新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐的合成及晶体结构

以2,5-二氟苯胺为原料,经重氮化反应生成2,5-二氟硼酸重氮盐,与三氯化磷反应后水解、中和得到新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐,其结构经过1 H NMR,31P NMR,元素分析及单晶X-射线衍射确证.     

2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑的合成

以烟酸/异烟酸为原料,经由酰化、肼解、关环三步反应合成了2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑,每步收率均在80%以上。该合成路线原料易得,实验条件温和,操作简单等优点,是实验室制备2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑的一种简便可行的方法。     

α-溴-2,5-二甲氧基苯乙酮的合成

通过甲醇体系中利用溴化氢溴代α一氯2,5-二甲氧基苯乙酮的方法,获得了α-溴一2,5-二甲氧基苯乙酮,进一步和苯甲酸反应得到了苯甲酸-(2,5二甲氧基苯羰甲基)酯.研究表明该化合物在非极性溶剂苯中,没有光化学活性.在具有氢给体能力的甲醇溶剂中,也没有观察到任何光化学变化.     

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。     

流动注射化学发光抑制法测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

利用在氨性条件下2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑对焦性没食子酸-H2O2-Co(II)体系的化学发光具有抑制作用,从而建立了测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的流动注射分析方法,该法线性范围为1.0×10-3-1.0×10-4mol/L;相对标准偏差为3.6%;检出限为5.8×10-6mol/L.     

2,5-二乙酰噻吩的合成及表征

以噻吩-2,5-二甲酸为原料,通过酯化反应得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,经claisen缩合和高温脱羧两步反应得到目标产物2,5-二乙酰噻吩,研究合成目标产物的最佳方案。产物经核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征,产率达32%。     

2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯的合成及其晶体结构

以2,5-二苯甲酰基-1,4-苯二胺为原料,分别经过2次无水体系中的重氮化、碘代反应,合成得到2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯.通过熔点测定、元素分析、磁共振(NMR)及X线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,a=10.980 (2)nm,b=15.866 (3)nm,c=21.110(4)nm,Dx=1.944g/cm3,Z =8,F(000)=2032,μ=3.43mm-1,最终偏差因子分别为R=0.0624,wR=0.1728.     

2,5-二甲氧基四氢呋喃的合成

彩色电影、电视技术的日益普及,提出了生产更多更好考贝的要求。目前部分彩色胶片的凝胶感光膜凝固点较低,要求在20℃进行冲洗,如温度过高,容易发生软化甚至脱落。利用二醛类化合物作为彩色胶片的前坚膜剂,可增强胶片彩色感光层的机械强度,提高冲洗温度及速度。直接合成二醛类化合物较困难,且性质不稳定,不便保管和贮存.2,5—二甲氧基四氢呋喃是缩二醛结构,在酸性水溶液中很易水解为丁二醛,是制备二醛类化合     

2,5-二（4-羧基苯基）-1,3,4-噁二唑的改进合成

为了制备纳米多孔配位聚合物,常选择取代的芳香羧酸类化合物作为刚性的桥联配体.设计了一条改进的合成路线来制备芳香羧酸类配体2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-嗯二唑,以4-甲基苯甲酸为原料,通过肼解关环和KMnO4氧化二步反应最终合成了2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,产率为82%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征.与以往的合成路线相比,本方法步骤更简单,产率更高.     

新型席夫碱2,5-双[(5-甲基-3-乙氧甲酰基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩的合成

为了寻找具有抗菌、抗癌能力的新化合物,以丙酮、草酸二乙酯为主要原料,通过缩合、加成、脱水、环合等反应得到中间体5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯,再使中间体与2,5-噻吩二甲酰氯反应合成新型席夫碱2,5-双[(5-甲基-3-乙氧甲酰基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩多杂环化合物.通过单因素实验得到目标产物的合适合成条件为反...     

2,5—二甲苯酚的O—烷基化反应

研究了2,5-二甲苯酚与1,3-二卤代丙烷及一卤代羧酸酯的O-烷基化反应.2,5-二甲苯酚与1,3-二溴丙烷在NaOH-H_2O,NaOH-甲苯-DMSO或无水K,CO_3-丙酮中反应,产物均为1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷,产率分别为59.8%,64.5%和74.0%.2,5-二甲苯酚与1-溴-3-氯丙烷在无水K_2CO_3-丙酮中反应,产物为1-(2,5-二甲苯氧基)-3-氯丙烷,产率为77.5%.上述产物的结构由~1HNMR和IR数据所确定.2,5-二甲苯酚与一卤代羧酸酯的反应产率在81%以上.     

Cr~(3 )水解聚合作用的热动力学研究

对较高浓度下 3价铬离子水解聚合作用的热谱曲线进行热动力学分析 ,用特征热谱参量 ,求出了这一连串反应的速率常数和活化平衡常数及活化自由能 .     

二氯化钯水解作用的热动力学性质的研究

报导了二氯化钯水解作用反应热的测定 ,并对热谱曲线进行热动力学分析 ,用特征热谱参量 ,得到了热动力学参数即反应热 ,反应速率常数 ,活化平衡常数和活化自由能 .     

浓酸水解蔗渣纤维质的动力学研究

研究硫酸和磷酸水解蔗渣的动力学。考察了酸浓度、固液比、粒度、温度对水解速率和糖产率的影响，以及水解蔗渣的结构特征，如电镜扫描颗粒表面、Ｘ—衍射结晶和比表面积等的变化，并建立了水解的动力学模型。     

1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷合成反应的研究

在 2 ,5 -二甲基苯酚与 1,3-二溴丙烷的O -烷基化反应中加入少量碘化钾 ,反应时间可大大缩短 ,且产率亦可达 6 7.8%.     

2-烷基噻吩和2,5-(二烷基)噻吩质谱基峰质荷比的特征规律

本文系统地研究了12个2-烷基噻吩和22个2,5-(二烷基)噻吩同分异构体的质谱基峰的质荷比;建立了计算它们基峰质荷比的线性方程:并提出用基峰的质荷比区别这两类化合物质谱有效的简便方法。     

2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究

该文讨论了微波作用下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应，以二甲基亚砜(DMSO)作溶剂，氟化钾作氟化剂，微波功率225W时，反应1h，2，5—二氯硝基苯的转化率为97．6％，5—氯—2—氟硝基苯的收率为54．4％。相同条件下，不用微波照射，得到相近收率需要反应10h。实验还发现，微波照射下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基的氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35．1％。对实验结果进行了初步的分析和讨论。     

噻吩-2,5-二羧酸的合成

以噻吩 2 甲醛为原料 ,用Wolff Kishner 黄鸣龙反应将其还原为 2 甲基噻吩 ,再经酰化、溴仿反应制得 5 甲基噻吩 2 羧酸 ,最后经碱性高锰酸钾氧化制得噻吩 2 ,5 二羧酸 ,其IR、MS、1 H NMR谱图与结构相符 ,四步反应总收率为2 4 4 % .     

淀粉硬脂酸酯的制备

采用二次添加硬脂酸甲酯的水溶剂法，在氮气保护下使淀粉水解物与硬脂酸甲酯发生酯交换反应，制备淀粉硬脂酸酯，对水解淀粉的平均聚合度、硬脂酸甲酸的用量、催化剂种类及用量、反应温度反应时间和产品酯化度的关系进行了研究。     

Studies on the interactions of 2,5-diphenyl 1,3,4-oxadiazole and 2,5-diphenyl 1,3-oxazole with β-cyclodextrin

Interactions of 2,5-diphenyl 1,3,4-oxadiazole (PPD) and 2,5-diphenyl 1,3-oxazole (PPO) with β-cyclodextrin (β-CD) are studied by 1H-NMR and steady-state fluorescence measurements, and the stoichiometries and the association constants are estimated. It is found that the hydrophobic interaction is the main driving force for the formation of inclusion complexes of PPD and PPO with β-CD. In the presence of aliphatic alcohols (from 1-propanol to 1-pentanol), PPD and PPO transfer from the CD cavity to the aqueous phase. Quenching experiments of PPD and PPO by iodide further prove the above conclusions. The results suggest that stereo effect is the crucial factor to the inexistence of nanotube in PPD (or PPO)-β-CD systems.