钼-硫氰酸盐-甲基紫高灵敏离子缔合体系的研究和应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)—SCN—甲基紫高灵敏离子缔合体系,在0·10—0·14M硫酸介质中,该体系λ_(max)=530nm,表观摩尔吸光系数_(530)=9·20×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0～μgM_0/25ml符合比尔定律,选择性较好,并用于钢铁中钼的测定。对显色反应机理作了初步探讨。     

非萃取分光光度法测定金属及矿物中的微量铊

本文确证了新显色剂7—(4.5—二甲基噻唑—2—偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸可在水相中直接测定微量铊(Ⅲ)在P~H=4～5及有氯化十六烷基吡啶存在的条件下,试剂与T1(Ⅲ)水溶液中形成紫红色的络合物,其摩尔比为1:2(T1:R),表观稳定常数为1.5×10~(11),摩尔吸光系数ε_(560)=1.3×10~5l·m01~(-1)·cm~(-1),并对干扰离子的影响作了研究,提出了一个非萃取分光光度法测定微量铊的新方法。     

PVA存在下Pt（Ⅳ）—SnCl2—丁基罗丹明B体系测定痕量铂

本文研究了Pt(Ⅳ)—SnCl_2—PVA—丁基罗丹B体系水相测定痕量铂。ε_(570)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂含量在1—10μg/25ml范围内,遵守比尔定律。y=-0.0058+0.0611x,r=0.9998,标准偏差S=±0.0428,相对标准偏差7.1％。离子缔合物的形成条件、共同离子的干扰被详细研究了并用于合成试样及纯镍中痕量铂的测定。     

5—Br—PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN~-的研究

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO_3~-和 SCN~-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λ_(max)=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN~-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε_(540)~(SCN~-)=1.05×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1).应用于化纤厂工业废水中 SCN~-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.     

在聚乙烯醇存在下锌-硫氰酸盐-孔雀绿高灵敏显色体系的研究

本文研究了用硫氰酸钾和孔雀绿水相吸光光度法测定痕量锌的高灵敏的和良好选择性的新方法。在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12MHCl水溶液中,锌(Ⅱ)与KSCN和孔雀绿形成可溶性的复杂离子缔合物。λ_(max)=630nm,配合物的表观摩尔吸光系数为ε_(630nm)=8.6×0~5L·mol~(-1)·cm~_(-1),体系在0.5～8γ锌/50ml(10.5cm比色器)或0～4γ锌/50ml(1cm比色器)范围内符合比耳定律。方法已用于直接快速测定纯铝和某些铝合金中的痕量锌,获得满意结果。这是目前光度法测定锌的最灵敏方法。     

2,4-二溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报告了新显色剂2,4——二溴苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化及结构分析,并研究了试剂与镉的显色反应。研究结果表明:在TritonX—100的存在下,于pH10.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,镉可与试剂生成1:2的橙红色配合物,配合物的λ_(max)=490nm,表观摩尔吸光系数ε_(490)=1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0—0.8μg/ml范围内遵循比尔定律。方法用于铝合金样品及合成水样中痕量镉的测定,结果满意。     

酚藏花红萃取分光光度法测定合金中的微量锑

本文研究了酚藏花红阳离子与氯锑酸络阴离子在酸性介质中形成红色离子缔合物的条件,从而建立了萃取比色测定微量锑的新方法。实验表明,此缔合物可被混合溶剂(环己烷+丁酮)萃取,其表观摩尔吸光系数ε_(λ532)=5.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)·sb 含量在0—25μg/10ml 之间遵守比尔定律。     

稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ在乙醇—水介质中显色反应的研究

偶氮氯膦Ⅲ(ChlorophsphonazoⅢ)(C. P. Ⅲ)为稀土元素的显色剂之一。今村介召了稀土元素的克分子吸光系数(λ_(max)=665nm)为(2.15～4.3)×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。武汉大学报告了重稀土的克分子吸光系数为(5.4～7.4)×10~4l·mol.(-1)·cm~(-1)。竹田津指出,偶氮氯膦Ⅲ与輕重稀土的显色反应有所不同,在一定条件下,重稀土的絡合物可由α型轉变成β型。我們研究了在乙醇——水介質中形成RE—C.P.Ⅲ絡合物的适宜条件,得出稀土克分子吸光系数(λ_(max)=675nm)为(1.26～1.59)×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),是文献值的2～3倍。     

分光光度显色剂PAN-S测定铝合金中锌的研究

以PAN-S作为光度显色剂测定铝合金中的锌是一种新的分析方法,具有操作简单,灵敏度高等优点。本文研究了用PAN-S测定铝合金中锌的反应条件,拟定了测定方法。在pH8.5时与锌形成1:2的可溶性络合物,其最大吸收峰λ_(max)=536nm,ε=4.06×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究及其应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的条件,光度特性和缔合物的组成。离子缔合物的表观摩尔吸光系数ε_(548)=1.87×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0—2.0ug/25ml范围内服从比尔定律。本法灵敏度高,稳定性好,操作简便,容易掌握,用于铜合金中磷的测定,获得满意结果。     

邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

研究了邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯（ｏ－ＭＤＡＡ）、三乙醇胺（ＴＦＡ）与银的显色反应。试验表明：在Ｔｒｉｔｏｎ　Ｎ－１０１存在下及ｐＨ１０．７～１１．３的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，银和ｏ－ＭＤＡＡ、三乙醇胺形成红色的三元配合物，其最大吸收波长５５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．８０×１０４Ｌ·ｍｏ１－１。银量在０～４．５μｇ／１０ｍｌ范围内符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，与巯基棉分离富集技术结合，测定了人工合成样中的微量银，结果满意。     

聚乙烯醇增敏多元络合体系光度法测定痕量铅

在H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G形成红色的三元离子缔合物,缔合物的组成比为:Rh6G∶Pb(Ⅱ)∶I-=2∶1∶4,聚乙烯醇的存在可增敏该体系,摩尔吸光系数为3.64×105L.mol-1.cm-1,铅(Ⅱ)的浓度在0.01~0.4 mg.L-1范围内服从比尔定律.研究了试剂用量、温度、干扰物等因素的影响,结合巯基棉吸附,测定了4种环境水样及鸡精、猪肝、油麦菜等样品中的痕量铅.     

间氟苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)配合物性质的研究

本文合成了新三氮烯试剂间氟苯重氮氨基偶氮苯,用元素分析和红外光谱进行了结构表征。研究了该试剂与镉形成配合物的最佳条件及配合物的性质,并利用该试剂与镉形成配合物的性质建立了光度法测定微量镉的新方法,成功地应用于实际样品中镉的分析。     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

新显色剂分光光度法测定氯化十六烷基吡啶

研究了新显色剂二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应.结果表明,在1.0 mol/L NaOH介质中,显色剂与CPC发生灵敏的显色反应,形成1∶2的紫红色缔合物,其最大吸收波λmax=580 nm,表观摩尔系数ε=3.7×104 L·mol-1·cm-1,CPC的含量在 0~80μg/25ml范围内遵守比尔定律.据此建立了水中微量的CPC光度测定新方法.在 EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于自来水样的分析.     

催化动力学光度法监测试样中痕量钒

本文详细地研究了钒催化溴酸钾氧化溴代邻苯三酚红的褪色反应,用于监测各种试样中的痕量钒。在最佳测定条件下,方法的表观摩尔吸光系数高达1.51×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),其灵敏度为3.37×10~(-12)gV(v)/ml,线性范围为3.068～76.70ngV(v)/27ml,选用合适掩蔽剂提高了方法的选择性。该法已用于豆类作物、草霉、人发、麦饭石及水中痕量钒的测定,结果令人满意。     

I_3~--淀粉体系间接光度法测定痕量锰

提出了 I_3~--淀粉体系测定痕量锰的方法。本法灵敏度高,ε=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),选择性好。除 Fe~(3+)外其它元素几乎无干扰。实测了天然水中锰,结果令人满意。     

碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯胶-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,Cr(Ⅵ)氧化I-离子形成I3-络阴离子,I3-络阴离子进一步与亚甲基蓝形成离子缔合物,在阿拉伯胶-聚乙烯醇存在下,溶液清亮.以试剂空白参比,波峰λmax位于524 nm处,吸光度A与Cr(Ⅵ)的浓度成正比.表观摩尔吸收系数ε=7.41×104L.mol-1.cm-1,Cr(Ⅵ)含量为0~640μg.L-1时服从比尔定律.方法用于环境水样中Cr(Ⅵ)检测,结果令人满意.     

胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,铅(Ⅱ)与二甲酚橙的显色反应。在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pb与二甲酚橙(XO)和CTMAB反应生成红色的络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。研究表明,加入阳离子表面活性剂CTMAB,显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在0～2.0μg/mL范围内符合比耳定律。方法用于牛奶中微量铅离子的测定,结果令人满意。     

新显色剂3-氯-2-硝基-4-甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应及应用的研究

本文报道了新显色剂3—氯—4(2-硝基—4—甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH9.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成2:1的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.34×10~5L·mol~(-1)~cm~(-1),镉量在0 12μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于标准水样及电镀废水中微量镉的测定,结果满意。