乙酰甲胺磷农药的ATR-FTIR定量分析方法研究

通过乙酰甲胺磷随时间变化的原位衰减全反射红外光谱考察,表明乙酰甲胺磷相对稳定,不易挥发.红外光谱定量分析乙酰甲胺磷的方法有两种,一是以1 697 cm-1、1 462 cm-1、1 216 cm-1和1 038 cm-1处特征吸收峰的峰高对浓度作标准曲线,其线性回归系数尺分别为0.996 4、0.996 3、0.996 6和0.996 7,平均值为0.996 5;二是以1 697 cm-1、1 462 cm-、1 216 cm-1和1 038 cm-1处吸收峰的峰面积对浓度作标准曲线,其线性回归系数R分别为0.992 2、0.990 5、0.990 2和0.992 9,平均值为0.991 5.结果表明,以峰高对浓度作图的标准曲线线性整体略好于以峰面积对浓度作图的标准曲线线性,乙酰甲胺磷在1.0～8.0 μg· mL-1内呈线性关系.     

水溶液中苯甲羟肟酸含量的紫外光度测定法

在详细研究苯甲羟肟酸水溶液紫外吸收光谱的基础上,建立了一种采用紫外光度法直接测定水溶液中苯甲羟肟酸含量的定量分析方法. 苯甲羟肟酸水溶液的紫外吸收光谱随溶液Ph值变化而变化,在中性和碱性介质中找不到合适吸收峰用于苯甲羟肟酸的定量测定. 在0.1 mol·L-1 HCl介质中,227.5 nm波长处的紫外吸收峰相对稳定,苯甲羟肟酸浓度为0.75 mg·L-1～25.0 mg·L-1的范围内,符合朗伯-比尔定律,线性回归相关系数R2为0.999 2,样品测定变异系数为1.92%～2.87%,加标回收率为95.2%～104.3%. 该方法可以直接测定水溶液中的苯甲羟肟酸含量,操作简便,准确可靠.     

无相同类型标准样品下材质的光电光谱法测定

介绍无相同类型标准样品下铁基线材、高铬铸铁及高锰钢的光电光谱定量测定方法。该方法是通过选用分析材质同基体的任一套标准样品绘制校准曲线,采用自编的计算机校正程序,找出试样的光谱分析值和化学分析值之间的关系模型,并将模型拟合到指定的控制样品中,当进行材质测定时,只需在日常标准化操作后将拟合好的控制样品对校准曲线进行控样校正,就可以直接进行无相同类型标准试样的定量分析。该测定方法简单、实用,测定结果基本与化学分析值一致。     

紫外分光光度法测定饮品中咖啡因的含量

利用紫外分光光度法测定了茶叶、可乐和咖啡粉中咖啡因的含量.选定波长为276.5nm,对实验数据进行线性回归,列出了回归方程(A=0.04589c-0.00408,r=0.9999),RSD为0.10%～0.29%,方法的检出限为3μg.mL-1,回收率在95.4%～101.2%.该方法简便、快速、准确,可以用于测定各种饮品中咖啡因的含量.     

基于红外光谱分析的改性沥青SBS含量快速测定技术

为研究改性沥青中SBS改性剂含量的快速测定技术,基于红外光谱分析法,采用Bruker Alpha红外光谱设备获得不同改性剂含量的SBS改性沥青红外光谱图,利用OPUS处理软件测定966、1 456、1 602、2 852、2 921 cm~(-1)等特征吸收峰处的峰值面积与峰高值,并建立上述特征参数与SBS改性剂含量关系的回归模型,并对回归模型的准确性进行验证。同时,为了进一步消除溴化钾压片厚度对试验结果的影响,选用基质沥青的2个特征吸收峰813、1 377 cm~(-1),采用吸光度比值的方法(SBS改性剂的特征吸收峰参数与其和基质沥青的特征吸收峰参数之和的比值作为回归变量)进行回归分析。研究结果表明:966 cm~(-1)特征峰为SBS改性剂中碳碳双键上碳氢键的专属弯曲振动峰,与SBS含量之间具有高度的线性相关性;无论是813还是1 377 cm~(-1),采用特征吸收峰值面积均比峰高度值回归的精度更高,而且813 cm~(-1)比1 377 cm~(-1)作为特征吸收峰的相关性更好;最终选用966 cm~(-1)的峰值面积与其和813 cm~(-1)峰值面积之和的比值作为回归参数,与SBS改性剂含量之间的回归精度高达0.992 5,检测结果误差仅为0.1%。此外,通过改变SBS改性沥青种类、改性剂类型和稳定剂类型,验证该检测方法的适用性,其相对误差同样可以控制在5%以内。研究结果可为实际工程中SBS改性沥青中SBS的含量快速、准确测定提供参考。     

核磁共振法无损伤测定茶叶中咖啡因含量研究型实验教学初探

开展研究型实验教学是实践教学改革的重要方向。在研究型实验核磁共振法无损伤测定茶叶中咖啡因含量的教学过程中,学生独立查阅文献,改进实验装置及操作方法,提高咖啡因的收率和纯度;通过核磁共振法建立一系列梯度浓度的咖啡因含量与氢谱积分面积的工作曲线。利用甲醇浸提冷冻干燥技术将不同产地、不同品种的茶叶制成样品,测定其氢谱,通过工作曲线求解咖啡因含量,以期建立快速准确、无损伤,预处理简便的茶叶中咖啡因含量的检测方法。     

红外光谱法测定苯甲羟肟酸的纯度

提出了一种采用红外光谱溴化钾压片法测定苯甲羟肟酸工业品纯度的方法.以苯甲羟肟酸特征吸收峰3 299 cm-1为测定波长,溴化钾为固体稀释剂,准确配制一系列苯甲羟肟酸固体标准溶液来绘制工作曲线,苯甲羟肟酸固体溶液浓度在0.5～2.5 mg/g的范围内,其吸光度与浓度符合比尔定律,工作曲线相关系数为0.998 4,苯甲羟肟酸工业品的纯度为5次测定结果的平均值,其变异系数分别为1.16%和1.23%,加标回收率在95.1%～104.6%之间.该方法的测定结果与凯氏定氮法一致,而且操作简便,准确快速.     

二次标准曲线法测定水质中的亚硝酸盐氮

通过第一次绘制的较宽浓度范围的亚硝酸标准曲线,得到考核样品浓度的粗测值,再通过第二次绘制的较窄浓度范围的亚硝酸盐标准曲线,得到考核样品浓度的精确值,该方法称为二次标准曲线法。此方法能够得到更为准确的检测结果。     

紫外分光光度法测定饮食业油烟污染物的排放浓度

文章叙述了用紫外分光光度法测定饮食业油烟的最佳实验条件和方法。通过研究几种食用油的紫外光区吸收特征 ,选择210nm为最佳吸收波长 ,其工作曲线线性范围为10～100mg/L ,油烟最低检测浓度为0.8mg/m3。实际样品测定结果表明 ,该方法简便易行 ,准确性较好     

利用太赫兹光谱定量分析固体混合物

为测定固体混合物中感兴趣成分的含量,研究基于太赫兹吸收光谱拟合的定量检测方法。以无水茶碱和乳糖一水合物组成的混合物为例,在样品组成已知的条件下,采用经典最小二乘回归建立校正模型,二者浓度预测的平均误差分别为5.39%和6.91%。当假设乳糖为未知干扰物时,采用Lorentzian线型与多项式叠加拟合吸收峰,并通过拟合得到的峰强度预测茶碱的浓度,平均误差为6.64%。结果表明,根据太赫兹光谱包含的特征信息能够对混合物中的感兴趣成分进行准确的定量分析,因而太赫兹技术在质量监控领域具有潜在的应用前景。     

咖啡因与牛血清和人血清白蛋白相互作用:荧光光谱“内滤光效应”的校正

用荧光光谱和紫外吸收光谱法研究咖啡因与牛血清白蛋白和人血清白蛋白的相互作用.实验结果表明,咖啡因与牛血清白蛋白的结合主要是静态猝灭过程,而与人血清白蛋白的结合则是动态猝灭过程.获得了不同温度下,咖啡因与血清白蛋白作用的结合常数以及ΔH、ΔG和ΔS等热力学参数.由于咖啡因在荧光激发波长处有吸收,其猝灭行为中包含有"内滤光效应",因此我们对荧光实验数据进行了校正,结果显示"内滤光效应"使咖啡因与血清白蛋白的结合常数升高.另外,用紫外光谱和圆二色谱考察了咖啡因对血清白蛋白二级结构的影响,位点竞争实验表明咖啡因与牛血清白蛋白的结合主要发生在siteⅠ(sub-domainⅡA)位.     

用铁砂研制铁氧体电波吸收材料

以铁砂为原料制备一种尖晶石型铁氧体电波吸收材料,在７－１２ＧＨｚ范围,发现有两个吸收峰,吸收量在９－１３ｄｂ;将铁氧体吸收体和铁砂吸收体组成复合电波吸收材料,亦有两个吸收峰,一峰向低频区偏移,吸收量增至１４．５ｄｂ;以复合吸收体为基础材料,在其中添加六角铁氧体和稀土元素,可改变吸收峰位置,提高吸收量,最大可达２７ｄｂ。     

几种天然材料对茶多酚和咖啡因的吸附与分离特性

用HPLC法测定表没食子儿茶素没食子酸酯(EpigaUocatechin-3-gallate,EGGG)和咖啡因含量,分光光度法测定总茶多酚含量,研究了几种天然材料对茶提取物中茶多酚和咖啡因的吸附与分离特性.谷壳和丝瓜络对茶多酚的吸附率分别为65%和62%,稍低于最佳吸附大孔树脂DM130(73%)和最佳分离树脂聚酰胺树脂(81%)的吸附率;对咖啡因的吸附率分别为24%和18%,介于DM130(68%)和聚酰胺(15%)之间.红砖粉、矿石粉末和河沙对茶多酚和咖啡因的吸附率都很低,分别为38%,29%,3%和24%,15%,15%.用1 BV水、20%乙醇、40%乙醇和3 BV 80%乙醇梯度洗脱,测定了它们对EGCG和咖啡因的柱层析分离效果.DM130不能将两者分离开,94%～96%的EGCG和咖啡因同时存在于40%和80%的乙醇相中.聚酰胺树脂能够很好地分离这两种成分,90%咖啡因在水和20%E,醇洗脱相中,而90%EGCG在80%乙醇相中.谷壳和丝瓜络对EGCG和咖啡因的分离效果介于DM130和聚酰胺之间.谷壳为吸附剂时,92%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,84%的EGCG在80%乙醇相中.丝瓜络吸附剂时,87%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,76%的EGCG在80%乙醇相中.调整和控制好洗脱条件和洗脱剂用量,可较好地分离EGCG和咖啡因.结果表明,谷壳和丝瓜络可用作EGCG和咖啡因的吸附分离材料,具有对环境和健康安全、廉价易得等特点.     

茶叶中咖啡因的提取和分析

采用微波法,以95%乙醇为溶剂,NaAc为沉淀剂代替传统的石灰石,将萃取、升华、重结晶等方法结合在一起来提取、纯化茶叶中的咖啡碱。结果表明,产物经红外光谱鉴定分析为咖啡因,测出在茶叶中咖啡因含量为3.25%。说明微波技术辅助提取是值得推广普及的绿色萃取新方法,可以弥补有机溶剂提取成本高与时间长的不足,提高咖啡因产率。     

团状雪灵芝提取过程中二十八烷醇的红外光谱跟踪分析

对团状雪灵芝依次进行了石油醚、乙酸乙酯及乙醇提取,对雪灵芝原药材、各提取物及最终提取残渣进行红外光谱采集分析追踪二十八烷醇在提取分离过程中的去向.通过与二十八烷醇对照品的红外光谱对比分析发现,仅石油醚及乙酸乙酯提取物中可能存在二十八烷醇,且前者含量明显更高.二十八烷醇的红外吸收特征在二阶导数红外光谱中得到放大,除石油醚提取物及乙酸乙酯提取物外,雪灵芝原药材的二阶导数谱中也能明显看到二十八烷醇在723 cm-1处的特征吸收峰,而其他样品在此位置附近几乎无此吸收.本研究结果表明雪灵芝中二十八烷醇在提取过程中主要进入了石油醚提取物.红外光谱法是一种方便、快速、有效的检测方法,对于植物化学分离过程具有指导意义.     

团状雪灵芝提取过程中二十八烷醇的红外光谱跟踪分析

对团状雪灵芝依次进行了石油醚、乙酸乙酯及乙醇提取,对雪灵芝原药材、各提取物及最终提取残渣进行红外光谱采集分析追踪二十八烷醇在提取分离过程中的去向．通过与二十八烷醇对照品的红外光谱对比分析发现,仅石油醚及乙酸乙酯提取物中可能存在二十八烷醇,且前者含量明显更高．二十八烷醇的红外吸收特征在二阶导数红外光谱中得到放大,除石油醚提取物及乙酸乙酯提取物外,雪灵芝原药材的二阶导数谱中也能明显看到二十八烷醇在723cm^-1处的特征吸收峰,而其他样品在此位置附近几乎无此吸收．本研究结果表明雪灵芝中二十八烷醇在提取过程中主要进入了石油醚提取物．红外光谱法是一种方便、快速、有效的检测方法,对于植物化学分离过程具有指导意义．     

Extraction of catechins and caffeine from different tealeaves and comparison with micellar electrokinetic chromatography

This work describes the simultaneous determination of catechins and caffeine in green, black tealeaves and canned tea-drink using micellar electrokinetic chromatography. The catechins analyzed include ( )-catechin, (-)-epicatechin, (-)-epigallocatechin, (-)-epieatechin gallate and (-)-epigallocatechin gallate. Using UV absorption method at 280 nan, the limits of detections of catechins and caffeine are 10^-6mol/L, which is suitable for the real sample determination. Using this analytical method, the extraction of these compounds from the tealeaves with hot water is compared under different temperatures. The effects of temperature on the amount of eatechins and caffeine extracted are evident,showing that (-)-epigallocatechin gallate is the most easiest to be extracted at 100℃. The stability of eatechins and caffeine in stocking solution of tea-drink at 4℃ is also compared on five consecutive days. The contents of catechins and caffeine in green and black teas are discussed and the difference of the content between different tealeaves can provide a reference for the assessment of tea quality.     

三孢布拉霉菌中辅酶Q9的分离与鉴定

从三孢布拉霉菌菌丝体中分离提取辅酶Q,经硅胶柱和制备色谱纯化后纯度达98%。样品在Craven反应中显蓝色,紫外光谱扫描在275?nm处有最大吸收,高效液相分析显示样品保留时间比辅酶Q10的略小。红外光谱谱图表明样品具有辅酶Q9的特征化学键和分子结构,电喷雾质谱（ESI/MS）确定了所分离的辅酶Q分子量［M+H］为795.8,以上结果表明,本实验室所保存的三孢布拉霉菌菌丝体内的泛醌存在形态是辅酶Q9,这为后续的发酵生产和药物合成研究奠定了重要的工作基础。     

咖啡因分子模板聚合物的合成及性能研究

 以咖啡因为模板,MAA为功能单体,EGDMA为交联剂,采用本体聚合方式在不同溶剂中合成了一系列咖啡因分子模板聚合物.采用紫外分光光度法测定了其对模板分子的吸附性能及其对相似物质的选择性能.讨论了溶剂种类、搅拌时间及介质的酸碱性对聚合速度及聚合物性能的影响.与非模板聚合物相比,以乙腈为致孔剂合成的聚合物具有较好的吸附性能和选择性能.     

溶剂气浮法分离机理的基础研究

研究了待分离物呈表面活性物系（甲基橙－十六烷基氯化吡啶、十六烷基氯化吡啶）和呈疏水性物系（铜－二乙基二硫代氨基甲酸钠、镍－丁二酮肟）的溶剂气浮变化规律．红外光谱分析表明，分离效率的高低与有机相和气浮分离物相互作用的强弱不相关．在所研究的溶剂气浮体系中，气泡吸附单元是决定分离效率的关键．总的溶剂气浮过程满足一级动力学方程，其过程的表观活化能可作为衡量溶剂气浮过程分离效率的特征参数．表观活化能取决于待分离物质的表面活性，可借用疏水平衡值ＨＬＰ来反映．表观活化能愈小，其待分离物质的表面活性愈高（ＨＬＰ值愈小），而气泡吸附量和分离效率则增加