聚乙二醇接枝多壁碳纳米管毛细管气相色谱柱的制备研究与应用

本研究采用“向碳纳米管接枝”方法将聚乙二醇 (PEG) 接枝到多壁碳纳米(MWCNTs)的表面,合成 PEG 修饰的多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)。通过FTIR,TEM,TGA,XPS 等手段表征了接枝前后产物的化学结构。证明PEG以共价键的方式成功接入碳纳米管表面,PEG的接枝率为14%。以PEG-g-MWCNTs作为固定相,采用溶胶-凝胶(sol-gel)的方法制备气相色谱毛细管柱。利用该柱成功分离了醇,烷烃,二甲苯的异构体。同商品PEG 20M毛细管色谱柱比较,PEG-g-MWCNTs色谱柱具有更强的保留能力和更好的分辨率。     

GNPs/PEG定形相变储能材料的结晶及热性能研究

以分子量10 000的聚乙二醇(PEG10000)为相变组分,石墨烯纳米片(GNPs)为相变支撑组分,通过自制的超声辅助真空吸附装置进行动态灌注制备了一系列GNPs/PEG10000定形相变储能材料(PCMs);分别利用扫描电子显微镜、广角X-射线衍射仪、差示扫描量热仪和热重分析仪对定形PCMs进行了断面形态、结晶结构、结晶性能和耐热性测试,结果发现:GNPs片层间填充着大量的PEG10000,同时GNPs的引入对PEG10000未产生影响;当GNPs的添加量为4%时,PEG10000的结晶温度降低了4.7℃,且结晶度提高了1.9%;随着GNPs的引入,PEG10000的初始分解温度和最大分解速率温度均降低。     

智能调温聚氨酯固-固相变材料的研究

采用化学改性的方法,将不同含量,不同分子量的聚乙二醇(PEG)接枝到以聚醚型的聚氨酯(PU)上,制备出一种新型的固-固相变材料。并通过红外光谱法(IR),示差扫描量热法(DSC)来研究合成材料的结构与相变行为。结果表明,PEG成功地接枝在高分子链PU上,且具有较好的相变焓,适合的相变温度,并当PEG分子量相同时,随着PEG含量的增加,相变材料相变焓增大,热切热稳定性有明显改善,当PEG含量相同,PEG分子量在600～2000时,随着分子量的增加,材料的相变焓增大。     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

熔融法聚丙烯蜡接枝聚乙二醇的研究

以马来酸酐作为反应单体,用熔融接枝的方法在聚丙烯蜡（PPW）上接枝马来酸酐,以其接枝产物为原料接枝聚乙二醇（PEG）合成PPW-g-PEG接枝共聚物.采用IR, DSC,TG对所得的聚合物进行表征,红外谱图分析证明聚丙烯蜡与马来酸酐发生了接枝反应,该中间体也成功与PEG发生了缩聚反应,TG检测表明该产物的热稳定性明显提高.酸值测试表明分子量为1000的PEG聚合物反应最完全,且该分子量的改性接枝物的熔点降低最多.     

径向亲和整体色谱柱的制备及性能

采用外部换热中心移热式反应器合成了环形整体固定相基质,对基质进行化学改性制备了弱阴离子(DEAE)整体色谱柱,分别采用健合及吸附法将牛血清白蛋白(BSA)固载到基质上,制备适用于快速分离当归有效成分的径向亲和整体柱,并考察了整体色谱柱的分离性能。结果表明吸附牛血清白蛋白(BSA)色谱柱的分离性能优于健合蛋白色谱柱。     

(S)-腺苷蛋氨酸分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与评价

以(S)–腺苷蛋氨酸为模板分子,采用热引发一步法制备具有手性识别能力的分子印迹毛细管整体柱.在电色谱模式下,考察该色谱柱的识别性能.结果表明:制备的分子印迹整体柱在电色谱模式下具有良好的手性识别能力.     

聚乙二醇接枝苯乙烯马来酸共聚物复合微球的制备和检测应用

在基于荧光编码微球的液相芯片技术中,非特异性吸附会降低检测灵敏度,影响多元检测能力.为了抑制非特异性吸附现象,以聚乙二醇(PEG)接枝苯乙烯马来酸共聚物(PEG-g-PSMA)为基体材料,采用膜乳化-乳液溶剂挥发法制备铜铟硫/硫化锌量子点复合PEG-g-PSMA荧光微球,通过调节甲氧基聚乙二醇的投料量和相对分子质量控制PEG接枝率和链长,并将复合微球应用于糖类抗原CA199的免疫检测.微球形貌和荧光性能表征结果显示,复合微球呈规则球形且单分散性良好,平均粒径约5μm,内部量子点及其荧光分布均匀.免疫检测发现微球具有显著抑制非特异性吸附的能力,当PEG接枝率为30、相对分子质量为1 000时,检测限为0.9 kU/L (1 U=1μmol/min).该方法适用于复合微球的大量制备,在肿瘤标志物等多元免疫检测方面具有实际应用前景.     

种球溶胀法制备有机聚合物色谱填料及其在纯化红景天苷中的应用

采用分散聚合法,以正丁醇为介质制成单分散的聚苯乙烯微球,应用该微球通过种球溶胀法制备聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)色谱填料。应用高压匀质机制备的活化种球和溶胀活化种球的乳液更稳定,液滴更小。该填料单分散性能优越,填装4.6 mm×150 mm的色谱柱背压低,可用作分析色谱和制备色谱。该色谱柱用于红景天苷的分离,可获得98%以上的纯品。     

硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4～6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。     

海南暗罗根的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱等方法,从海南暗罗根的乙酸乙酯部位中分离获得7个单体化合物,结构分别为:debilone(1),trans-Nferuloyltyramine (2),3,4,5-trimethoxybenzoic acid (3),p-hydroxybenzaldehyde (4),phydroxybenzoic acid(5),β-sitostenone(6),β-sitosterol(7),其中化合物11-5为首次从该植物中分离得到。     

可逆加成-断裂链转移聚合制备温度敏感色谱材料

利用可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)成功制备了温度敏感色谱材料,FT-IR,XPS,元素分析和TG等方法对改性后的硅胶表征,结果显示成功在硅胶表面接枝了具有温敏性的N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm).首先将二硫代苯甲酸苄酯(BDTB)作为RAFT的链转移剂固定到硅胶表面,然后在硅胶表面通过RAFT接枝NIPAAm.接枝率随链转移剂与引发剂(CTA/I)的减小而增大.以4种类固醇为分析物,分别在10,30和50℃的温度下,研究不同接枝率的固定相对它们保留时间的影响,HPLC分析结果显示,固定相的温度敏感性能和色谱分离性能随接枝率的增大而提高.结果表明RAFT聚合成功制备了温度敏感色谱材料.     

衣康酸——苯乙烯熔融接枝HDPE改性研究

本文采用反应型双螺杆挤出机和熔融接枝技术制备了可反应性相容剂HDPE-g-ITA和HDPE-g-(ITA co-St),借助气相色谱和热重分析技术,确定了熔融接枝工艺和工艺参数。应用红外光谱分析了接枝物的化学结构,证明熔融接枝过程中部分羧基脱水生成酸酐；接枝率和熔体流动速率测定结果表明,衣康酸(ITA)的接枝能力较马来酸酐(MAH)强,引入第二单体苯乙烯(St)对提高ITA的接枝率有更大的促进作用。     

湖北贝母内生真菌Boeremia exigua化学成分及其抗炎活性研究

采用正相硅胶柱色谱、中压液相色谱、凝胶柱色谱和(半)制备高效液相色谱等方法,对湖北贝母内生真菌Boeremia exigua固体发酵产物的化学成分进行了研究,共分离得到9个化合物.通过波谱学数据分析并结合其理化性质,将它们鉴定为:Cytochalasin B(1)、Cytochalasin B2(2)、Cytochal...     

用溶胶凝胶法制备的Chirasil-Dex毛细管气相色谱柱固定相中连接臂对手性内酯分离影响的再研究

使用溶胶凝胶法,以合成的3种接枝聚硅氧烷环糊精为固定相制备了毛细管气相色谱柱.以手性化合物(±)γ-苯基-γ-丁内酯((±)γ-phenyl-γ-butyrolactone)为探测物测定了色谱柱的柱效率、选择性因子及分离度,并且与前期工作中所制备的3种类型相同但固定相结构有差异的色谱柱上的手性分离进行了比较.结果表明,当环糊精与聚硅氧烷主链连接臂含4个亚甲基与醚键的固定相时有最佳分离度,非连接臂中的醚键结构对分离不起影响.文中对连接臂影响分离的可能的机理进行了探讨.实验中也对其它部分手性化合物也进行了分离测定.     

反相高效液相色谱法测定蓖麻油裂解产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱法对蓖麻油裂解制备癸二酸生产工艺中的癸二酸及副产物己二酸进行分析。色谱条件为采用反相C18为色谱分离柱,流动相为V(甲醇):V(pH=2.2磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液)=20:80,柱温为30℃,检测波长210nm。该方法测定时,样品不需预处理,分析时间短,重现性好,是快速、准确和有效的定量方法。     

含酸性基团温度敏感色谱材料的制备及其在氨基酸分离中的应用

用自由基聚合法制备了分别含有聚(N-异丙基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)和聚(异丙基丙烯酰胺/甲基丙烯酸异丁酯/丙烯酸)的2种酸性温敏色谱填料.用热失重和元素分析表征了接枝率.用HPLC研究了异硫氰酸苯酯衍生化丙氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、精氨酸、亮氨酸等6种氨基酸的色谱保留行为.结果显示,采用纯水相为流动相,仅通过控制柱温即可实现分离,证明被分离物的色谱保留性质随温度的改变而变化,制得的色谱填料具有温度敏感性.     

利用制备液相色谱系统分离中药槐花米中的芦丁

目的开发一种利用制备液相色谱系统从槐花米中制备高纯度芦丁的快速方法。方法槐花米粉末先用甲醇提取得到粗芦丁,粗芦丁再利用制备液相色谱系统分离纯化。结果使用SunFire ~? Prep C_(18) OBD~(TM)柱(5μm,19 mm×250 mm),用0.2%乙酸水溶液-甲醇(45∶55,V/V)流动相等度洗脱,流速10 mL/min,检测波长360 nm,柱温为室温,进样量2.5 mL,采用核磁共振波谱技术对纯化芦丁进行鉴定。结论在该色谱条件下,可以有效从槐花米中分离制备芦丁,其核磁共振波谱图符合芦丁结构特征。     

PP-g-PEG的合成及其与PVC作用机理研究

以马来酸酐作为反应单体, 在隔氧的条件下, 用溶液接枝的方法在聚丙烯上接枝马来酸酐, 进而以接枝产物为原料接枝PEG合成PP g PEG接枝共聚物, 采用核磁共振谱、红外光谱对所得的聚合物进行表征. 红外差减谱表明PP g PEG与聚氯乙烯之间存在氢键作用.     

罗平晾晒烟的化学成分研究

采用正相硅胶柱色谱、反相C18柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备型高效液相等方法从罗平晾晒烟(Nicotiana tabacum.)95％乙醇提取物中分离得到12个化合物.通过现代波谱学技术鉴定化合物的结构分别(1)Cis-abienol,(2)(-)-α-tocospirone,(3)α-toco...