牛血清白蛋白亲和毛细管整体柱的制备及色氨酸对映体的分离

利用亲和毛细管电色谱整体柱对色氨酸对映体进行了手性拆分研究.利用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/硅胶复合基质毛细管整体柱,然后采用戊二醛交联柱上键合牛血清白蛋白(BSA)得到亲和毛细管整体柱,以毛细管电色谱(CEC)模式分离色氨酸对映体,考察了缓冲液pH、浓度及有机修饰剂含量对分离过程的影响.在缓冲液的浓度为20 mmol/L,pH 7.5时,色氨酸对映体分离效果良好,分离度为2.44.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构,通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构.通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

硼酸亲和整体柱的制备及其在液相色谱中的应用

选用4-乙烯基苯硼酸(VPBA)为亲和单体、乙二醇/二甘醇为致孔剂,在常规液相色谱柱内,通过乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)交联作用原位聚合,制备了一种硼酸整体柱。通过优化VPBA与EDMA的质量比优化整体柱性能,并用扫描电子显微镜(SEM)及N2吸附法(BET)测定其结构及孔径分布。结果表明:聚(VPBA-co-EDMA)整体柱对辣根过氧化物酶(糖蛋白)的动态吸附量为2.338 mg/g,大于牛血清白蛋白(非糖蛋白)的吸附量0.025mg/g。在高效液相色谱(HPLC)分离中,该柱可快速分离含顺式羟基的化合物,进一步应用于对人全血试样的糖化血红蛋白分离,表现了优良的分离性能,且准确度与酶法测试结果相近,相对标准偏差(RSD)=2.6%。     

氯丙基有机-硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机-硅胶杂化整体柱,考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响,分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀,分离性能良好,包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式,7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

氯丙基有机一硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机一硅胶杂化整体柱，考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响，分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀，分离性能良好，包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式。7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱.在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究.在-5kV的分离电压、214nm紫外检测波长、5s进样时间、10mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15min,分离度大于1.90,最大达到8.81.     

电泳羟基磷灰石色谱吸附BSA机理

将电泳与羟基磷灰石色谱技术耦合 ,开发了一种新的电泳色谱技术。建立了羟基磷灰石 (HAP)吸附牛血清白蛋白 (BSA)的物理模型和数学模型 ,建立了不同的实验装置以研究电场下 HAP吸附 BSA的反应动力学特性以及电动色谱吸附 BSA过程的传质动力学特性。实验结果表明 ,施加电场不会改变吸附反应的平衡常数与速率 ,但在电泳羟基磷灰石色谱装置中 ,施加电场在羟基磷灰石颗粒表面产生的电渗流能够加强扰动 ,减少液膜扩散阻力 ,提高羟基磷灰石色谱的动态吸附容量     

液相色谱柱基质材料的发展

色谱柱是色谱分离的核心,色谱基质填料是色谱界研究的热点。与气相色谱相比较,液相色谱可分析检测的有机物范围广泛,可以满足80%有机物的检测,为了方便迅速地选择适合的色谱柱,综合了解液相色谱分离基质材料(填料及整体柱)的分类及表征手段是十分必要的。     

酞菁键合硅胶的制备及其用于HPLC分析邻苯二腈衍生物

制备和表征了两种酞菁键合硅胶固定相,三-α-(丁氧基)-β-(磺酰胺基)酞菁铜键合硅胶和三-α-(喹啉氧基)-β-(磺酰胺基)酞菁铜键合硅胶.研究了以这两种酞菁键合硅胶作为固定相的色谱柱对邻苯二腈衍生物的分离能力.实验结果表明,酞菁键合硅胶色谱柱对邻苯二腈衍生物的分离能力好于C18柱,有望作为专用色谱柱填料用于分离带有取代基的芳香族化合物.     

磷酸化油菜秸秆纤维素吸附剂的制备和对牛血清白蛋白的吸附

以天然产物油菜秸秆纤维素粉为基质,二甲基甲酰胺为交联剂,磷酸为修饰剂,制备了新型磷酸化油菜秸秆纤维素生物吸附剂.用红外光谱、透射电子显微镜和X射线光电子能谱,对油菜秸秆纤维素粉和磷酸化油菜秸秆纤维素吸附剂进行了表征.研究了油菜秸秆纤维素粉改性前后溶液的pH、吸附时间、BSA的初始浓度、温度和离子强度等因素对牛血清白蛋白(BSA)的吸附的影响.结果表明:在25℃,pH 5.0、6.0,吸附20 h的条件下,磷酸化油菜秸秆纤维素粉微球对BSA的吸附容量为127.39 mg/g,而未修饰油菜秸秆纤维素粉微球对BSA的吸附容量只有68.98 mg/g,说明改性获得较好的性能.吸附剂的吸附等温线符合Langmuir方程,属单分子层吸附.     

牛血清白蛋白分子印迹壳聚糖树脂的制备

以酰基化的壳聚糖树脂为载体,丙烯酰胺为功能单体,N,N′–亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在模板分子牛血清白蛋白(BSA)存在下,采用直接滴加成球法,制备出对牛血清白蛋白具有特异识别性能的分子印迹聚合物.对BSA的吸附过程进行Langmuir等温吸附模型的数据处理.结果表明,印迹聚合物对模板蛋白的最大吸附量为11.1.mg/g,Langmuir等温吸附平衡常数为8.19.mL/mg.     

(S)-腺苷蛋氨酸分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与评价

以(S)–腺苷蛋氨酸为模板分子,采用热引发一步法制备具有手性识别能力的分子印迹毛细管整体柱.在电色谱模式下,考察该色谱柱的识别性能.结果表明:制备的分子印迹整体柱在电色谱模式下具有良好的手性识别能力.     

亲水性尿苷分子印迹聚合物的制备及分子选择性识别

研究亲水性核-壳结构分子印迹聚合物的制备并考察其吸附、分离性能.以尿苷为模板分子,通过回流沉淀聚合方法(DPP)制备亲水性的核-壳结构分子印迹聚合物微球.研究了模板分子UR与功能单体MMA之间的相互作用,考察了分子印迹聚合物对模板分子的吸附动力学、吸附平衡以及吸附选择性,评价了该分子印迹聚合物作为高效液相色谱柱填料时对尿苷及其类似物的分离能力.UR分子印迹聚合物对UR的吸附符合准一级动力学方程;Freund lich等温方程能更好地拟合分子印迹聚合物对印迹分子尿苷的等温吸附数据;UR分子印迹色谱柱能够实现UR及其类似物的分离,对尿苷具有选择性识别性能.     

杂化硅胶基质C16整体柱制备及电色谱性能

采用有机.无机杂化sol-gel技术,两步法制备了杂化硅胶基质C16毛细管电色谱整体柱,考察了理论塔板高度与流动相线速度之间的关系及流动相中乙腈含量、离子强度对电渗流的影响,以烷基苯同系物探讨了反相电色谱分离作用机理,并在反相色谱条件下分离了4种苯胺类碱性物质.实验结果表明,由于采用了杂化基质,有效地减小了苯胺类碱性物质的峰拖尾.     

一种新型金属螯合亲和色谱固定相的制备及评价

采用溶胶-凝胶法,在正庚烷乳液中生成1.5μm的无孔脲醛树脂-二氧化锆复合微球基体,其与丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应后,通过亲核取代反应与螯合剂亚氨基二乙酸(IDA)键合,制成IDA-UF-ZrO2固定相,此固定相与铜离子(Ⅱ)螯合后,形成金属螯合亲和色谱固定相(Cu-IDA-UF-ZrO2).以牛血清白蛋白(BSA)为样品,考察了两种新合成的固定相的色谱性能,结果表明BSA在Cu-IDA-UF-ZrO2上的保留时间比在IDA-UF-ZrO2上的保留时间有所增加,同时BSA在Cu-IDA-UF-ZrO2上的保留主要受固定金属离子与蛋白质侧链上氨基酸间配位作用的影响.     

聚磺酸甜菜碱功能化金纳米粒子的抗蛋白吸附

针对金纳米粒子(GNPs)在体内吸附蛋白质从而引起生物相容性的问题,通过两性离子聚合物表面修饰来提高金纳米粒子的抗蛋白吸附性能。通过可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)制备了聚磺酸甜菜碱(PSBMA),并利用巯基与金之间的强耦合作用获得了PSBMA修饰的金纳米粒子PSBMA-@-GNPs。利用UVvis光谱、动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)证实了PSBMA-@-GNPs的核-壳纳米结构。以牛血清白蛋白(BSA)为蛋白模型,对比了GNPs、PEG-@-GNPs和PSBMA-@-GNPs对BSA的吸附性能。研究结果表明:由于表面PSBMA特殊的聚合物长链和两性离子结构,大大降低了GNPs的蛋白吸附。     

甲基对硫磷分子印迹整体柱的制备及其在固相萃取中的应用

以甲基对硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIP)整体柱,系统考察了甲基对硫磷与其结构类似物在该柱上的选择性分离富集特性.用聚合物整体柱固相萃取了蜂蜜中的甲基对硫磷.结果表明,聚合物整体柱对模板分子产生了印迹效应,对甲基对硫磷有明显的选择性.本文以采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为85:15)为流动相,流速为1.0mL/min,吸收波长为270nm,可在15分钟实现甲基对硫磷的测定.     

一种强阳离子交换液相色谱整体微柱

利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸酯钾盐为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,原位聚合制备了一种强阳离子交换整体柱,确定了柱的最佳制备条件;制得的整体柱的色谱性能通过对常见无机阳离子混合物的分离进行了评价,结果表明直接共聚法比后化学修饰法制备的离子交换整体柱具备更高的分离效能;通过考察流动相pH值及其组成对色谱保留行为的影响,证实了胺类化合物在该柱上的保留机理为离子交换与疏水作用的共同作用.     

PP纤维接枝聚丙烯酰胺/海藻酸钙蛋白质印迹水凝胶的制备

以PP纤维为载体,牛血清白蛋白(BSA)为模板,丙烯酰胺为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在海藻酸钠的存在下,采用紫外辐射引发,制备了PP纤维接枝BSA印迹聚丙烯酰胺/海藻酸钙水凝胶(PP-g-PAM/CA MIP)。研究了单体浓度、交联剂浓度和海藻酸钠浓度对BSA吸附量和印迹效率的影响,结果表明,单体质量分数为10%,交联剂质量分数为3%,海藻酸钠质量分数为0.5%时,PP接枝的印迹水凝胶对BSA有最大吸附量。