蔬菜中有机磷农药多残留检测方法

提供了蔬菜中毒死蜱、乐果、敌敌畏、甲拌磷、杀螟硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷等十种有机磷农药的多残留测定方法,同时可为食品中有机磷农药多残留分析提供参考。     

五川流域降雨事件中农田有机磷农药的流失特征分析

利用SPE—GC—FPD分析了福建五川流域降雨事件中及雨后地表径流、不同土地利用的浅层地下水及雨水中的15种有机磷农药，其中敌敌畏(0．26～42．13ng／L)、甲胺磷(1．56～68．66ng／L)、氧化乐果(ND-694．0ng／L)、乐果(3．57～158．3ng／L)、乙拌磷(ND-79．62ng／L)和甲基对硫磷(ND～68．31ng／L)等6种农药为主要检出组分．研究发现浅层地下水中有机磷农药浓度高于地表径流、雨水中的浓度．降雨过程中地表径流有机磷农药浓度峰值滞后于水流峰值．且与水中总磷(或可溶性磷)没有明显的相关性．     

五川流域降雨事件中农田有机磷农药的流失特征分析

利用SPE-GC-FPD分析了福建五川流域降雨事件中及雨后地表径流、不同土地利用的浅层地下水及雨水中的15种有机磷农药,其中敌敌畏(0.26～42.13 ng/L)、甲胺磷(1.56～68.66 ng/L)、氧化乐果(ND～694.0 ng/L)、乐果(3.57～158.3 ng/L)、乙拌磷(ND～79.62 ng/L)和甲基对硫磷(ND～68.31 ng/L)等6种农药为主要检出组分.研究发现浅层地下水中有机磷农药浓度高于地表径流、雨水中的浓度,降雨过程中地表径流有机磷农药浓度峰值滞后于水流峰值,且与水中总磷(或可溶性磷)没有明显的相关性.     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

SPME/GC联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法研究

建立了固相微萃取（ＳＰＭＥ）与气相色谱（ＧＣ）联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。该法包括蔬菜样品的预处理、ＳＰＭＥ萃取及气相色谱测定,其灵敏度高、重现性好,且简单易行。方法检测限分别为甲拌磷０．２５ｎｇ／ｇ;二嗪农０．３０ｎｇ／ｇ;甲基对硫磷０．５５ｎｇ／ｇ;乙硫磷０．４０ｎｇ／ｇ。文中还就影响ＳＰＭＥ萃取的诸因素及该法的可行性等作了探讨。     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法、火焰光度检测器分析韭菜中的8种有机磷农药残留量的方法. 实验结果表明:采用程序升温所测定的8种有机磷农药,在色谱柱DB-608上分离良好,回收率在70%～119%之间;最低检测质量浓度分别为敌敌畏0.02μg·mL-1,甲胺磷0.01μg·mL-1,乙酰甲胺磷0.02μg·mL-1,甲拌磷0.01μg·mL-1,氧化乐果0.05μg·mL-1,乐果0.01μg·mL-1,甲基对硫磷0.01μg·mL-1,毒死蜱0.02μg·mL-1. 该方法快速灵敏,符合实际应用的需要.     

蔬菜农药残留速测卡准确性和灵敏性的验证研究

本文对农药残留速测卡法测定蔬菜中农药残留的准确性和灵敏性进行了验证研究,分别使用速测卡法和国家标准方法(气相色谱法)对市场上随机抽取的6类48份常见新鲜蔬菜进行了10种有机磷农药残留检测。结果表明,两种方法的检出率结果完全一致,方法检出限有所不同,速测卡法检出限分别为敌敌畏0.25mg/kg、甲胺磷0.80mg/kg、乐果1.00mg/kg、甲拌磷0.45mg/kg、乙酰甲胺磷1.15mg/kg、甲基对硫磷0.55mg/kg、马拉硫磷0.40mg/kg、氧化乐果0.70mg/kg、久效磷1.20mg/kg、对硫磷0.85mg/kg。农药残留速测卡法具有方便、快捷、准确的特点,特别适合作为基层监管中农药残留初筛和应急处置工作。     

高效液相色谱法测定蔬菜中3种有机磷农药残留量

采用高效液相色谱法对蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化.以shim-packVP-ODS为分离柱;流动相为V甲醇∶V水=85∶15,紫外检测波长为250nm.该方法所测得的3种有机磷在0.02～2.0μg L内具有良好的线性,检出限达1.0～5.0μg L,加标回收率在97.44%～101.22%.该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析.     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

SPE-GC测定苹果及浓缩苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了SPE—GC测定苹果及浓缩苹果汁中敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷的分析方法．结果表明，采用C18固相萃取柱净化萃取液气相色谱测定，5种有机磷农药在0．2～4．0mg／kg水平的回收率范围为80．82％～107．04％，变异系数为2．00％～5．11％，最低检测限为0．01～0．05mg／kg．该方法是测定苹果及浓缩苹果汁中有机磷农药残留比较理想的方法．     

南宁邕江突发性水污染事故预警管理综合平台的研究

邕江是南宁市主要的饮用水源也是沿江工农业生产、景观娱乐、航运的主要用水资源。近年来,随着城市人口的日益增加和社会经济的迅速发展,排入邕江的废污水量也日趋加大,突发性水污染事故时有发生,严重威胁了南宁市广大人民群众的饮用水安全,同时也阻碍了工农业的发展,造成了不同程度的经济损失和社会负面影响。通过对南宁邕江突发性水污染事故预警管理综合平台的研究,可对水污染突发事故进行预警响应,为政府决策提供依据。系统以大量的综合信息为基础,采用数学模型来处理、分析和管理整个邕江水污染问题,为邕江流域水污染防治、水环境保护和水资源开发利用提供了决策支持。     

珠江广州河段沉积物中典型抗生素的污染特征

采用乙腈/柠檬酸缓冲液超声提取沉积物中的抗生素,并以固相萃取法富集和净化萃取物,以高分离度快速液相色谱/质谱(SPE-RRLC-MS/MS)进行测定,研究了珠江广州河段13个采样点41种目标抗生素的质量分数水平和时空分布特征. 结果表明,珠江广州河段沉积物在枯水期或丰水期共有24种抗生素被检出,枯水期和丰水期质量分数范围分别为ND（未检出）~54.800 g/g和ND~3.433 g/g,两季质量分数最高的抗生素均为氧四环素;沉积物中氟喹诺酮类和四环素类抗生素占比较高;在枯水期总抗生素质量分数整体上高于丰水期,抗生素的质量分数在珠江广州河段沉积物中空间分布整体上呈现人口密集城区河涌人口密集城区航道航道中下游航道上游,与广州市区产污排污的分布状况基本一致.     

布吉河枯水期总细菌和反硝化功能基因定量研究

为了研究污染河流中微生物群落结构的存在状况及与水环境因子的关系,以深圳市深圳河的一级支流布吉河为研究对象,采用DGGE和Q-PCR技术分析了布吉河不同断面水样和沉积物中总细菌数量和群落结构以及反硝化基因(nosZ和narG基因)数量变化。结果表明,水样中总细菌数量的变化范围为5.77×108~7.13×1011copies/L,nosZ和narG基因数量的变化范围分别为2.99×106~9.39×108copies/L和1.45×107~9.11×109copies/L。沉积物中总细菌数量的变化范围为1.14×109~1.61×1011copies/g,nosZ和narG基因数量的变化范围分别为1.52×106~3.80×107copies/g和2.38×107~2.93×108copies/g。由于生境的差异,沉积物中nosZ和narG基因丰度高于水样。冗余度分析表明,影响微生物数量和群落结构的水环境因子不同,Fe是影响布吉河水样中细菌数量的主要水环境因子,而COD、亚硝氮和硝氮是影响布吉河微生物群落结构的主要水环境因子。水样和沉积物中微生物生态功能都很稳定,但水样中总细菌多样性比沉积物中高。     

嘉陵江梯级水库群溶解无机碳同位素的时空变化特征

以嘉陵江流域及其梯级开发河段为研究对象, 通过在2008 年8 月(雨季) 及2009 年2 月(旱季) 进行密集采样, 分析测定了河水中溶解无机碳(dissolved inorganic carbon, DIC)含量及其同位素组成, 探讨了河水中DIC的来源及其季节与空间变化特征. 结果表明: 嘉陵江河水DIC 及其同位素^13C_DIC 组成的平均值, 雨季时为2 018 μmol/L 和−8.6‰, 旱季时为3 150 μmol/L 和−6.0‰, 二者均存在显著的季节变化; 嘉陵江水体¹³C_DIC 的值旱季(枯水期) 高于雨季(丰水期), 与自然河流的季节变化特征相似, 而与水库、湖泊不同, 表明嘉陵江梯级水库群水体“湖沼学反应”并不明显.     

汉江水体和沉积物中全氟化合物的风险评估

采集汉江旱季和雨季的水样和沉积物,应用超高效液相色谱–三重四级杆质谱,对其中的11种全氟化合物(PFCs)进行检测,研究该区域全氟化合物的污染状况。结果表明,11种全氟化合物都有不同程度的检出,旱季和雨季水样中∑PFCs浓度分别为0.3~23.04和0.16~19.68 ng/L,沉积物中∑PFCs浓度分别为0~55.1和0.99~85.07 ng/g。水样总浓度的最高值出现在汉江汇入长江处的武汉,且武汉采样点的全氟辛酸(PFOA)浓度最高,旱、雨季分别达到22.52和12.52 ng/L。沉积物中总浓度最高值出现在陶岔,且以全氟庚酸(PFHp A)和全氟己酸(PFHx A)为主,沉积物中组分组成的季节差异不大。采用实际检测到的水样中PFOA、全氟辛烷磺酸盐(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、PFHx A和全氟葵酸(PFDA)的浓度以及沉积物中PFOA和PFOS的浓度,运用熵值法,对汉江流域进行全氟化合物污染的风险评估,结果表明,水体和沉积物中的浓度均未达到对生态环境具有风险的水平。     

曹妃甸海域磷酸盐容量控制

首先,建立曹妃甸海域潮流和污染物输运数学模型,并用实测资料对模型进行验证;然后,应用验证好的数学模型,计算六种典型水文条件(洪季大、中、小潮,枯季大、中、小潮)下该海域8个河流排污口和曹妃甸围填区混合区半径上的磷酸盐浓度,并与功能区要求的水质标准进行比较分析;最后,计算出磷酸盐的允许排放量和削减率.结果表明:磷酸盐超标的枯季为陡河和沙河,洪季为双龙河和围填区,应加强对这些河流相应季节磷酸盐排放量的控制.     

赤水河上游水质时空特征分析及其污染源解析

选取赤水河上游流域5个监测断面开展2010—2012年丰水期(7月份)、平水期(10月份)、枯水期(1月份)的水质时空分析,并借助单因子水质标识指数法和多元统计分析方法识别水质时空分布特征,并对其进行污染源解析,为赤水河上游流域管理提供一定的理论依据.结果表明:1)赤水河上游流域丰水期、枯水期、平水期水质结果差异并不明显.2)茅台站污染最严重,其NH_4~+-N和粪大肠菌群水质指标均超出水环境功能区要求,其余各监测断面水质指标均达标.3)选取丰水期进行污染源解析,其主要污染源为农田径流面源污染,其次是煤矿源和白酒工业源污染,主要污染物有高锰酸盐指数、粪大肠菌群、BOD_5和COD_(Cr).研究可为赤水河上游水环境治理制定针对性措施并提供决策依据.建议流域发展高效生态农业,提高污水处理率,并重视白酒生产厂排出的污水对水质的影响.     

基于MapObjects2.3开发南宁邕江水域信息管理系统

使用地理信息系统(GIS)控件MapObjects2.3,Visual Basic6.0和其它编程工具开发南宁邕江水域信息管理系统.系统能够实现南宁邕江水域信息的集中、高效管理,以及流域水质的预测,能为及时制定南宁邕江水域的水污染预防和控制策略提供重要依据.     

快速城市化流域全氟化合物的污染特征及生态风险

为探究快速城市化地区城市河流中全氟化合物(PFCs)的污染特征, 于枯水期和丰水期分别采集深圳市观澜河干流的表层水样, 通过固相萃取法处理水样, 并利用超高效液相色谱–三重四级杆串联质谱(UPLCESI-MS/MS)技术分析 11 种PFCs的含量。结果表明, 丰水期和枯水期观澜河干流水体中PFCs的含量分别为179.15~613.68和37.04~103.70 ng/L。其中, 全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己酸(PFHxA)和全氟辛酸(PFOA)是主要污染物。所采集的样品中, 丰水期PFCs的浓度高于枯水期, 下游采样点PFCs的浓度高于上中游河段。与已报道的其他水体相比, 由于流域的快速城市化, 观澜河水体的PFCs含量水平较高。生态风险评估表明, 水体中检出的PFCs均不会对水体造成生态风险。     

南宁市邕江水质模糊综合评价

通过调查南宁市邕江水质,依据地表水环境标准,建立隶属度矩阵和权重级,运用模糊综合评判法对邕江水质进行评价,并对模糊综合评价法和综合指数法的评价结果进行比较分析.