磷矿的微波溶样及其P_2O_5的FIA分光光度法测定研究

本文将新型的微波溶样技术应用于磷矿的溶解研究中,自行设计了一种简易、安全、实用的全聚四氟乙烯密闭溶样罐。首次将该技术与流动注射—分光光度法联用,测定磷矿中P_2O_5含量,实现了一整套从溶解磷矿到测定其中P_2O_5的快速分析方法。     

岩石矿物中钨含量的测定

建立了矿样中三氧化钨含量的测定方法，采用UV-3000型分光光度计，用光度法来测定钨的吸光度，通过钨的标准曲线来测定矿样中钨的含量，分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的一种具有较高准确度的分析方法，具有灵敏度高、精密度高、分析范围广、分析速度快、仪器简单、操作方便、测定元素众多等特点，矿样的分解通常采用酸分解和碱性熔剂溶解的方法，采用碱性熔剂溶解的方法，在盐酸酸度下，经过三氯化钛将W^3＋还原为W^3＋，W^5＋可与硫氰酸根生成黄色络合物，借此比色。     

环境水样中磷的微波测定法

研究了利用微波新技术 ,在密闭容器内 ,对样品进行微波加热—压力消解 ,快速测定环境水样中的总磷量。讨论了微波功率、微波时间、酸度等因素对测定结果的影响 ,与标准方法相对照 ,经t—检验法及F—检验法检验 ,没有显著性差异 ,多次加标回收率在 97.5～ 10 1.9%之间 ,相对标准偏差≤ 1.3%,结果令人满意。该法具有操作简便、快速、省时、省力、经济、不污染环境、也不易被环境污染、宜于大批量样品的测定、便于推广普及等优点。为水样中总磷量的测定 ,提供了一个快速、准确、简便的分析方法 ,亦可借鉴于其它样品的分析测定。     

微波溶样─ICP法测定海绵铁中主要杂质的含量

采用微波溶样法溶解较难溶的海绵铁,用ICP测定其中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量.探索了微波溶样条件、分析谱线的选择以及铁基体的干扰及校正.试验表明:微波溶样-ICP法测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量,精密度为RSD%≤3%,回收率在95～105%之间;微波溶样-ICP法测定海绵铁中各元素的含量是一个快速、简便、实用的分析方法.     

土含水量的微波测定

微波含水量测定是近年来出现的一种新的快速测定含水量的方法。为进一步快速控制、分析岩土工程试验的影响因素，在实验室中经常需要含水量的快速测定，本文利用微波法和烘干法分别测定了黄土和砂土的含水量，分析了相对误差，并建立了微波法和烘干法之间的转换关系，为土工试验影响因素的快速分析定奠定了基础，同时该结果也可应用于工程现场的质量控制和质量检验。试验结果表明微波法在测定含水量时比烘干法更能节省时间、提高工作效率，是一种实用的测定含水量的方法。     

粒度对硼铁矿介电特性及微波加热特征的影响

采用谐振腔微扰法测定了不同粒度的硼铁矿在频率为2.45GHz和温度为20~800℃的介电特性,并测定其在微波场下的升温特征.结果表明:随着矿样粒度的减小,填充层空隙率降低,其介电特性增强,微波场中矿样的升温速率加快.当温度高于200℃时,矿样发生热分解产生大量微空隙而增大了空隙率,矿样的介电特性呈下降趋势,使得微波加热过程中矿样的升温速率降低.粒度对硼铁矿介电特性和升温特征的影响研究为微波在冶金领域中的应用及节约能耗提供理论依据.     

微波溶样-ICP法测定海绵铁中主要杂质的含量

采用微波溶样法溶解较难溶的海绵铁，用ICP测定其中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量。探索了微波溶样条件、分析谱线的选择以及铁基体的干扰及校正。试验表明：微波溶样-ICP法测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量，精密度为RSD％≤3％，回收率在95～105％之间；微波溶样-ICP法测定海绵铁中各元素的含量是一个快速、简便、实用的分析方法。     

微波消解-ICP-OES法测定小叶榕药材中微量元素

【目的】建立一种小叶榕（Ficus microcarpa）药材中微量元素的测定方法。【方法】采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-OES）测定小叶榕药材中12种微量元素的含量。【结果】电感耦合等离子体质谱法测定药材中微量元素的含量线性好、操作简便、快速准确、灵敏度高。小叶榕药材中含量丰富的微量元素,从高到低依次为Mg、Fe、A1、Mn、Zn等。【结论】建立了微波消解-ICP-OES测定小叶榕药材中多种微量元素的分析方法。     

微波消解ICP-MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围:0～300μg/L(r=0.999 5),回归方程:y=2 945.8x+46 535,方法检出限为0.90μg/L,RSD=2.7%(n=6)。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

微波消解-ICP-AES法测定市售丹参中的微量元素

采用密闭微波消解系统消解样品,用ICP-AES法建立丹参药材中Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Si、Ti、Zn等13种微量元素含量测定的方法,并对7种广州市售丹参药材进行了微量元素的含量测定,从而建立丹参中微量元素稳定可靠的分析测定方法。分析方法考察结果为:13种元素的线性相关系数为0.999 5~0.999 9,RSD小于3.0%,回收率为94.8%~105.1%。所建立丹参中微量元素检测的分析方法简便、快速、准确性好,且可多元素同时测定。     

黑荆树皮中缩合单宁的提取

采用微波法、超声波法和高压蒸煮法从黑荆树皮中提取缩合单宁,探索了它们的最佳提取工艺条件,并对这些提取方法进行了比较.实验发现微波法是提取缩合单宁的最佳方法.用IR、UV、TG-DTA分析和XRD分析对微波法在最佳条件下提取的缩合单宁进行了表征.     

用高梯度磁选从铝钒土浮选尾矿脱除铁、钛杂质的研究

研究用高梯度磁选的方法，对山西阳泉铝钒土浮选脱铁、钛后的泡沫产品进一步进行分选的可能性。结果表明，采用此方法，可以从废弃尾矿中提取合格的高铝钒土精矿，使浮选提纯铝钒土精矿的总产率和回收率提高。这为进一步合理利用矿产资源开辟了新途径。     

纳米管钛酸钠薄膜电极的制备、表征及光电化学研究

采用涂覆法制备了纳米管钛酸钠薄膜电极,并用TEM、DRS、XRD和SEM对电极材料和电极表面进行了表征,用光电化学方法研究了纳米管钛酸钠的光电化学行为,通过与TiO2(P25)薄膜电极进行比较,得出了纳米管钛酸钠显示出P型光响应的结论。     

新型氟离子吸附剂活性二氧化钛除氟的研究

选用活性二氧化钛作为氟离子吸附剂，用于地下水及工业废水除氟。当活化时间为1h，酸度在pH2.00～10.00范围内，在50mL,10mg/L氟离子溶液中，加入0.1g活性二氧化钛，可使氟离子浓度下降到1.0mg/L以下，达到饮用水含氟标准。     

Visible light photocatalytic decoloration of methylene blue on novel N-doped TiO2

Novel N-doped TiO2 (denoted as N-NTA600) was prepared by treating nanotube titanic acid (NTA) in NH3 flow. Its visible light photocatalytic activity,evaluated by decoloration reaction of methylene blue,is higher than that of N-P25(600) prepared by treatment of P25-TiO2 in the same condition. It is suggested that the origin of visible-light photocatalytic activity is single-electron-trapped oxygen vacancy (Vo·) modified by chemisorbed NO.     

采用微波消解原子荧光光谱法测定煤中的汞

采用密闭微波方法快速消解煤、煤灰试样中的汞，并使用汞还原原子荧光光谱法进行测定．通过大量实验，比较了不同的酸体系及微波消解过程．其中煤样中汞的测定，选择体系为V2O5-HNO3-H2SO4-H2O2．灰样中汞的测定，选择体系为HNO3-HCl-HBO3．该方法能有效地将样品中的汞全部溶出，消化时间缩短至1h以内，并保证较低的分析空白,方法准确度经标准参考物质及加标回收实验验证，结果令人满意．     

微波辐射下水合硫酸铁催化合成丙酸环己酯

用水合硫酸铁作催化剂,以丙酸和环己醇为原料,在微波辐射条件下,合成了丙酸环己酯.系统考察了微波辐射功率、辐射时间、醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量等因素对酯化率的影响.研究表明反应的最佳条件为:微波辐射功率700 W,固定丙酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为3∶1,水合硫酸铁用量为1.5 g,带水剂环己烷用量为6 mL,反应30 min后酯化率达94.4%.     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

微波辐射纳米固体超强酸催化合成尼泊金庚酯

以纳米固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,以对羟基苯甲酸和正庚醇为原料,在微波辐射下合成了尼泊金庚酯。讨论了微波功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等对合成尼泊金庚酯产率的影响。结果表明,微波功率450 W、微波辐射30 min、醇酸物质的量比3.0∶1、催化剂用量为酸质量的1.5%,尼泊金庚酯的产率可达96.0%。同时,考查了催化剂的重复使用性。     

MgCl_2·6H_2O微波分解的规律

本文采用高效、快速、节能的微波技术对Mg Cl2·6H2O进行分解,通过热重分析﹙TG﹚、滴定分析和X射线衍射分析﹙XRD﹚等方法考察微波功率和时间对Mg Cl2·6H2O失重率、Cl-/Mg2+摩尔比、微波分解温度的影响规律,并对Mg Cl2·6H2O的微波分解和热分解进行了能耗分析。结果表明:当微波功率恒定时,随着微波辐射时间的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率先升高后趋于平缓,Cl-/Mg2+摩尔比先减小后趋于平缓,微波后样品温度先降低后升高,最后趋于平缓;当微波辐射时间恒定时,随着微波功率的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率和微波后样品温度呈递增趋势,Cl-/Mg2+摩尔比呈递减趋势;相比传统热分解过程,Mg Cl2·6H2O微波分解节能、省时,降低成本,具有潜在的工业应用价值。