荷移光度法测定烟草中烟碱的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与烟碱的荷移反应, 确定 了反 应条件. TCNQ与烟碱形成络合物的反应在743 nm和842 nm处有较强光吸收, 表观摩尔吸 光 系数分别是4.84×10³ L· mol^－１·cm^－１和8.82 ×10³ L· mol^－１·cm^－１. 在乙醇介质中, 烟碱 的浓度在3～35 mg/L与吸光度关系符合朗伯-比尔定律; 该方法重现性好、 灵敏度高、 操 作简单 , 用于测定烟草中烟碱含量, 精密度好, 相对标准偏差为1.4%(n=9), 烟碱的回收 率为98%～103%, 结果令人满意.     

间羧基偶氮羧与钡显色反应的研究

研究了显色剂间羧基偶氮羧（ｍｅ－ｃ）与Ｂａ２＋的显色反应，在ｐＨ值为３．０的缓冲溶液中，Ｂａ２＋与间羧基偶氮羧（ｍｅ－ｃ）在λ＝７０５ｎｍ形成β型配合物，ε７０５＝１．２×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ．该显色反应可用于痕量Ｂａ２＋的分析，具有很高的灵敏性．     

镍(I)-4-(对-重氮氨基苯甲酸)偶氮苯-吐温20显色反应的研究

提出用４－（对－重氮氨基苯甲酸）偶氮苯进行镍的光度方面研究，并探讨了混合表面活性剂存在时对显色反应的增敏情况．研究结果表明：镍与显色剂可形成１∶２的络合物，在ｐＨ＝１０．７０～１１．１０范围内，其表观摩尔吸光系数为１．４５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，若采用双波长法测定摩尔吸光系数可提高至１．９６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０～８μｇＮｉ２＋／２５ｍＬ内，服从比尔定律，大多数外来离子不干扰，用于环境样品和铝合金中镍的测定，回收率在９６％～１１０％之间，结果令人满意     

钨（Ⅵ）－BTAPG－CPB显色反应的分光光度研究

研究新显色剂４－（２－苯并噻唑偶氮）焦酚与钨（Ⅵ）和表面活性剂ＣＰＢ的显色反应，其λｍａｘ为５５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为６．４３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．该方法已满意地用于钢铁中微量钨的测定。     

基于胺类偶联反应测定痕量亚硝酸盐的研究－2．5次微分电分析法测定NO_2~－

研究了在微酸性溶液中，萘胺与对氨基苯乙酮的重氮盐在室温下，形成偶氮化合物的实验条件，建立了一个极其灵敏的快速测定ＮＯ_２^－的新方法。在２０×１０^－１０～１．０×１０^－８ｇ／ｍＬ浓度范围内，峰高与ＮＯ_２^－离子浓度呈良好的线性关系。本方法用于直接测定水样中ＮＯ_２^－含量，获得满意结果。     

茜素红“开关式”荧光探针测定水中微量铜

当pH=5.2时茜素红与过量的Al³⁺反应生成发射橙黄色荧光的络合物,该络合物的最佳激发和发射波长分别为469 nm和585 nm,Cu²⁺能够使茜素红-铝体系荧光猝灭,且荧光猝灭程度与Cu²⁺的浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种灵敏的“开关式”测定Cu²⁺的方法.探究了茜素红-铝-铜体系的最佳用量比、反应温度、反应时间、pH、缓冲溶液等因素对反应体系的影响.结果表明:测定Cu²⁺的工作曲线为 ΔF=19.7c+101.2,R²=0.999 5,线性为0.2~30 μmol/L,检出限0.022 μmol/L.该方法准确度高,灵敏度高,选择性好,可用于水中微量铜的检测.     

偶氮染料异方酸二酰胺与氟离子的显色体系

偶氮染料异方酸二酰胺（ＢＮＢＰＳ）在ＤＭＳＯ中与氟离子（水溶液）有良好的显色作用．显色剂与ＰＨ为３．８～８．０的Ｆ－试液反应，由紫红色迅速变为蓝色（△λ＝１０２ｎｍ），λｍａｘ＝６３２ｎｍ，４ｈ内吸光度值保持不变，摩尔吸光系数ε５３２＝１．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．Ｆ－１浓度在０～５μｇ／１０ｍＬ范围内线性关系良好大量的Ｃｌ－，ＮＯ３，Ｋ＋和Ｎａ＋存在时，对其测定无干扰Ｂｒ－，Ｉ－，Ｆｅ３＋，Ａｌ３＋和Ｂａ２＋等离子的允许共存量较大．阳离子与显色剂无显色作用．     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基).三氮烯(MHPPAT),并研究了它与镍的显色反应.在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Tween-80表面活性剂存在下,试剂与镍生成1:1型紫红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1.Ni2 浓度在0～440μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.     

对溴偶氮羧－m光度法测锶

本文研究了新显色剂对溴偶氮羧－ｍ与锶的β类型显色反应，考查了介质的酸度、温度、试剂用量等对β型配合物形成的影响。在ｐＨ３．２０～３．５０时。显色剂与锶在室温下形成稳定的β型配合物。表现摩尔吸光系数ε＿（７１０）＝１．６０×１０￣５Ｌ·ｍｏＬ￣（－１）ｃｍ￣（－１），锶量在０～１４μｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，配合物组成Ｓｒ：Ｒ为１：２。     

新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基1苯磺酸(PTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.4的缓冲介质中,试剂与CTMAB发生显色反应,形成深红色离子缔合物,最大吸收波长555nm,试剂与CTMAB的缔合比为1:3,其表观摩尔吸光系数为1.04×104L·mol-1·cm-1,CTMAB量在0.1×10-5～3.0×10-5mol/L范围内服从比尔定律,该方法直接用于水中微量CTMAB的测定,结果满意.     

双子表面活性剂16—0—16对催化动力学分光光度法测铜离子的增敏作用

考察了在磷酸介质,95℃恒温水浴中,双子表面活性剂16—0—16和3种普通表面活性剂对催化动力学分光光度法测定铜（Ⅱ）的增敏作用,考察了表面活性剂及其用量、干扰离子对吸光度的影响等,建立了在双子表面活性剂16—0—16存在下测定痕量铜的新方法,铜（Ⅱ）浓度的线性范围为0—40μg·L^-1,检出限为0．895μg／L,最大吸收波长为590nm．用该方法测出市售板蓝根中铜（Ⅱ）的含量为1．3258mg／g,加标回收率为94．79％-97．95％,相对标准偏差（RSD）为1．41％．     

一维链结构的铜配位聚合物{［Cu2(BPIPH)(C5H5N)2(H2O)］·3H2O}n的合成与表征

采用溶液法合成具有一维链结构的铜配位聚合物{［Cu₂(BPIPH)(C₅H₅N)₂(H₂O)］·3H₂O}_n(H₄BPIPH=二丙酮酸缩间苯二甲酰腙,C₁₄H₁₄N₄O₆).研究结果表明:该化合物属正交晶系;空间群为Pccn;晶胞参数为a=1.694 21(8)nm,b=2.485 80(11)nm,c=1.372 05(8)nm,V=5.778 3(5)nm³,Z=8,D_c=1.581 g·cm^-3,μ=1.536 mm^-1,F(000)=2 816,R₁=0.043 0,w_R2=0.090 6;该标题配合物是由2个中心Cu(Ⅱ)原子,1个BPIPH^4-配体,1个配位水分子,2个吡啶分子和3个游离水分子组成;双核铜配合物分子之间通过BPIPH^4-配体中羧酸根的桥联作用,将化合物连接成一维链状结构.     

分光光度法测定硝普钠注射液中硝普钠的含量

在碱性条件下, 在含有苯酚和盐酸羟胺的溶液中加入硝普钠, 有蓝色物质生成, 该物质在波长690 nm处有最大吸收. 由此建立了测定硝普钠注射液中硝普钠含量的新的分光 光度分析法. 该方法线性范围1.0×10^-5～8.0×10^-5 mol/L, 标 准溶液测定的相对标准偏差为0.57％（n=6）, 实际样品测定的回收率＞95%, 与标准方法 对照分析的相对误差为-1.2%～0.91% , 40倍的Cl^-, SO^2-₄ , HCO^－_３, Mg²⁺和Ca²⁺不干扰 测定.     

柠檬酸改性大豆秸秆材料对铜离子的吸附性能

 为考察农业废弃物大豆秸秆对重金属的吸附性能,以大豆秸秆为原料、柠檬酸为改性剂,制备出一种柠檬酸改性大豆秸秆吸附剂（CA-SS）,对其进行扫描电镜测试和红外吸收光谱分析。对比研究了大豆秸秆改性前后对铜离子（Cu²⁺）的吸附性能,分析了Cu²⁺初始浓度、吸附时间和镍离子（Ni²⁺）对Cu²⁺吸附的影响,探讨了其吸附动力学和吸附等温线。结果表明：改性过程保留了大豆秸秆的多孔结构,并为其添加了羧基功能团;吸附过程符合Langmuir 模型和准二级动力学模型,大豆秸秆经过改性对Cu²⁺的吸附能力由10.44 mg/g 提高到了19.14 mg/g,主要是因为柠檬酸为大豆秸秆提供了起离子交换作用的羧基功能团;Ni²⁺未能影响CA-SS 对Cu²⁺的吸附,而Cu²⁺抑制了CA-SS 对Ni²⁺的吸附。CA-SS 是一种对Cu²⁺有较好吸附性能的廉价吸附材料。     

铁强化二氧化锰去除连二硫酸锰及工艺研究

锰矿浆烟气脱硫过程中会产生副产物连二硫酸锰(MnS₂O₆),它的存在制约了脱硫液中锰的资源化利用.基于锰矿组成提出铁强化MnO₂去除MnS₂O₆新工艺,探究了不同铁化学环境对MnO₂去除S₂O^2-₆影响.结果表明,加入Fe(III)对于二氧化锰去除S₂O^2-₆具有良好促进作用,去除率呈递增趋势,在5g·L^-1质量浓度的硫酸下去除率可达55.1%.操作条件优化实验结果表明,反应温度90℃,H₂SO₄质量浓度5g·L^-1,Fe(III)质量浓度15g·L^-1,n(S₂O^2-₆)∶n(MnO₂)=1∶20,反应时间3h的工况条件组合下S₂O^2-₆的效果较佳.     

基于半刚性对映配体的螺旋单一手性配位聚合物

在辅助配体3-(2-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(5-甲基-1H-咪唑-1-基)吡啶(MIMIP)的辅助下, 乳酸衍生物(R)-4-(1-羧基乙氧基)苯甲酸((R)-H₂CBA)和(S)-4-(1-羧基乙氧基)苯甲酸((S)-H₂CBA)分别与Cd(Ⅱ)通过溶剂热反应得到一对结构新颖的单一手性配位聚合物-[Cd((R)-CBA)(MIMIP)\]·H₂O (1-R)和[Cd((S)-CBA)(MIMIP)]·H₂O (1-S), 并测试两个配合物的粉末衍射光谱、 热稳定性、 紫外-可见吸收光谱和荧光性质.  结果表明： 1-R和1-S均结晶于单斜的P2₁2₁2₁空间群, 具有三维超分子框架的对映体; 在1-R中, (R)-CBA^2-和MIMIP分别与Cd(Ⅱ)沿b轴形成两种右手螺旋链, 在1-S中, (S)-CBA^2-和MIMIP与Cd(Ⅱ)形成对映的左手螺旋链;  (R)-CBA^2-和MIMIP与Cd(Ⅱ)在1-R中形成左手螺旋链,(R)-CBA^2-和MIMIP与Cd(Ⅱ)在1-S中形成对映的右手螺旋链.     

鄱阳湖流域农田重金属污染的生态风险评估

选择乐安河-鄱阳湖段典型重金属污染区作为研究区,采用不同方法对各样点土壤及其蔬菜农产品的重金属污染及其危害进行评价.结果表明:各样点土壤中重金属含量最高的元素为Cu,最高值达423.124 mg·kg^-1; 不同评价方法得出乐安河上游至中游区域土壤中重金属Cu呈极度污染状态,存在严重的生态风险隐患; 各样点蔬菜重金属Cd含量均超过《无公害蔬菜安全要求》中规定的标准值(0.050 mg·kg^-1); 农产品样品对Cd的富集系数都超过0.100,最高值达3.254; 内梅罗综合污染指数法的评价得到78.57%的农产品重金属Cd为重度污染; 健康风险指数评价进一步表明各样点大部分农产品中的Cd超出安全基准值1.0,且样品中Cd的目标致癌风险T_R(0.003 2～0.013 2)均超过了美国环保署推荐的可接受风险值(10^-6～10^-4)和国际辐射防护委员会推荐的最大可接受风险值(5.0×10^-5).     

茜素红S修饰活性炭碳糊电极对铜离子的测定

将吸附修饰剂茜素红S（Sodium Alizarinsulfonate）的活性炭粉掺入碳糊中制成修饰碳糊电极, 以应用于铜离子的阳极溶出法测定, 响应电流与铜离子的浓度在 1×10^-8～3×10^-3 mol/L范围内呈良好的分段线性关系, 最低检出限为5.6×10^-9 mol/L. 多数离子不干扰. 我们改进了传统修饰碳糊电极的做法, 不仅保留了其原有的传统优点, 而且活性炭的加入使电流有所提高, 电极修饰剂稳定.     

FeVO4-H2O2体系中酸性品红的降解性能研究

为提高印染废水的高效、快速降解,进行了FeVO₄催化降解酸性品红水溶液的研究,考察了双氧水的初始浓度、催化剂用量和反应温度对脱色率和反应速率常数的影响。结果表明:在使用FeVO₄作为非均相Fenton催化剂时,酸性品红的氧化降解反应可以使用假一级反应动力学模型进行描述。FeVO₄投加量的增加和温度的增大都可以显著提高酸性品红降解反应速率常数。在H₂O₂浓度为13.6 mmol·L^-1,FeVO₄投加量为1.0 g·L^-1,温度25 ℃条件下,60 min时FeVO₄对酸性品红水溶液的降解率达到94.5%。同时,根据不同温度下的反应速率常数,并结合Arrhenius方程计算出酸性品红降解过程的假一级反应的活化能Ea为60.24 kJ·mol^–1。为利用多相类Fenton催化剂方法处理含酸性品红的印染废水提供理论依据。     

负载零价铜的纳米多孔碳材料催化氧化罗丹明B的研究

以铜基MOF (HKUST-1, [Cu₃(BTC)₂], BTC为1,3,5-苯三甲酸)为模板, 利用一步碳化法制备负载零价铜的纳米多孔碳材料NPC@Cu。以此 NPC@Cu为催化剂, 活化过一硫酸氢钾(PMS), 在常温常压下异相催化氧化处理模拟的偶氮染料废水。采用电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行表征, 并研究反应过程中催化剂投加量、氧化剂投加量和初始pH值对降解效率的影响。实验结果表明, 在催化剂用量为0.1 g/L, PMS浓度为2.00 mmol/L, pH值为7的条件下, 反应进行45分钟后, 浓度为0.10 mmol/L的RhB降解率可达到 100%。通过自由基捕捉实验, 证明体系中存在SO₄^–·和·OH两种自由基,表明NPC@Cu是一种性能良好的催化材料。