RP—HPLC法同时测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和加茱萸次碱，建立了生药及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离测定的色谱方法，方法简便、灵敏、准确、，为生工及其炮制品的质量提供了科学依据。     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立一种新的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法,为吴茱萸的质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5C18ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(51:49),流速:1.0 m L/min,检测波长:290 nm。结果吴茱萸碱与吴茱萸次碱均在0.1~1.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱的回归方程是Y=1130.7X+2.9721,R~2=0.9998(n=6),回收率为100.26%,RSD为1.87%;吴茱萸次碱的回归方程是Y=916.84X-9.9512,R~2=0.9994(n=6),回收率为100.37%,RSD为2.64%。结论该方法准确可靠,操作简便,可以用于吴茱萸的质量控制。     

吴茱萸化学成分研究

作者对中药吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的化学成分作了较为系统的研究,分离鉴定了六个化合物,分别为吴茱萸碱(evod iam ine 1)、吴茱萸次碱(rutaecarpine 2)、14-甲酰基二氢吴茱萸次碱(14-formyld ihydrorutaecarpine 3)、1-甲基-2-[(6Z,9Z)6,9-十五二烯]-4(1H)-喹诺酮{1-methy-2-[(6Z,9Z)-6,9-pentadecad ienyl]-4(1H)-quinolone 4}、二氢吴茱萸新碱(d ihydroevocarpine 5)、β-谷甾醇(-βsitosterol 6).其中主要有效成分吴茱萸次碱的收率比其它文献[1,2]报道的高出几十倍,作者提供了一种简单快速、收率高的吴茱萸次碱提取分离方法,从而为大规模分离生产吴茱萸次碱提供一个科学的方法参考.     

吴茱萸次碱结构和振动光谱的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论B3LYP和B3PW91方法对吴茱萸次碱的几何结构进行了全优化,得到吴茱萸次碱的平衡几何结构参数,结果表明,吴茱萸次碱是一个平面结构的分子.在相同水平上计算了吴茱萸次碱的红外和拉曼振动光谱,依据计算结果,对吴茱萸次碱分子的振动基频进行了理论指认和归属.在红外光谱中,所有振动模式均具有红外活性,最强的振动频率为1 729 cm-1,摩尔吸光系数为1 461 L/(mol·cm),归属于C21O22的伸缩振动.在拉曼光谱中,吴茱萸次碱的所有振动模式也表现出了拉曼活性,最强的吸收峰频率为1 630 cm-1,吸收强度为170.8km/mol,由C21O22键的伸缩振动吸收所贡献.该研究结果可为进一步探讨吴茱萸次碱的结构和生物活性关系提供理论参考.     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

吴茱萸的生物碱类成分研究

目的:研究吴茱萸果实的生物碱类成分。方法:综合利用多种色谱方法进行分离纯化;基于波谱数据分析并结合文献数据比对鉴定所分离化合物的结构。结果:从吴茱萸果实的石油醚部位中共分离鉴定了10个化合物,分别为吴茱萸碱(1)、吴茱萸次碱(2)、atanin(3)、glycolone(4)、茵芋碱(5)、吴茱萸酰胺I(6)、吴茱萸卡品碱(7)、二氢吴茱萸卡品碱(8)、1-甲基-2-正十一烷基-4-(1H)-喹诺酮(9)和1-甲基-2-正壬基-4-(1H)-喹诺酮(10)。结论:所分离的生物碱均为吴茱萸的特征成分。其中,化合物4为首次从吴茱萸中分离得到。     

微波萃取吴茱萸中吴茱萸总碱和黄酮的研究

用微波法研究了吴莱萸中吴莱萸总碱和黄酮的萃取,文中考察了乙醇浓度、料水比、萃取温度和萃取时间等因素对得率的影响．并优化了这些提取条件。结果表明,在60％的乙醇水溶液、科水比为1：75和50℃的条件下,15min吴茱萸总碱和总黄酮的萃取率最高,其得率分别是2．60％和0．383％．     

吴茱萸碱调控微管蛋白聚集阻滞HepG -2细胞周期

研究吴茱萸碱对人肝癌细胞HepG-2的细胞周期阻滞作用及其机制.MTT法检测吴茱萸碱(Evodiamine)对人肝癌HepG-2细胞的细胞毒作用;流式细胞仪分析吴茱萸碱对HepG-2细胞周期的影响;免疫荧光染色法,经激光共聚焦显微镜( CLSM)观察检测吴茱萸碱对HepG-2细胞内微管蛋白α-tubulin聚合形态的影...     

吴茱萸碱诱导人胃癌细胞SGC-7901细胞凋亡

探讨吴茱萸碱对人胃癌SGC-7901细胞的生长抑制、诱导细胞凋亡的影响.采用MTT法测存活率;光镜观察细胞形态学改变;流式细胞术测细胞凋亡;流式细胞仪检测线粒体膜电位.结果显示,吴茱萸碱能抑制胃癌细胞SGC-7901的生长.MTT法测得吴茱萸碱的IC50为3.15μg/mL.在光镜下观察药物作用24 h的细胞生长密度逐渐变疏,细胞变小,表面起皱,高质量浓度组大部分细胞破碎.流式细胞仪检测,用20、10、5、2.5、1.25μg/mL质量浓度的吴茱萸碱作用48 h均出现亚二倍体凋亡峰,凋亡率分别为27.273%、24.206%、20.575%、19.520%、18.361%.流式细胞仪测线粒体膜电位,用质量浓度2.5、1.25、0.625、0.313、0.152μg/mL的吴茱萸碱作用48 h后线粒体膜电位显著提高.提示吴茱萸碱通过诱导胃癌细胞SGC-7901的凋亡,而达到抗肿瘤作用.     

吴茱萸次碱药理作用研究进展

吴茱萸次碱是传统中药吴茱萸的主要生物碱之一,越来越多的研究证明吴菜萸次碱具有广泛的药理作用：包括保护心脏、舒张血管降低血压、抗炎、影响药物代谢、影响内分泌系统、影响免疫及过敏反应等。特别是在心血管系统方面的药理作用极具临床意义的。本文就昊莱萸次碱的药理作用方面的研究进展作一综述。     

牙周炎病原菌的分离鉴定及药敏试验

从７例牙周炎患者病料中分离到６株专性厌氧菌和若干株兼性厌氧菌。通过形态学观察，微量生化试验以及用气相色谱分析其代谢产物等方法，已将６株厌氧菌鉴定到种。随后用江西中医学院研制的数种治疗牙周炎的药物对其中几株主要病原菌做了体外药敏试验，比较了５种药物成分对牙周炎病原菌的作用；测定了５种药物配方对５株厌氧菌的ＭＩＣ及ＭＬＣ。此外，还探索了药液的牛津杯法在厌氧菌抑菌试验中的应用。     

一种新型抗癌药物Talabostat及其衍生物的绿色合成方法

提出了一种新型绿色合成抗癌药物Talabostat及其衍生物的新方法,该方法能够高产率、高选择性地合成一系列Talabostat及其衍生物.相比传统的使用有机溶剂的方法,本文方法选用水作为溶剂,具有成本低廉、安全无污染、产物易于分离等优点.利用提出的方法可以简便地合成出一类具有生物活性的含硼有机化合物,在抗癌药物的研发和应用领域具有十分重要的发展潜力.     

中药侧柏叶饮片中无机元素的含量测定

用原子吸收法,对侧柏叶和各种炮制规格的侧柏叶中的无机元素进行了测定了。结果表明,侧柏叶及炮制品均含有丰富的无机元素。为探讨侧柏叶的药效作用及进一步开发提供了一定的科学依据。     

节能产品检测方法和综合评价体系的研究

结合实际工作需要，将品种繁多的节能产品，按耗能特点、节能方式进行分类和定义，论述了各种节能产品的检测和评价方法，将节能产品分类、定义、检测和评价系统化，为加速节能工作的开展有，对节能产品实行科学管理提供依据。     

呋喃甲氧基化反应的机理及其在有机合成中的应用

本文简略地介绍了呋喃甲氧基化反应的方式、机理及其在香料、医药等合成中的应用。     

小儿腹泻外敷膜提取工艺研究

研究小儿腹泻外敷膜剂的提取工艺.采用双提法(即水提挥发油,醇提生物碱),采用L9(3)4正交设计,以醇浓度、提取时间、提取次数和加醇量为考察因素,并以吴茱萸次碱的质量分数为指标,考察提取的最佳工艺.初步确定挥发油提取为10倍量水,提取6 h;生物碱提取为6倍量质量分数为90%乙醇提取2次,每次1 h.确定了小儿腹泻外敷膜的最佳提取工艺.     

甘氨酸乙二醇酯的合成,红外和质谱研究

报道了用酯交换法合成甘氨酸乙二醇单酯和用相转移催化法合成乙二醇双酯的方法，并对合成化合物进行了元素分析、红外光谱和质谱分析．     

3-二氢吡咯烷基螺环氧化吲哚及其衍生物的合成与表征

对3-二氢吡咯烷基螺环氧化吲哚及其衍生物进行了探索合成。在有机小分子碱三乙胺催化作用下,由N-2,2,2-三氟乙基靛红酮亚胺与丁炔二酸二甲酯在二氯甲烷(DCM)溶剂中于室温下发生3+2环合加成反应,高产率(83%~98%)获得3-二氢吡咯烷基螺环氧化吲哚。这一合成方法具有简单,高效,环保的特点。通过核磁共振氢谱和碳谱、高分辨质谱等手段对已合成的产物进行表征。     

注塑模冷却CAD系统的研究与实现

注塑模冷却系统设计是在注塑模设计的一个非常重要的环节,以电子接插件用塑件在注塑模设计为例,对注塑模冷却系统进行充分分析的基础上,开发了注塑模冷却ＣＡＤ系统,该系统将制品进行基本分类,建立以菜单驱动检索的图形库,可以根据制品形状尺寸,大致确定模具外形尺雨和型芯型腔尺寸,并根据塑料材料的性能,加工工艺条件选择冷却方式等,粗略地确定出冷却管道的布置情况,预测制品的顶出温度,在进行预测值与期望值比较的基础