溶胶凝胶法制备ZnO薄膜及性质研究

以二水醋酸锌为原料,使用溶胶凝胶法在(100)Si衬底上旋转涂敷得到ZnO薄膜.采用傅立叶变换红外光谱和X射线衍射(XRD)分析经N2、空气、O2不同气氛400℃退火ZnO薄膜的成分和结构差异.使用XRD、原子力显微镜和光致发光手段重点研究了N2气氛条件下,ZnO薄膜结构与发光特性随退火温度的变化规律,发现400℃下退火更适于干凝胶薄膜经历结构弛豫,生成具有(002)择优取向、性质优良的纳米晶ZnO薄膜.计算该样品的晶粒尺寸为41.6 nm,晶格常数a=0.325 3 nm,c=0.521 nm,其PL光谱出现495 nm附近强的绿光发射峰,可能源于ZnO纳米晶粒表面缺陷氧空位(Vo).随着退火温度升高,ZnO生成量减少、晶粒体表面积比(S/V)减小共同作用导致绿光峰强度变弱.     

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO薄膜光致发光特性研究

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)旋涂法在Si(100)衬底上制备ZnO薄膜,利用X射线衍射(XRD)、光致发光谱(PL)等手段分析所得ZnO薄膜的晶体结构和发光特性。着重研究了ZnO薄膜发光特性,结果表明,ZnO薄膜在室温下均有较强的紫外带边发射峰,与缺陷有关的可见发射带很弱。在低温下,PL谱主要有290nm、335nm、370nm三个发射峰组成,且三峰随温度降低变化规律一致,可能来自自由激子声子伴线。     

溶胶凝胶工艺制备NaMgZnO复合薄膜结构和发光性能研究

利用溶胶-凝胶旋涂工艺在玻璃基底上生长NaxMg0.2Zn0.8-xO(x=0.02、0.04、0.06)复合薄膜和本征ZnO薄膜.使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和光致发光系统(PL)分别对薄膜的晶体结构、表面形貌、光学透过率和光致发光性能进行表征.结果表明:引入Na元素和Mg元素可有效提高薄膜的结晶质量,随着Na掺杂量的增加,薄膜的晶粒尺寸逐渐增大,x=0.06时,薄膜平均晶粒尺寸相对最大,达到43.9nm.由扫描电镜结果可知,x=0.02时薄膜晶粒较为致密,而当x=0.06时,出现若干较大白色晶粒,可能是过量的Na元素以NaCl的形式析出所致.PL谱分析可知,样品主要有2个发射峰,一个是位于370nm左右强度较大的紫外发射峰;另一个是500nm附近的绿光峰.而组分为Na0.02Mg0.2Zn0.78O复合薄膜的光致发光谱仅有一个强度较大的紫外发光峰,并且其强度远高于其他样品,说明此时薄膜的紫外发光性能得到了明显的提高.     

Al掺杂量对N-Al共掺ZnO薄膜光学性能的影响

利用超声喷雾热解方法以不同的Al掺杂量在石英衬底上制备了N-Al共掺ZnO薄膜,并对其光学性能进行了研究.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见分光光度计(UV)和光致发光谱(PL)表征了样品的晶体结构、表面形貌、透过率和光致发光性能.结果表明:所制备薄膜具有较高光学质量,并且Al掺杂量对N-Al共掺ZnO薄膜的光学性能有很大影响,当n(Zn)∶n(N)∶n(Al)=1∶3∶0.12时,UV光谱的吸收边蓝移最多,带隙展宽最大.PL谱测试结果显示此样品近带边紫外发光峰蓝移至384.9nm.     

准定向ZnO纳米棒阵列的溶液生长制备及光学性质研究

通过溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜,使其充当控制ZnO纳米线(棒)生长的先驱物种子.再采用溶液生长法制备ZnO纳米棒,运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和室温光致发光谱(PL)研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.结果表明先驱ZnO颗粒薄膜可以控制生长准定向的ZnO纳米棒.样品的PL测试结果表明,溶液法制备的ZnO样品具有微弱的紫外发光峰和宽又强的可见发射波带,可见峰与样品的本征缺陷相关.     

溶胶-凝胶法ZnO薄膜的制备及性能表征

采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备ZnO薄膜, X射线衍射(XRD)结果表明: 晶粒尺寸随退火温度的升高而增大, 与原子力显微镜(AFM)分析薄膜表面形貌的结果相符; UV\|Vis吸收谱线表明, 在ZnO带边吸收的位置出现较强的吸收, 并得到600 ℃退火处理的薄膜禁带宽度为3.23 eV; 室温光致发光谱表明, 所有薄膜均在386.5 nm处出现一个紫外发射峰, 当退火温度升高时, 深能级发射受到抑制.     

K掺杂量对氧化锌薄膜晶体结构和光学性能的影响

利用溶胶-凝胶旋涂法(sol-gel)在玻璃衬底上制备了不同K掺杂量的K-N共掺ZnO薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和光致发光谱(PL)对样品的晶体结构、表面形貌和光学性能进行了表征.结果表明:与未掺杂样品相比,K-N元素共掺之后,薄膜结构仍保持六方纤锌矿型且沿c轴择优生长;随着K掺杂量的增加,样品的(002)衍射峰强度先增强后减弱,而对薄膜的紫外发光峰影响不大.当K掺杂量(原子比)为0.060时,晶粒尺寸最大,结晶性能最优,紫外发光峰强度相对较大.利用紫外-可见分光光度计对薄膜的光学透过率进行研究,结果表明不同K掺杂量的K-N共掺ZnO薄膜其光透过率没有明显变化,均维持在80%左右.     

Sol-Gel法制备B-N共掺ZnO薄膜及光学性能研究

实验将B和不同含量的N元素掺入ZnO薄膜中,利用溶胶-凝胶(Sol-Gel)旋涂工艺分别在玻璃和硅衬底上制备B-N共掺ZnO薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和光致发光谱(PL)对B-N掺杂样品薄膜的晶体结构、表面形貌及光学性能进行表征.结果表明,B-N共掺后的薄膜样品,与未掺杂样品和B单掺样品薄膜相比,薄膜结构仍为六方纤锌矿相,且沿ZnO (002)衍射峰择优生长.随着N掺杂量的增加,样品的(002)衍射峰的强度先增强再减弱,当N掺杂量为3.0at%时,衍射峰强度最强,更适合薄膜生长.此时c轴取向相对较好,结晶度高,薄膜表面性能最佳,透过率在90%左右,禁带宽度达到3.51eV,紫外发光峰受到抑制.     

水热法制备Co掺杂ZnO纳米棒的及其光学性能分析

采用水热法制备了不同Co掺杂浓度的六方纤锌矿结构的ZnO纳米粉体材料,通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和(光致发光)PL谱对样品的形貌、结构、光学性能分别进行了表征和测试. XRD分析结果表明:Co掺杂并未改变纤锌矿ZnO的晶体结构;SEM可以看出随着Co掺杂浓度的增大,花状ZnO纳米棒的均匀性变差,而且不同浓度Co掺杂ZnO纳米棒中均出现了少量的且尺寸较小的单根纳米棒;而PL光谱显示样品在381 nm附近具有微弱的紫外发光峰,在位于579 nm附近具有较强的可见光发光峰.特别是Co掺杂ZnO纳米棒的紫外发光峰强度同本征样品相比没有明显的变化,而可见光发光强度同本征样品相比具有明显的下降.随着Co掺杂浓度增大,样品可见发光峰的强度先减小再增大,说明样品的结晶质量先提高再降低.当Co掺杂的浓度为2.0%时,所制备的ZnO花状纳米棒具有良好的结晶质量,具有优异的光学性能.     

纳米Zn1-xCuxO薄膜的结构及光学性质

采用射频磁控溅射制备了不同Cu掺杂浓度的ZnO薄膜．以X射线衍射、扫描电镜等对薄膜的结构和形貌进行了表征,XRD和SEM测试结果显示Cu掺杂量为5．0at．％时,Zno9,Cu0.05O薄膜呈纳米柱状结构．同时也对薄膜的光致发光（PL）进行了研究．结果表明,406nm的发光峰源于带边自由激子电子的复合,440nm的发光峰则和薄膜中的锌间隙Zni缺陷有关．     

用RF磁控溅射法制备锂氮共掺p型氧化锌

采用RF磁控溅射技术,以掺杂氮化锂的氧化锌陶瓷为靶材,用不同物质的量比的高纯氩气和氧气混合气体为溅射气体,在石英衬底上生长锂氮共掺氧化锌薄膜,并在600℃真空热退火30min,研究生长气氛对锂氮共掺氧化锌导电类型、晶体结构与低温光致发光的影响规律和机制.结果表明,当以n(氩气):n(氧气)=60的混合气体为溅射气体时,可得到稳定的p型锂氮共掺氧化锌薄膜.X射线衍射谱表明,样品具有高度的c轴择优取向.由变温光致发光分析可知,该薄膜的p型导电来源于LiZn受主缺陷,其光学受主能级位于价带顶131.6meV处.     

金红石型纳米TiO2颗粒的制备及其光催化性质

采用沉淀\|胶溶法在70 ℃合成了平均粒径为20 nm且粒度分布均匀的金红石型TiO₂纳米颗粒. 通过XRD, TEM和Raman测试表明, 样品由多晶粉末组成, 具有单一的金红石型TiO₂结构, 粒度分布均匀. 金红石型TiO₂纳米颗粒对罗丹明B染料的光降解作用优于热处理得到的金红石型TiO₂纳米颗粒的光催化作用, 略低于P25 TiO₂纳米颗粒对罗丹明B染料的光催化能力.     

不同衬底对CBD法制备ZnO纳米棒阵列的影响

采用化学溶液沉积（CBD）法在3种不同衬底上生长ZnO纳米棒阵列, 并利用X射线衍射(XRD)、  扫描电子显微镜(SEM)、 原子力显微镜(AFM)和光致发光(PL)谱研究纳米棒的结构、 形貌和光学特性.  结果表明: 产物均为ZnO纳米棒状结构且均匀分布在衬底上, 其中在氧化铟锡(ITO)导电玻璃衬底和玻璃衬底上生长的ZnO结晶质量优于在硅衬底上生长的样品, 而纳米棒在玻璃衬底上的覆盖密度最大且取向均一; 在Si衬底上生长纳米棒的发光性能最好; 3个样品的紫外峰位均发生微小移动, 这是由于纳米棒尺寸不同导致应力发生变化所致.      

系列Fe(Ⅲ) 草酸配位超分子的合成、 结构及磁性

采用常规方法合成了3种Fe（Ⅲ）配位超分子配合物：  ［Fe(phen)₃］［Fe(ox)₃］·KOH·6H₂O(1), ［Fe(en)₂(ox)］［Fe(en)(ox)₂］·2H₂O(2), K₃(glycol)·(Fe_0.2Cr_0.8)(ox)₃(3)(phen=邻二氮杂菲, en=乙二胺, ox=草酸). 通过X射线单晶衍射、 红外光谱（IR）、 紫外可见吸收光谱（UV-Vis）对配合物进行表征, 并测定了它们在4.5~300 K的变温磁化率. 研究结果表明, 在低温区配合物1~3均表现出弱的反铁磁性质, 其中配合物2的反铁磁性最强.     

Co掺杂ZnO薄膜的结构及光磁性能研究

采用溶胶-凝胶旋涂法在玻璃衬底上制备了Zn1-xCoxO(x=0,0.01,0.03,0.05,0.08,0.12)薄膜.利用显微镜和X射线衍射(XRD)研究了ZnO:Co薄膜的表面形貌和微结构.结果表明,所有ZnO薄膜样品都存在(002)择优取向,尤其是当掺杂浓度为12%时,薄膜c轴择优取向最为显著.振动样品磁强计(VSM)测量表明Zn1-xCoxO薄膜具有室温铁磁性.室温光致发光测量发现,所有样品的PL谱中都出现了较强的蓝光双峰发射和较弱的绿光发射,分析认为这主要是由于Co元素的掺入改变了薄膜的禁带宽度、锌填隙缺陷和氧位错缺陷浓度,其中长波长的蓝光峰和绿光峰都能够通过掺杂进行控制.基于上面的测量结果,探讨了不同波段光发射的机理与掺杂状态之间的关系.     

对靶磁控溅射FeCoN薄膜的结构与磁性

利用改进后的对靶磁控溅射系统,  以N₂/Ar混合气体为溅射气体,  在未加热的Si(111)衬底上沉积FeCoN薄膜.  采用X射线衍射仪(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)、 扫描电子显微镜(SEM)和超导量子干涉仪(SQUID)研究不同Co靶溅射功率对FeCoN薄膜样品的结构、 形貌和磁性性能的影响.  结果表明: 固定Fe靶功率为160 W(电流I=0.4 A),  当Co靶功率为2.4 W(I=0.04 A)时,  薄膜由Co溶入ε-Fe₃N中形成的ε-(Fe,Co)₃N化合物相构成; 当Co靶功率为58 W(I=0.2 A)时,  获得了Fe₃N/Co₃N化合物相,  薄膜的饱和磁化强度(M_s)为151.47 A·m²/kg,  矫顽力(H_c)为3.68 kA/m; 当Co靶功率为11.9 W(I=0.07 A)时,  制备出具有高饱和磁化强度的α″-(Fe,Co)₁₆N₂化合物相,  薄膜的M_s=265.08 A·m²/kg,  H_c=8.24 kA/m.       

CdSe纳米棒阵列的制备及其光电化学性能

在室温条件下, 用电化学沉积方法在铟锡氧化物(ITO)基底表面生长CdSe纳米棒阵列, 并利用X射线衍射(XRD)、 能量色散X射线(EDX)、 场发射扫描电子显微镜(
FESEM)和紫外 可见吸收光谱(UV Vis)表征CdSe纳米棒阵列的晶体结构和表面形貌, 考察其光电化学性能; 在标准三电极体系下, 测试CdSe纳米棒阵列电极的光电化学性能. 结果表明： 样品沿\[001\]方向择优生长, 并具有明显的光响应特性; 在光强为100 mW/cm² 的模拟太阳光照射下, 该电极光电流密度     

有机铵盐阳离子对Fe取代Keggin型磷钨酸盐的结构、形貌及体外抗肿瘤活性的影响

以有机铵盐(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),四乙基溴化铵(TEAB),四甲基溴化铵(TMAB))作为阳离子,合成3种单Fe取代的Keggin型磷钨酸盐[CTA]_4PW_(11)Fe(H_2O)O_(39)(CTAFe),[TEA]_4PW_(11)Fe(H_2O)O_(39)(TEAFe)和[TMA]_4PW_(11)Fe(H_2O)O_(39)(TMAFe),并通过红外(IR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱、X射线衍射光谱(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等考察有机铵盐阳离子对其结构及颗粒形貌的影响,应用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法对比分析3种磷钨酸盐对人源结肠癌细胞HCT116和HT29及鼠源结肠癌细胞CT26的增殖抑制活性.结果表明:3种磷钨酸盐仍保持Keggin型结构,但引入不同的有机铵盐阳离子使其颗粒形貌不同,有机铵盐阳离子的碳链越长,得到的颗粒结晶度越差,CTAFe已不再呈现明显的晶体形貌;TEAFe和TMAFe对HCT116,HT29和CT26细胞无明显的增殖抑制作用,CTAFe对3种肿瘤细胞均有抑制作用,具有药物浓度依赖性,对CT26和HCT116细胞的抑制作用较强,IC_(50)值分别为0.038,0.08mg/mL;烷基链较长的有机铵盐阳离子,其磷钨酸盐具有更好的抗肿瘤活性.     

带状石墨相C3N4化合物的合成与表征

通过高温分解三聚氰胺制备富氮的g-C₃N₄微米级带状化合物, 并对其纳米带的形貌和结构通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 化学元素分析(CEA)和X射线光电子能谱(XPS)进行表征. 结果表明: 制备的带状结构规则均一, 带宽约为3~6 μm, 带长为数百微米或几毫米; 样品的石墨相为C3N4结构.      

多孔化改性对g-C3N4/CdS复合光催化剂制备及光催化活性的影响

以三聚氰胺盐酸盐为前驱体, 用高温缩聚方法制备多孔化改性的类石墨相氮化碳（pg-C₃N₄）材料; 用水热法制备CdS纳米中空微球, 用沉积法将pg-C₃N₄与CdS有效复合, 制备pg-C₃N₄/CdS复合光催化剂; 用X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)、 Fourier变换红外光谱(FTIR)、 紫外可见光谱(UV Vis)、 荧光光谱及电化学阻抗谱对样品进行表征; 用可见光催化降解染料罗丹明B（RhB）对其光催化活性进行评价, 并给出pg-C₃N₄/CdS光催化降解RhB的机理. 结果表明： 石墨相氮化碳(g-C₃N₄)的多孔化改 性有利于其与CdS间形成紧密界面, 进而促进pg-C₃N₄/CdS光生电子 空穴的分离和传递, 有效提高了其光催化活性和稳定性.