O_3)添加量对氧化锆陶瓷组织和性能的影响,重点探讨了高能球磨工艺和Y_2O_3添加量对氧化锆晶粒度、组织结构和力学性能的影响.结果表明:通过高能球磨可降低ZrO_2,Y_2O_3混合粉末的颗粒度,达到细化氧化锆陶瓷晶粒度的目的,提升氧化锆陶瓷的力学性能;适量加入Y_2O_3,采用常规的烧结工艺可以获得维氏硬度为1 128 kg/mm~2和断裂韧性为10.03 MPa·m~(1/2)的细晶粒3Y-ZrO_2氧化锆陶瓷.     

高能球磨对TiB_2/Cu复合材料组织和性能的影响

对Cu、TiB2混合粉末进行了高能球磨实验和相应的粒度分析以及粉末形貌观察,研究了高能球磨对Cu基复合材料的力学性能、电学性能和显微组织的影响。结果表明,高能球磨使粉末细化,在球磨初期,粉末粒度下降很快,当粉末粒度下降到一定值,细化难以继续进行,得到TiB2颗粒细小弥散分布的复合粉末;TiB2的加入,使铜基体的硬度、强度得到显著提高,电导率下降;相比常规粉末冶金方法,高能球磨方法制备的TiB2/Cu复合材料的硬度、强度大大提高,而电导率较低。     

α-Fe_2O_3/聚氯乙烯高能球磨过程的Mssbauer谱研究

运用高能球磨法研磨α-Fe2O3/聚氯乙烯混合材料,Mssbauer谱测量发现有超顺磁双峰叠加在原有的α-Fe2O3/六线峰之上,表明α-Fe2O3/加入聚氯乙烯一起球磨时,有纳米α-Fe2O3微粒形成。     

Sr2Mn2CuAs2O2的第一性原理计算研究

基于第一性原理计算,研究了3种不同结构的同组分物质Sr2Mn2CuAs2O2的电子能带结构及物质总能量,并探讨了Sr2Mn2CuAs2O2可能的最稳定结构.结果表明,3种不同结构的Sr2Mn2CuAs2O2材料均表现出金属性,且主要是具有Mn原子的层状结构起导电作用.其中同时含有CuO2层面与Mn2As2四面体层,并具...     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

LuNi_2B_2C、YNi_2B_2C超导参量的研究

用二带G-L模型研究了非磁性超导LuNi2 B2C和Yni2B2C的相干长度ξ(T)、速率vc(T)、伦敦穿透深度λ(T)和临界电流密度j(T)在Tc附近对温度T的依赖关系.     

O_2-O_2,O_2-N_2和O-N_2分子相互作用势模型

利用Tang Toennies(TT)势模型,计算了O2-O2,O2-N2,和O-N2相互作用势,得到了重要的的相互作用势的参数Rm和ε,并在此基础上计算了O2-O2系统的输运系数.其结果与文献值符合较好,说明TT势模型对于计算氧分子系统是可行的.     

SnCl2·2H2O催化下H2O2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.     

NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2团簇的量子化学研究

根据化学键理论和非晶态结构的短程有序,设计了晶态团簇NNiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2的四种构型,并用DFT方法对他们的几何结构型进行高水平的量子化学计算.结果表明,模型体系中P原子供给Ni原子电子这与非晶态合金Ni81.5,5p18.5的实验结构一致,说明NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2原子簇模型能反映非晶态Nig1.5 P18.5的结构特点.     

团簇Co2FeB2和CoFe2B2稳定性的研究

为深入了解非晶态Co-Fe-B合金的性质,本文从能量学视角,对团簇Co2FeB2和CoFe2B2各构型所占比例定量分析,探究其稳定性,发现团簇Co2FeB2的结合能和吉布斯自由能变化量随构型能量增加出现剧变点,临界能量约为463.061a.u,主要存在构型为能量低于临界值的两种戴帽三角锥和一种四角锥构型。团簇CoFe2B2的结合能和吉布斯自由能变不存在剧变点,有多种异构体共存。高Co含量的团簇有较小的结合能和吉布斯自由能变化量,稳定性弱,此结论符合相关文献报道。     

Na2O2与CO2反应的研究

文章通过实验和热力学计算探讨No2O2与CO2反应的条件。     

钐、铕、镱无水二氯化物的合成与性质

改进锌还原法制备了SmCl_2,EuCl_2和YbCl_2(mp 832,827,704℃)。测定了产品的组成、晶胞参数及粉末X-衍射图谱。结果表明:SmCl_2(黑色)Pnma,a=4.5175±0.0017A,b=7.5490±0.0016A,c=8.9923±0.0018A; EuCl_2(白色)Pnma,a=4.5065±0.0013A,b=7.5341±0.0020±,c=8.9599±0.0018A,YbCl_2(浅绿色)Pbca,a=6.7001±0.0008A,b=13.1429±0.0017A,c=6.9502±0.0010A,SmCl_2,EuCl_2的晶相转变点分别为754,738℃.     

K_2[Ph_2SnCysF_2]的合成及其结构表征

新络合物K2[Ph2SnCysF2]是在适当混合溶剂中，经由Ph2SnCys与KF及Ph2SnF2与L－半胱氨酸两种途径合成。经元素分析、红外光谱分析和紫外薄层色谱分析，结果表明是两种新的络合物。L－半胱氨酸通过O，N或S的孤对电子与Sn（N）的d轴道双齿配位络合。