3，4-二羟基苯甲醛合成工艺的改进

研究了香兰素脱甲基合成3,4-二羟基苯甲醛的反应,确定了反应的最优条件为:三氯化铝、吡啶、二氯甲烷与香兰素的物质的量之比为1.4∶3.2∶4.6∶1,常压回流状态下得到产品纯度为99.8%,收率为96.0%,并对反应机理运用硬软酸碱理论(HSAB)进行了解释.     

木质素磺酸盐氧化工艺条件对香兰素收率的影响

用造纸废液分离的木质素与亚硫酸氢钠反应生成木质素磺酸盐 ,该盐在碱性条件下进行高压催化氧化 ,经萃取精制后得到香兰素。考察了木质素磺化盐在氧化过程中反应温度、操作压力、催化剂量及反应时间等主要工艺参数的变化对香兰素收率的影响。用正交实验对工艺参数进行了优化 ,实验结果表明 :在最佳工艺条件下 ,木质素磺酸盐经氧化后 ,生成的香兰素收率可达 6 %～ 10 %。     

木质素制备香兰素的工艺研究

用造纸废液分离的木质素与亚硫酸氢钠反应生成木质素磺酸盐,该盐在碱性条件下进行高压催化氧化,经革取精制后得到香兰素。用正交实验方法考察了木质素磺化、木质素磺化盐氧化及香兰素的革取过程中,各主要工艺参数的变化对香兰素收率的影响,并得出了最佳的工艺条件。实验结果表明：在最佳工艺条件下,木质素经磺化,磺酸盐经氧化后,生成的香兰素收率最高可达10．8％。     

香兰素衍生物新型席夫碱及其配合物的合成研究(Ⅱ)

报道了由氨基酸钾盐和香兰素衍生物合成了席夫碱及它们的铜和锌的配合物.所合成的席夫碱是在氨基酸和香兰素衍生物投料的量为等物质的量的情况下,用乙醇溶液作溶剂,溶液的PH=7￣8,反应温度50￣60℃条件下进行反应,产率一般高于26.68%,用紫外光谱对产品进行了分析.     

香兰素衍生物新型席夫碱及其配合物的合成研究

报道了由氨基酸钾盐和香兰素衍生物合成了两种新的席夫碱及它们的铜和锌的配合物.所合成的席夫碱是在氨基酸和香兰素衍生物投料的量为等物质的量的情况下,用乙醇溶液作溶剂,溶液的pH=7￣8,反应温度50￣60℃条件下进行反应,产率均高于37%.用紫外光谱对产品进行了分析.     

姜黄素合成方法改进的研究

采用香兰素和乙酰丙酮为原料,在碱作用下通过Claisen缩合反应直接合成姜黄素.结果表明,有机碱、反应时间、温度以及静置陈化时间的不同,姜黄素的收率不同;采用三乙胺作碱,经预处理4 h,维持温度50℃下反应4 h,静置陈化48 h的条件下产率最高,可达到69%.     

用生产香兰素的副产物合成N-[p-(二甲氨基)苯基]马来酰亚胺

以生产香兰素的主要副产物对-氨基二甲苯胺为原料，通过缩合、环化等反应，合成了标题化合物，总收率大于75％．并用元素分析、色谱-质谱联用、红外光谱以及1HNMR谱等观测手段，对合成化合物进行表征．     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素、乙基香兰素的气相色谱测定方法.利用香兰素在pH>6的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素和乙基香兰素.在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率为86.1%～96.8%,相对标准偏差为2....     

3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。     

SiO_2负载磷钨酸铯盐催化剂上香兰素与1,2-丙二醇的缩合反应

制备一系列硅胶(SiO2)负载的磷钨酸铯盐催化剂,将其用于香兰素与1,2-丙二醇的缩合反应,合成香兰素丙二醇缩醛,考察催化剂中Cs+取代数、磷钨酸铯盐负载量、催化剂用量、1,2-丙二醇与香兰素摩尔比及反应时间对缩合反应的影响.结果表明:磷钨酸铯盐的Cs+取代数为2.5、负载量为40%时催化剂活性最高;在反应温度368 K、n(1,2-丙二醇)/n(香兰素)=2.4、催化剂用量占反应体系质量分数1.5%、带水剂苯的用量30 mL、回流反应3 h的条件下,香兰素的转化率达到86.6%,香兰素丙二醇缩醛的选择性为100%.