钼蓝比色法测定生物柴油中的磷含量

通过对生物柴油样品进行皂化,建立了一种测定生物柴油中磷含量的方法。红外分析表明生物柴油与KOH反应生成了固态皂,对生成的皂在680℃下进行灰化,再通过钼蓝比色测定样品的磷含量。固态皂的生成克服了液态生物柴油前处理过程中的样品飞溅、燃烧等安全隐患与样品损失,提高了方法的精密度、准确度和效率。皂的灰化产物为易溶性磷酸盐,从而避免了后续的繁琐操作。所建立方法的回收率在96.3%~105.1%之间,RSD均小于2.8%,方法的检测限为0.36 mg/kg,定量限为1.22 mg/kg,对实际样品的检测结果与国标所采纳的ICP-OES法相当。所建立的方法不依赖于大型仪器,成本较低,准确度和精密度较高,可满足生物柴油中磷含量日常检测的需要。     

红外碳硫仪测定低含量石墨矿石中固定碳的探讨

采用稀王水前处理样品,高频燃烧-红外吸收法测定低含量石墨矿石中固定碳.通过对样品称样量、样品前处理溶(熔)剂和方法的选择、工作曲线的建立等测定条件进行优化试验,以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,CS-3000型高频-红外碳硫分析仪直接测定低含量石墨矿石中固定碳.用国家标准物质验证了方法的准确度和精密度,结果表明,方法相对误差(RE)小于1%,样品加标回收率为98.3%~100.6%;相对标准偏差(RSD,n=9)小于1%.与传统的化学处理、直接定碳等方法进行比对试验,碳的测定值吻合较好.     

纸电泳改良法测定茶叶γ-氨基丁酸

对检测茶叶γ-氨基丁酸的纸电泳比色分析法进行了改进,5份茶叶试样测定值变异系数小于10%,样品加标回收率（100.30±2.36）%,该法测定结果与氨基酸自动仪分析值无显著差异.     

塞曼火焰原子吸收分光光度法测定牛奶及奶制品中的钙、铁、锌

提出了用硝酸及高氯酸处理牛奶及奶制品样品 ,以硝酸镧为释放剂 ,采用原子吸收分光光度法在同一份试液中测定牛奶及奶制品样品中的钙、铁、锌元素的方法。本方法共存离子不干扰 ,测定的RSD均小于 2 % (n=5 ) ,加标回收率在 99%～ 10 1%之间。且方便、快速、实用 ,所测结果与国家标准方法测定的结果基本相符。     

超高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中恩拉霉素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡肉中恩拉霉素残留量的方法.鸡肉样品经V (甲醇)∶V (0.1mol·L~(-1)盐酸)=5∶5混合溶液提取,玻璃纤维滤纸过滤,HLB固相萃取小柱净化.质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)和多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量.恩拉霉素在10.00～200.00μg·L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量下限为10.00μg·kg~(-1),检出限为4μg·kg~(-1).方法用于鸡肉分析的回收率为72.4%～84.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)小于5.3%(n=6).     

氢化—原子荧光法分析水质砷、汞、硒的实验研究

以KBH4-NaOH为还原剂,5%盐酸溶液为载液,采用氢化—原子荧光法对水中砷、汞、硒三种元素进行测定。标准曲线的相关系数R值均大于0.999;检出限小于检测标准要求;相对标准偏差(RSD)均小于5%;标准样品验证实验结果均符合要求;加标回率在90%~100%之间;证明采用氢化—原子荧光法测定水中的砷、汞、硒具有方法简单、灵敏度好、准确度高等特点。     

一种快速测定空气中微量氨的方法

利用纳氏试剂与氨气显色的原理,研制了一种简易、快速测定室内空气中微量氨气的方法,对不同实验条件进行了对比选择,筛选出了最佳实验条件为:玻璃管内径2.2mm,吸附载体为80～100目的活化硅胶与酒石酸氢钾的混合物(物质的量比为3∶1),采气速度0.02L/min,采样时间10min,采样量0.2L,显色时间3min.实验结果表明,检测管显色强度与氨气浓度呈线性关系,最低显色浓度为0.2mg/m3;在最低显色浓度下,5次测定值的变异系数为12.8%,小于15%,平均相对误差为8.8%,小于15%,一次测定最大相对误差为19.5%,小于25%,测定符合GB7230-87的要求.有机胺、H2S气体、HCHO产生干扰.检测管的使用寿命为6个月.     

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.     

碳素钢中微量元素的ICP-AES测定方法研究

采用稀硝酸分解试样、ICP-AES光谱法同时测定碳素钢中13种微量元素A l、A s、Co、C r、Cu、M n、M o、N i、P、S、S i、Sn和V.样品分析结果与推荐值相吻合.方法精密度RSD值小于5%,样品加标回收率在97%~104%之间.考察了铁基体的干扰行为和杂质元素检出限随铁基体浓度变化的趋势.杂质元素检出限在2~51μg/mL之间.方法简便、快速、准确,易于推广应用.     

离子选择电极法测定矿物饲料及矿物肥料中的氟

介绍了测定矿物饲料和矿物肥料中氟含量的通用方法——氟离子选择电极法．探讨了酸溶氟作为有效氟的合理性．通过碱熔-酸提取、盐酸-电热板直接加热、盐酸-水浴加热、盐酸-常温4种溶样方式的比较,选择盐酸-电热板直接加热溶解样品,验证了盐酸溶解样品的可行性．通过调整溶液pH值和采用柠檬酸钠做抗干扰剂和总离子强度缓冲剂,基本消除了基体和共存元素的干扰．用该方法每隔0．5h测定1次样品电位值,4个样品连续4h测定结果的RSD分别为8．4％,7．5％,9．32%,7．38％（n=8）,回收率在93．8％～103．7％．该方法操作简便易行,结果令人满意．     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量。样品洗干净,凉干,加入4%(V:V)乙酸,小火煮沸0.5h,取下,补充4%(V:V)乙酸至原来体积,室温放置24h,取浸泡液测试。方法的检出限(DL)Cr:0.021μg/ml、,Ni:0.017μg/ml、Pb:0.050μg/ml、Cd:0.002μg/ml,线性相关系数都大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。测定值与国标法中原子吸收光谱法的测定值相比,结果相一致。     

ICP—AES法测定金鸡片中的常量和微量元素

建立用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法同时测定金鸡片中Mg、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、B、P、Sr含量的分析方法。采用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=(6+2)mL混合酸溶解消化样品,在选定的实验条件下直接测定。结果表明,九种元素的回收率(n=6)在94.5%～105.5%之间,RSD≤6.7%。此方法简便、快速、可靠,用于金鸡片中常量和微量元素的测定,结果满意。     

灰渣的湿法消化法及其利用

采用高压消化罐法消化样品，采用正交试验设计实验方案，用ICP-AES测定了煤燃烧后底灰中的镁、锰、镍、钾、钙、铝、铁、铜、镓、钛、汞、钒、锗、铈14种元素的含量，方法回收率在89.0％～108．7％之间，相对标准偏差均小于1．97％．方法简单、快速、准确性好，实现了多元素同时测定，测量结果表明，煤燃烧后的底灰与原煤相比微量金属元素普遍得到了富集．     

改进氧瓶燃烧－氢化物发生原子荧光法测定淀粉中微量汞

用连续通O2、连续排放燃烧废气及采用吸收液吸收被测组分的改进氧瓶燃烧法处理淀粉试样,用氢化物发生原子荧光光谱法测定淀粉中的汞含量。当通O2量为300mL／min时,1．5g淀粉试样在10min内可完全燃烧。经装有冷却的10mL含0．5g／L（NH4）2S2O8的（5＋95）HNO3溶液将汞氧化吸收为Hg^2＋后排出废气,制成的汞试液用氢化物发生原子荧光光谱法测定。汞的回收率为91．0％～95．5％,相对标准偏差5．1％。当相对误差在±5％时,500倍的Zn^2＋、Cd^2＋,300倍的Pb^2＋,100倍的As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）、Ge（Ⅳ）、Se（Ⅳ）不干扰测定。改进的氧瓶燃烧法为处理试样量大的有机物中痕量组分测定提供了一种简单、快速、廉价的新方法。     

柴油-甲醇组合燃烧电控系统的控制策略

介绍了柴油-甲醇组合燃烧发动机的控制策略,阐述了电控单元如何采用MAP插值运算方法对甲醇喷射量进行精确控制．通过台架试验和整车道路试验对控制策略进行了验证．道路试验结果表明,组合燃烧甲醇对柴油替换比仅为1．67,替代率达到了36％,整车燃油经济性得到了大幅度的提高．同时,整车的动力性也有一定提高．     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

正常人和癌症病人头发中多种微量元素的ICP—AES测定

头发是理想的活体材料,能明显地反映人体中各种微量元素的累积情况,可用来评价人体的病理和营养状况。本文用ICP-AES测定了厦门地区75例正常人头发样品中12种微量元素的含量,填补了福建沿海地区尚未有头发中微量元素含量记录的空白。同时,对34例癌症病人的头发样品进行了同步分析,可望能为微量元素与癌症关系的研究提供某些有价值的信息。     

ICP-AES法测定枳壳中的8种金属元素

建立测定枳壳中金属元素含量的分析方法。用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=16+2的混合酸作为消解剂进行消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。枳壳中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Cr的含量(μg·g-1)分别为4912、11236、3303、104.0、22.50、15.96、15.90、6.200,加标回收率(n=6)在97.6%~104.9%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.11%~1.10%。该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为枳壳的进一步研究提供科学依据。     

SPE-GC-MS法检测尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡

建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05～4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。     

微波溶样-ICP-AES法测定马齿苋中13种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量马齿苋中13种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于3%,回收率在96%~103%之间,结果可信度高。