邻苯二甲酸二丁酯——蜡蚧霉代谢产物

利用高速逆流色谱对两株昆虫病原真菌蜡蚧霉发酵液的乙酸乙酯粗提物进行分离纯化,GC/MS对分离物进行检测.结果表明:利用高速逆流色谱经两相溶剂系统:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶5∶4∶5)均可从两菌株代谢产物中分离纯化得到邻苯二甲酸二丁酯,研究发现蜡蚧霉代谢产物中存在天然的邻苯二甲酸二丁酯.     

厌氧微生物对新疆六中区稠油的降解特性

厌氧微生物作为油藏中微生物的重要组成部分,受到人们越来越多的关注,但是关于对原油的降解效果和降解机制的研究报道较少.对发酵菌富集培养物和产甲烷菌富集培养物作用前后的原油进行色质联用分析,结果表明:产甲烷菌富集培养物作用后的原油,其原油族组成变化明显,饱和烃和胶质相对含量降低,而芳香烃和沥青质相对含量上升,其中正构烷烃的含量有所增加,尤其是大于C22的正构烷烃的含量增加明显,藿烷及其同系物的含量也都有所上升.而发酵菌富集培养物作用后,饱和烃、芳烃以及胶质含量都略有上升,变化最明显的沥青质作用后下降了2%,发酵菌富集培养物降解了原油中的杂环芳烃二苯并噻吩和二苯并呋喃.同时两种富集培养物对二环芳烃的降解作用明显.产甲烷菌富集培养物和发酵菌富集培养物作用后,新疆六中区原油中短链正构烷烃含量相对增加,而长链正构烷烃含量则相对减少,∑nC21-/∑nC22+值由作用前1.033分别下降到1.023和1.015,Pr/Ph的值基本都保持在0.945左右,但是Pr/nC17和Ph/nC18都有所增大.总的来说,产甲烷菌富集培养物对原油的降解作用更明显,两种不同厌氧微生物的富集培养物对原油的作用表现出了一定的选择性.     

苯酚与其降解中间产物分离的高效液相色谱法研究

建立苯酚与其四种降解中间产物(对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二醌)分离的高效液相色谱分析方法:室温,λ=280nm,流动相V(乙腈)∶V(水)=25∶75,流速为1.2mL/min,进样体积为20μL,C18(250mm×4.6mm,5μm)ODS色谱柱.实验结果表明苯酚与其四种降解中间产物实现很好分离,苯酚浓度在0.021 52mg/mL~0.107 6mg/mL范围内线性关系良好,标准曲线为A=7.9×106c-20 025(R2=0.997 8),该检测方法的回收率为102.35%~104.96%.该方法快速、简便、重现性好,可用于分离苯酚与其降解中间产物,为降解含有苯酚的废水工艺提供实验基础和理论依据.     

紫薯中6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛的分离鉴定

采用薄层色谱-荧光分析联用法筛选,确定正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水为1∶2∶1∶1(V/V)的混合液为高速逆流色谱(HSCCC)溶剂体系,并采用HSCCC技术首次从紫薯块根中分离得到两种目标产物,经核磁共振鉴定并与有关文献结果对比,两种目标产物分别为6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛.经HPLC分析与面积归一化法计算,6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛粗制品纯度分别为92%和96%.试验结果对进一步认识紫薯的保健功能,深入研究6,7-二甲氧基香豆素及5-羟甲基糠醛的药理作用有重要意义.     

山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

西洋参总皂苷碱降解产物的分离及结构鉴定

从西洋参总皂苷碱降解产物中分离得到了5种化合物，经理化方法鉴定为人参皂苷Rh1（1），人参皂苷Rh2（2），人参皂苷Rk2（3），达玛烷型-20（21），24-二烯-3β，12β-二醇（4），人参皂苷Rg3（5）；本研究同时还提供了化合物更多的理化数据．化合物3、4为首次从碱降解物中获得．     

2 3-二羟基联苯酶促降解及编码酶基因扩增

一株新分离的联苯降解菌Dyella ginsengisoliLA-4的细胞粗提物可以降解邻苯二酚类化合物生成间位开环产物.实验证明菌株LA-4中的2,3-二羟基联苯1,2-双加氧酶(BphC)为组成酶.以2,3-二羟基联苯、邻苯二酚和4-氯邻苯二酚为底物时,酶的比活分别是7.37、0.2和0.06 U/mg.考察了金属离子及抑制剂对酶活性的影响.金属离子对酶活性影响的结果表明Fe2+能促进粗酶对邻苯二酚和4-氯邻苯二酚的降解,但对2,3-二羟基联苯却起到抑制作用.当氧化性抑制剂H2O2的浓度大于1 mmol/L时酶活完全丧失,说明其属于Fe(Ⅱ)依赖型外二醇双加氧酶类.通过PCR方法扩增出菌株LA-4中bphC基因的保守区,其序列与已知bphC基因相似性约为73%.     

微生物降解石油产物的生物安全性

从石油污染土壤中筛选出1株高效降解石油的菌株JH250-8.为分析该菌株降解石油产物的生物安全性,考察了石油及其降解产物对紫花苜蓿生长态势及明亮发光杆菌发光效率的影响,从植物和微生物两个方面探讨石油降解产物的生物毒性,进而评价该菌株降解石油产物的生物安全性.结果表明:1)菌株JH250-8的石油降解产物可促进紫花苜蓿发芽,提高叶绿素含量,降低紫花苜蓿生物量;2)石油的微生物降解产物对明亮发光杆菌的发光抑制率约为原油的1/4,具有较低的生物毒性;3)微生物石油降解产物具有较好的生物安全性,其降低植物生物量的作用可能与土壤板结有关.     

2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚降解的动力学研究

采用高效液相色谱技术,开展了Fenton试剂对2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚(CMP)的氧化降解动力学的研究.考察了初始双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度和温度等因素对CMP降解速率的影响,结果表明,当双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度增大和温度升高时,CMP的氧化速率明显加快.在30～45℃的温度范围内,其氧化降解符合假一级反应动力学模型,反应的表观活化能E为102.90 kJ/mol.     

微生物降解含煤油废水的研究

采用微生物法对含煤油废水进行降解，利用HC-404非分散红外测油仪和GC／MS联用仪对降解效果进行跟踪测定。正交试验得出较佳的降解条件为硼（C）：ω（N）：ω（P）=360：6：1，1L废水中加入表面活性剂0．5mL，H202为4mL，pH值为8。非分散红外测定结果表明，该条件下烷烃总降解率为91．53％。由降解前后质谱图的对比得出，对正烷烃的降解作用最为明显，其次是支链烷烃，对芳香烃化合物亦有一定程度的降解效果。     

吉祥草药材薄层色谱检测方法研究

目的:建立吉祥草药材的薄层色谱鉴别方法。方法:吉祥草前处理后,分别以:1)氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(1.5∶4∶2.7∶1);2)氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2.4∶1.2下层)为展开剂,对吉祥草中剀提皂苷元和剀提5-B-D-吡喃葡萄糖皂苷进行薄层鉴别。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,能有效鉴别吉祥草中剀提皂苷元和剀提5-B-D-吡喃葡萄糖皂苷。     

8-[4'-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征

以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸, 并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为: n（联苯二酚）∶ n（溴代正丙烷）∶ n（碱）＝1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%（以联苯二酚质量为基准）,加热回流8h;第2步制得8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸的适宜条件为;n（碳酸钾）∶ n（8-溴辛酸乙酯）∶ n（4′-丙氧基-4-羟基联苯）=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%（以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准）,加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%, 纯度可达94.9%。     

乙二醇添加量对聚酯降解产物的影响

采用不同质量分数的乙二醇(EG)醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),并用醇解产物和甲醇进行酯交换反应以制备对苯二甲酸二甲酯(DMT),研究了EG添加量对醇解产物质量分数及DMT产率的影响。采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)对醇解产物进行分析,结果表明,不同EG添加量下,醇解产物的主要成分均为对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)单体、二聚体及三聚体,且随着EG添加量的减小,BHET质量分数逐步降低,而低聚体的质量分数则逐渐增加。通过红外光谱、差示扫描量热仪及HPLC对酯交换产物进行表征,发现其主要成分为DMT。对DMT的产率进行分析,结果表明,EG添加量对DMT产率的影响较小,并且不同EG添加量下,DMT产率均可达到85%。优选EG与PET的投料比为1∶2,此时DMT产率可达89%,醇解过程中EG质量分数下降到75%。     

阳离子型高分子絮凝剂P(DMDAAC-AM)的分散聚合制备初探

采用分散聚合法,在乙醇-水体系中制备了二甲基二烯丙基氯化铵(dimethyl diallyl ammonium chloride, DMDAAC)和丙烯酰胺(acylamide, AM)的共聚物P(DMDAAC-AM)。研究了醇水质量比、单体质量分数、单体的物质的量比、引发剂用量、引发温度、EDTA等因素对聚合物的转化率和特性黏度的影响。使用红外光谱仪和透射电镜对产品的结构和形貌进行了表征。结果表明:以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,用量为单体总质量的4％;在醇水质量比为1:1、单体质量分数为40％、DMDAAC与AM物质的量比为2:8、过硫酸钾为引发剂(其用量为体系总质量的0.04％)引发温度为40℃的条件下,得到特性黏度为94.77(cm3／g)、易分离提纯、溶解迅速的产品。     

乙烯直接催化氧化合成醋酸I. 负载型Pd-杂多酸催化剂的组成

研究了负载型Pd-杂多酸催化剂对乙烯直接氧化合成醋酸的催化作用,由固定床反应器考评其催化性能,借助XRD对催化剂进行表征。结果表明以SiO     

基质配比对4个高山杜鹃品种扦插苗根系发育的影响

以4个观赏性高、适应性强的高山杜鹃品种当年生木质化顶枝为试验材料，采用4个品种×4种基质的两因素完全随机区组设计，研究不同基质配比对高山杜鹃品种扦插生根及扦插苗根系发育的影响，阐明品种间的生根难易及适宜的基质组成，以期筛选出品种与基质的最佳育苗组合.结果表明：高山杜鹃品种在扦插第46～60 d时生根，不定根主要发端于愈伤组织，属于以愈伤组织生根为主的生根类型.品种和扦插基质对除插穗成活率、愈伤率外的8个指标均有极显著的影响(p〈 0.01)，且基质影响大于品种.隶属函数综合评价表明，16个处理中R. ‘Eucharitis’与M1(1∶1∶1)组合U值最大，而R. ‘Polaris’与4种基质组合的U值排名最后.高山杜鹃品种扦插生根困难，受品种、基质及其交互效应的显著影响；4个品种育苗效果依次为R. ‘Eucharitis’〉 R. ‘Tortoise Shell Orange’〉 R. ‘Annne rose Whitney’〉 R. ‘Polaris’；4种基质效果依次为M1(1∶1∶1)〉M2(3∶1∶1)〉M3(1∶1∶3)〉M4(1∶3∶1)；不同品种对基质的生根响应存在差异，R. ‘Eucharitis’与M1(1∶1∶1)组合可用于产业化育苗.     

2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了较适宜反应条件:反应物摩尔比(C60:4-羟基苯甲醛:甘氨酸)为1∶4∶6,反应温度为100℃,反应时间为18 h,此时产物的产率可达到53%(以消耗的C60计)。同时用UV-Vis、1H-NMR、FT-IR、MS等测试手段表征了产物的结构,并利用差热分析仪测试了产物的热稳定性,结果表明,产物在一定温度下,具有良好的热稳定性。     

聚乙烯醇增敏多元络合体系光度法测定痕量铅

在H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G形成红色的三元离子缔合物,缔合物的组成比为:Rh6G∶Pb(Ⅱ)∶I-=2∶1∶4,聚乙烯醇的存在可增敏该体系,摩尔吸光系数为3.64×105L.mol-1.cm-1,铅(Ⅱ)的浓度在0.01~0.4 mg.L-1范围内服从比尔定律.研究了试剂用量、温度、干扰物等因素的影响,结合巯基棉吸附,测定了4种环境水样及鸡精、猪肝、油麦菜等样品中的痕量铅.     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.