铜(II)-4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚配合物吸附波研究

在pH4.74的HAc-NaAc缓冲介质中,铜(Ⅱ)与4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(TAR)生成的配合物在线性单扫示波极谱仪上于-0.35V(vs.SCE)出现一灵敏的配合物吸附波.铜(Ⅱ)含量较高时,用滴汞电极测定,在1.4×10-7～1.7×10-6moldm-3范围内峰高与浓度呈线性关系;含量低时,用悬汞电极在-0.10V(vs.SCE)富集100s,静止30s,阴极扫描溶出伏安法测定,线性范围为7.9×10-9～2.4×10-7moldm-3,检测限为1.0×10-9moldm-3.方法简单、灵敏,峰形稳定,用于水环境沉积物及水果中微量铜的测定,取得满意结果.同时研究了Cu-TAR配合物组成和电极反应机理.     

Cu(Ⅱ)—苯并三氮唑配合物吸附波的极谱研究

在0.02mol/dm~3NH_4Cl-0.02mol/dm~3TEA-1.5×10~(-4)mol/dm~3BTZ底液中,悬汞电极上,Cu(Ⅱ)与苯并三氮唑配合物有一灵敏的极谱吸附不可逆还原波。本文用半微分极谱法进行了研究。峰电位随扫描速率增加而负移。当扫速为100mV/s时,Ep为-0.65V(vs.SCE)。t_(ads).60s时,峰高与铜浓度0.0005～0.065μg/ml之间存在正比关系。测得吸附配合物组成Cu:BTZ为1:1,条件形成常数β=3.5×10~4。在电极表面上,配合物的吸附近似服从Langmuir吸附等温式,其吸附系数α=7.9×10~4。方法应用于人体血清、头发、胃液和胃癌组织中微量铜的分析,与阳极溶出伏安法相对照,结果满意。     

镍—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

在含氯代十四烷基吡啶的NaCO3-NaHCO3(pH 9.70)缓冲溶液中,镍与亚硝基R盐形成的络合物在-0.64V(vs. SCE)处有一灵敏的络合吸附波,峰电流与镍离子的浓度在3.4×10-9 mol/L～3.74×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.999 4.检出限为1.4×10-10 mol/L(80 ng/L).方法用于水样和生物样品中微量镍的测定,结果满意.并探讨了络合物的电极反应机理.     

茜素红的电化学性质及应用

在 0 .2mol L的磷酸溶液中 ,茜素红有一灵敏极谱峰 ,其峰电位是 - 0 .2 0V (vs .SCE)。峰电流与茜素红的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 5 .0× 1 0 -5mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9989) ,检测下限为 3.0× 1 0 -7mol L。利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了茜素红的电化学性质。     

1-(4-甲酰氨基苯)-3-(4-偶氮苯基苯)-三氮烯键合硅胶混合碳糊电极溶出伏安法测定镉

以 1 -(4 -甲酰氨基苯 ) -3 -(4 -偶氮苯基苯 ) -三氮烯键合硅胶 (MBABT-SG)为修饰剂 ,液体石蜡为粘合剂 ,制备 MBABT-SG修饰碳糊电极 ,在 p H=8.0 0 ,0 .2 mol/L 的氨性缓冲底液中 ,于 -1 .2 0 V(vs.SCE,下同 )的电位下富集 ,将 Cd2 + 以 Cd-MBABT-SG络合物的形式吸附在电极上 ,以阳极溶出伏安法测定。于-0 .764V处有一灵敏氧化峰 ,峰电流与 Cd2 +的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4mol/L范围内成良好的线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 -7mol/L。     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

线性扫描吸附伏安法测定食品中痕量氟

报道了食品中氟的线性扫描溶出伏安法测定 .在 p H=4 .9的 0 .0 2 mol/L六次甲基四胺的缓冲溶液中 ,铈 -茜素络合剂 -氟的络合物产生一灵敏的阴极峰 ,峰电位为 -0 .85V( vs.SCE) ,峰高与 F- 浓度在 2 .0× 1 0 - 8～ 4 .0× 1 0 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 - 8mol/L .该法用于食品中的痕量氟的测定 ,结果满意 .另外 ,对峰电流的性质和电极反应的机理进行了研究     

托美汀的单扫示波极谱法研究

在 0 .2mol/LNH3 -NH4 Cl( 1∶1 ,pH9.3 0 )溶液中 ,托美汀 (TOL)在单扫示波极谱议上有一灵敏的导数极谱波 ,峰电位Ep=-1 .4 7V(vs.SCE) ,峰电流ip 与TOL的浓渡在 3 .5×1 0 -6～ 7.0× 1 0 -8mol/L范围内呈线性关系 ,检测限可达 8.0× 1 0 -9mol/L。该法用于片剂中TOL含量的测定 ,结果良好。对TOL在汞电极上的电化学行为进行了研究 ,实验结果表明 ,体系属不可逆吸附波。     

漆酚金属盐聚合物修饰电极伏安法测定水样中痕量铜的研究

用漆酚金属盐聚合物修饰碳糊电极能高灵敏度测定水样中痕量的Cu~(2+)。在pH6.0的HAc+NaAc缓冲溶液中,在电极表面Cu~(2+)通过化学和物理吸附而富集,在溶出过程中,于-0.04V(vs.SCE)处有一灵敏的氧化峰。该修饰电极测定Cu~(2+)的线性范围为4×10~(-9)～2.5×10~(-7) mol/L,富集20min后检测限为8×10~(-11)mol/L。用该修饰电极测定了环境水样中的铜离子,平均回收率为99.10％。     

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意     

镉（Ⅱ）—铜铁试剂络合吸附波及其应用研究

研究了镉(Ⅱ)-铜铁试剂络合物的伏安行为,在0.15mol·L~(-1)NH_4Ac(pH6.7)、0.5 mmol·L~(-1)Cup溶液中,用单扫示波极谱得到一灵敏的Cd(Ⅱ)-Cup络合吸附波。峰电位E_P=-0.69 V(vs.SCE),峰电流与镉(Ⅱ)浓度在0.01～1.5μmol·L~(-1)范围内成正比,检出限为5.0mol·L~(-1)。用等摩尔系列法测得络合物的络合比为1:2,表观稳定常数为6.1×10~(11)。用线性扫描和循环伏安法、常规脉冲极谱等手段研究络合物电极反应机理。实验表明,该体系为可逆吸附波。     

电化学法测定6-苄基氨基嘌呤的含量

在pH 5.5,0.02 m o1/L的六次甲基四胺(C6H12N4)缓冲溶液中,铜(Ⅱ)—6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50 V左右(vs,SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与6-BA浓度在3.0×1-0 5~1.0×1-0 6m o1/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×1-0 7m o1/L。方法用于合成样品中6-BA的测定,结果满意。     

谷胱甘肽-铜极谱络合吸附波的研究

在铜离子存在下,谷胱甘肽(GSH)在0.2mol/LNaAc-HAc(pH4.7)缓冲溶液中,与铜离子反应得到谷胱甘肽(GSH)与一价铜离子络合物,在单扫示波极谱上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.59V处(vs.SCE),导数波高与谷胱甘肽浓度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-5mol/L范围内分段成线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L,相对标准偏差3.3%。研究了极谱波的性质,测得络合物组成为GSH:Cu(Ⅰ)=1:1,表观稳定常数为5.1×1019。     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %     

铂微粒修饰固体石蜡碳糊电极对过氧化氢的电催化特征及分析应用

研究铂微粒修饰的固体石蜡碳糊电极(Pt-SCPE)对H2O2的电催化行为。在pH值4.6的柠檬酸盐-0.03 mol/L硝酸钾溶液中,用该电极H2O2在+0.18V(vs．SCE)可产生灵敏的还原电流,线性范围为1.0×10-1 mol/L～3.0×10-7 mol/L,检出限为7.5×10-8 mol/L。Pt-SCPE与液体石蜡碳糊电极比较,在峰电位、线性响应范围、检出限方面有更好的结果。用该电极测定样品中的过氧化氢,获得满意结果。     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

玻碳电极吸附循环伏安法测定维生素B_2

目的 :研究维生素B2 在玻碳电极表面吸附的电化学行为及定量分析方法 .方法 :玻碳电极在 8.0mol/LHNO3 介质中 ,于 + 0 .6～ + 2 .0V (vs.SCE)的电位范围内进行循环扫描电活化后 ,维生素B2 在电极表面具有很强的吸附性 ,在底液为 0 .0 5mol/L柠檬酸 + 0 .1mol/LNa2 HPO4 (pH =4 .9)的介质中 ,吸附电位 - 0 .3V ,在 0～ - 0 .7V的范围内 ,以 90mV/s的速度进行循环伏安扫描 .结果 :实验表明VB2 在电极表面具有可逆吸附波的特征 ,VB2 浓度与峰电流在 6.0× 10 - 8～ 7.0× 10 - 6 mol/L之间成线性关系 ,检测限为 1.0× 10 - 8mol/L .结论 :建立了维生素B2 在玻碳电极表面的电化学分析方法 ,将该法运用于实际样品药片中VB2 含量的测定 ,获得满意的结果 .     

铜（Ⅱ）—二甲酚橙络合吸附波

铜(Ⅱ)在0.03mol/L Na_2B_4O_7,1×10~(-5)mol/L 二甲酚橙 pH9.3溶液中,出现良好的示波极谱导数图.峰电位 E_P=-0.32V(vs.SCE),导数峰电流 i′_P 与铜(Ⅱ)浓度 c_(Cu)在0.2～7.0μmol/L 范围内成正比,检测下限为0.1μmol/L.用等摩尔连续变化法测定络合物的络合比为Cu(Ⅱ):二甲酚橙=1:1.用多种电化学测试手段研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

锑在弱碱溶液中阳极形成膜半导体性质的研究

采用交流阻抗和白光电流测量法,研究了锑在恒电位1.2V(VS.SCE)于0.025mol.dm-3Na2CO3+0.025mo1.dm-3Na2HCO3+0.500mol.dm-3Na2SO4(PH=9.98,30℃)缓冲溶液中阳极形成膜半导体性质.实验证明,该阳极氧化膜是一种n-型半导体,其平带电位Efb和施主密度ND分别为-0.53V(VS.SCE)和2.86×1018cm-3.     

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。