线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

四磺酸基酞菁锌的荧光光谱及其分析应用

研究四磺酸基酞菁锌(ZnTsPc)在溶液中的荧光性质,发现ZnTsPc位于690 nm (λEx=390 nm)的发射峰强度在pH=12.0、c(CTAB)为7.46×10-4 mol·L-1时达最大值.讨论了pH和表面活性剂对四磺酸基酞菁锌存在形式的影响,指出四磺酸基酞菁锌的解聚是使发射峰强度增大的主要原因.加入甲巯咪唑(thiamazole)可使荧光发生猝灭,优化了荧光猝灭法测定甲巯咪唑的最佳条件: pH=11.2, c(CTAB)=7.64×10-4 mol·L-1, c(ZnTsPc)=2.0×10-5 mol·L-1.在优化的测定条件下,在0.2～1.0 μmol·L-1范围, c(甲巯咪唑)(单位:μmol·L-1)与ΔF(F0-F)的关系为ΔF=61400 c(甲巯咪唑) 50100, 检测限为0.16 μmol·L-1.利用该法测定样品中甲巯咪唑的含量,结果令人满意.     

RP-HPLC法测定烟碱含片中烟碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定烟碱含片中烟碱的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1mol·1-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH2.50),流速1.2ml·min-1,检测波长260nm,柱温40℃,进样体积5μl.结果:烟碱浓度在3.216～160.8μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.84%,RSD为1.85%.结论:本法简便、快速、准确,适用于烟碱含片的质量控制.     

瑞格列奈的线性扫描极谱法研究

用线性扫描极谱法研究瑞格列奈的电化学行为.在0.1 mol·L-1 Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中,瑞格列奈于-1.180 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波.在5.0～500.0μg·L-1范围内,其一次微分线性扫描峰电流与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9984(n=10),检出限为3.5μg·L-1.以50.0μg·L-1瑞格列奈溶液作6次平行试验,RSD为0.83%,回收率在97.4%～107.6%之间.该法可用于片剂中瑞格列奈含量的测定.     

铜胁迫对甜菜幼苗生长和光合特性的影响

以甜菜品种KWS3418为实验材料,研究了铜胁迫对甜菜幼苗生长及光合作用特性的影响．结果表明：当Cu2＋≤250μmol·L-1时,甜菜幼苗生长良好,与对照（0．3μmol·L-1）相比,各生长指标没有显著差异．但是,随着Cu2＋浓度的增加（Cu2＋〉250μmol·L-1）,甜菜幼苗生长受到显著抑制,其单株干、鲜重和叶面积均显著下降．Cu2＋为250μmol·L-1时,净光合速率（pn）、气孔导度（Gs）与叶绿索含量显著低于对照组,随着Cu2＋浓度的增加,净光合速率（Pn）、气孔导度（Gs）与叶绿素含量急剧下降．这些结果表明,甜菜有一定的耐铜性,但是高铜处理可能通过引起叶绿素含量和气孔导度下降来抑制光合作用进而抑制生长．     

3-［苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用

合成了新显色剂３-［ 苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸， 用其与Cu２＋显色反应， 在0.1 %溴代十六烷基吡啶 （CPB）水溶液存在下， Cu^２＋与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1 ∶2的红色配合物. 其最大的吸收波长为533.0　nm， 表观摩尔吸光系数为3.64×10⁴　L·mol ^－１·cm^－１， 灵敏度较高 ， 选择性较好. Cu^２＋含量在0.001　4~1.2　μg/mL服从比耳定律. 此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu^２＋的测定， 结果令人满意.     

铂与镓、钌、铜和铁的浮选分离研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基吡啶-溴化钾体系浮选分离铂的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明.在水溶液中,Pt(Ⅳ)与溴化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物(CPB)2(PtBr6),此三元缔合物可浮于水相上层分成界面清晰的液-固两相.当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为50 g·L-1、2.0×10-2mol·L-1、8.0×10-4mol·L-1和pH=3.0时,能使Pt(Ⅳ)的浮选率达到99.6%以上,Pt(Ⅳ)可与Ca(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)离子定量分离,据此建立了浮选分离和富集Pt(Ⅳ)的新方法.利用该方法对合成水样进行分离和测定.结果满意.     

盐酸羟胺的催化动力学测定研究

研究发现 ,在磷酸介质中 ,盐酸羟胺对溴酸钾氧化溴甲酚紫具有明显的催化作用 ,从而建立了一种测定盐酸羟胺的新方法 .该方法测定盐酸羟胺的范围为 0 .0 4～ 0 .56mg·L- 1,检测限为 0 .0 2mg·L- 1,用于测定废水中的盐酸羟胺 ,结果满意 .     

乙二醛衍生多巴胺的荧光光度法测定

建立了乙二醛作为荧光衍生剂测定多巴胺（DA）的新方法.DA与乙二醛反应生成一种强荧光物质,其最大激发波长是410 nm,最大发射波长是500 nm.DA的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程△F=1.24 CDA/10-7 mol·L-1 ＋0.47,线性相关系数为γ=0.999 2,检出限为4.27×10-8 mol·L-1.优化了实验条件（缓冲溶液种类、pH、反应时间和乙二醛的用量）,考察了干扰离子等对测定的影响,此法可用于注射液中DA含量的测定.     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)--茜素绿-H2O2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法.该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L-1.测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol.此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意.     

离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中的痕量镉

以等体积的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂为浮选剂,以抗坏血酸为掩蔽剂,建立了离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中痕量镉的新方法.在pH4.8的溶液中,浮选时间为10 min、氮气流速为45 mL.min-1时,缔合物的最大吸收波长为553 nm.镉的线性范围为0.28-56.0μg.L-1,线性回归方程为A=0.2147+1.7602c(μg.L-1),表观摩尔吸光率为2.53×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.15μg.L-1,用于环境天然水中痕量镉的测定.     

纳米金修饰硅纳米线电极阳极溶出法测定痕量铅、铜

以浸入沉积的方法在硅纳米线上修饰了金纳米颗粒,并通过电子扫描显微镜（SEM）和X射线荧光分析（XRF）对金纳米粒子修饰的硅纳米线电极表面形貌进行了表征.以修饰后的硅纳米线电极作为工作电极,采用阳极溶出法检测水中痕量铅和铜,考察pH值、富集电位和富集时间对溶出峰的影响,优化出最佳实验条件.在优化的实验条件下,铅Pb2＋和铜Cu2＋的灵敏度分别为0.649μA/（μg.L-1）和0.177μA/（μg.L-1）.检测极限达到0.26μg.L-1和0.67μg.L-1.峰电流与离子浓度在质量浓度25~200μg.L-1的范围内形成良好的线性关系.     

5-Br-PADAP分光光度法测定铁矿石中的锌

研究了5-Br-PADAP分光光度法测定微量锌的显色条件问题。实验结果表明,在pH值为7.0~10.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在表面活性剂OP-10存在的条件下,Zn2+与5-Br-PADAP形成了配合比为1∶2(物质的量比)的红紫色配合物,其最大吸收波长λmax=552nm,锌的质量浓度在0~125μg/25mL时,服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105 L/(mol·cm)。用该方法测定铁矿石中的微量锌,灵敏度高,准确性好,操作简便,安全快速。     

双金属纳米氢氧化物复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学沉积结合电化学衍生法制备了纳米氢氧化钴/镍修饰电极（ Co-Ni（ OH）n/CCE）,研究了该修饰电极的电化学性质及其对葡萄糖的电催化活性.结果表明:该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化实验条件下,线性方程分别为2.0×10-7～6.9×10-5 mol·L-1（灵敏度为249μA ·（mmol·L-1）-1）和6.9×10-5～1.0×10-3 mol·L-1（灵敏度为49.6μA·（mmol·L-1）-1）,检出限为1.0×10-7 mol·L-1,响应时间小于5 s.     

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。     

光电化学制备普鲁士蓝电极及维生素B6的测定

在1.0×10-2 mol.L-1的亚硝基铁氰化钠溶液中,在光辐射下利用循环伏安法制备了一种蓝色薄膜修饰电极。XRD粉末衍射和红外光谱研究表明,该蓝色薄膜为普鲁士蓝。电化学研究表明该膜的电子传递系数为0.48,表观电子转移速率常数为0.43 s-1。在pH=3.0的条件下,该修饰电极的峰电流与维生素B6浓度在7.29×10-5 mol.L-1～1.22×10-3 mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为R=0.999 4,检出限为4.86×10-5 mol.L-1。干扰实验表明,7.29×10-2 mol.L-1的共存葡萄糖、果糖、维生素B2和维生素B12不干扰维生素B6的测定。对实际样品的测定,5次测量的平均回收率为93.7%。     

石墨炉原子吸收法测定大鼠血清中铜的含量

目的：采用石墨炉原子吸收光谱法测定SD大鼠血清中铜的含量.方法：大鼠血清样品采用湿法消化前处理,灰化温度850℃,原子化温度2100℃条件下检测,结果：铜的线性范围为1.00～10.00 μg.L-1,r=0.9976,检出限为0.0850μg·L-1;加样回收率在99.1％～105.8％之间.日内、日间精密度RSD＜5.0％（n=5）;结论：所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定大鼠血清中铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,能为生物样品分析微量元素提供参考.     

巯基乙酸修饰电极选择性测定对苯二酚

通过自组装得方法制备了巯基乙酸修饰的金电极.在0.10 mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液中(pH=7.0),用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了对苯二酚在修饰电极上的电化学行为,在相对低的电位条件下,对苯二酚显示一对氧化还原峰.在1.0×10-6mol·L-1到3.0×10-3mol·L-1浓度范围内,氧化峰电流与对苯二酚的浓度成线性关系,相关系数是0.998,检测限为4.0×10-7mol·L-1.该修饰电极在间苯二酚存在的条件下,能被用于选择性检测对苯二酚,得到了令人满意的结果.