毛细管电泳-化学发光法用于L-精氨酸纯度分析

基于碱性介质中精氨酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有增敏作用的事实,建立了毛细管电泳-化学发光法鉴定L-精氨酸纯度的新方法.优化发光条件为:缓冲溶液为2.5×10-3mol.L-1硼砂含2×10-3mol.L-1鲁米诺,氧化试剂为2×10-4mol.L-1铁氰化钾(用氢氧化钠调节pH值为13.3).在保证L-精氨酸与其产品中的杂质基线分离的情况下,得到L-精氨酸的线性范围为0.001 43~0.143 mol.L-1,检出限(S/N=3)为1.43×10-3mol.L-1.通过对来源不同的三种L-精氨酸标准样品进行分析,效果令人满意.     

单壁碳纳米管修饰电极对色氨酸的电催化氧化

采用单壁碳纳米管修饰的玻碳电极对色氨酸的电极行为进行了研究,在0.1 mol.L-1邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液(pH 2.5)中,发现该修饰电极对色氨酸有明显的电催化作用,色氨酸浓度为1.2×10-6~3.0×10-4mol.L-1时峰电流与色氨酸浓度呈线性关系,检测限为2.5×10-7mol.L-1.同时,对色氨酸的氧化机理进行了考察,结果表明此反应过程是一个涉及2个电子转移和2个质子转移的吸附控制过程.     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

流动注射化学发光测定环境雌激素双酚S

在碱性介质中,鲁米诺与还原剂盐酸羟胺反应产生化学发光,Co(Ⅱ)可催化此化学发光反应,而双酚S的存在能够明显抑制发光信号的强度,由此建立测定微量双酚S的流动注射化学发光分析方法.双酚S浓度在1.008×10-6～1.209 ×10-5mol·L-1范围内线的性回归方程为Y =550.83X+ 15 989.24(R=0.993 2).对样品浓度为1.0×10-6mol·L-1的标准溶液进行7次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.5;,检出限为1.0×10-6mol·L-1.应用该法测定环境样品中双酚S,简便、快速、准确.     

单壁碳纳米管(SWCNT)修饰电极循环伏安法测定水样中的苯酚

采用循环伏安法研究了苯酚在单壁碳纳米管(SWCNT)修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH=6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,扫描速度为100 mV/s时,苯酚的氧化峰电流值(ipa)与其浓度在2.5×10-7～5.0×10-4mol.L-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为ipa(mA)=1.098c-3.04×10-3(R=0.9988,c:mmol.L-1),检出限为8.0×10-8mol.L-1(RSN=3)。将该修饰电极应用于水样中苯酚的分析测定,回收率为96.7%～105%,结果令人满意。     

鸟嘌呤对B-Z振荡体系扰动的研究

研究了鸟嘌呤对B-Z化学振荡体系的扰动.结果表明,鸟嘌呤的浓度在2.5×10-8~1.4×10-4mol.L-1范围内时,体系周期的变化量与所加入鸟嘌呤浓度的负对数呈良好的线性关系,相关系数为0.998 7,检出限为2.5×10-9mol.L-1.同时,对可能的反应机理进行了简要讨论.     

流动注射化学发光法测定水中的邻苯二酚

邻苯二酚在高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸(PPA)体系中能产生强的化学发光,据此结合流动注射技术,建立一种测定邻苯二酚的流动注射化学发光(FI-CL)新方法.在最优条件下,相对化学发光强度的对数值与邻苯二酚浓度的对数值在2.0×10-8-1.0×10-6mol.L-1和2.0×10-6-5.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1(3σ),相对标准偏差为1.2%(1.0×10-6mol.L-1邻苯二酚,n=11).将该法应用于自来水、黄河水及实验室废水中邻苯二酚的测定,回收率在97.0%~105.3%之间.同时初步探讨该发光反应的机理.     

茜素红-铕(Ⅲ)光谱探针用于蛋白质分子的分光光度研究与检测

在pH4.5的HAc-NaAc缓冲液中,用茜素红S(ARS)-Eu3+作为光谱探针,采用分光光度法研究了ARS-Eu3+-蛋白质离子缔合物的光谱性质及反应条件,实验结果表明:牛血清白蛋白(BSA)浓度在3×10-7～4×10-6 mol·L-1范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0103 c+0.2283 (c:mol·L-1),相关系数R=0.9979,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,检出限为6.1×10-8 mol·L-1.并初步探讨了其反应机理,发现BSA与ARS-Eu3+络合物之间主要以静电引力相结合.用拟定方法对生物样品中蛋白质进行了分析,平均回收率分别为97.36%和97.25%,相对标准偏差分别为2.4%和2.0%.     

电化学方法制备石墨烯修饰电极在亚硝酸根检测中的应用

采用循环伏安法直接制备了石墨烯修饰玻碳电极并对其进行了表征,研究了亚硝酸根在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为.研究结果表明:石墨烯修饰电极对亚硝酸根的氧化有良好的电催化活性,在0.10 mol·L-1PBS缓冲液(pH值为7.0)中动态安培法检测亚硝酸根的线性范围为2.69×10-6～8.13×10-4 mol·L-1和8.13×10-4～8.56×10-3 mol·L-1,灵敏度分别为42.68和10.91 μA·(mmol·L-1)-1,检出限为8.68×10-7mol·L-1(3sb).利用该方法测定了土壤样中亚硝酸根的含量,结果令人满意.     

紫外-可见分光光度法测定痕量防腐剂苯酚的研究

报道了在盐酸介质中以KBrO3-KBr-KI-淀粉为显色剂,快速测定化妆品中痕量防腐剂苯酚的紫外-可见分光光度法.在优化条件0.24 mol·L-1 HCl,3.0×10-5 mol·L-1 KBrO3,2.0×10-4 mol·L-1 KBr,0.96×10-3 mol·L-1 KI,0.036%的淀粉溶液中测定苯酚时,△A和苯酚浓度在0.05～2.5 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.01 μg·mL-1.本法操作简便、快速、灵敏,用于实际样品洗发精的回收率试验,结果满意.     

酪氨酸水杨醛缩席夫碱与锌离子的现场配位

对水溶液中酪氨酸水杨醛缩席夫碱配体与锌离子现场配位进行了研究,找到了席夫碱配体及其锌配合物的适宜条件均为溶液pH值的下限是8,浓度下限是0.3×10-4mol/L.     

斜纹夜蛾(Prodenia litura)NPV多角体蛋白的微量免疫测定的研究

用差速离心和庶糖梯度超速离心方法,分离提纯斜纹夜蛾核多角体病毒,碱解后经超速离心提取多角体蛋白,用以免疫家兔,采用对流免疫电泳和ELISA方法检测定量多角体中的多角体蛋白,结果表明:用对流免疫电泳方法检测的最低灵敏度是0.025mg多角体/ml,而用ELISA方法则可以测出10ng多角体/ml,其光吸收值(OD_(490))与多角体的浓度(mg/ml)的负对数值之间呈明显直线关系。回归方程为y=1.5335-0.2342x。     

电化学法测定6-苄基氨基嘌呤的含量

在pH 5.5,0.02 m o1/L的六次甲基四胺(C6H12N4)缓冲溶液中,铜(Ⅱ)—6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50 V左右(vs,SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与6-BA浓度在3.0×1-0 5~1.0×1-0 6m o1/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×1-0 7m o1/L。方法用于合成样品中6-BA的测定,结果满意。     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.     

荧光法测定消毒剂中盐酸聚六亚甲基胍

建立了荧光法测定消毒剂中盐酸聚六亚甲基胍（PHMG-HCl）的方法．PHMG-HCl在碱性条件下与茚三酮反应生成荧光产物,测定其荧光光谱,最大激发波长为405nm,最大发射波长为500nm.在有两性表面活性剂存在时,体系的荧光强度大大加强,并与PHMG-HCl的质量浓度在2.010-4～2.510-1g/L范围内呈线性关系.相关系数为0.9993;检出限为 4.010-5g/L．用该方法测定了消毒剂中PHMG-HCl的含量,获得满意结果．该方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度．     

FIA法测定湿法磷酸工艺过程中物料的磷含量

本文报导了使用FIA法(Flow Injection Analysis)测定湿法磷酸工艺过程中物料的磷含量。该法是选用钼酸铵和钒酸铵混合液为磷的显色剂,0.48 molL~(-1)盐酸溶液为载流,对磷矿酸解所得的酸解液和萃取过程中萃余液(水相)等溶液中磷的含量,均可用此法测定。其含磷量在0～500mgl~(-1)的范围内能得到满意的结果。     

壳聚糖接枝甲基丙烯酸羟乙酯的合成与表征

用硝酸铈铵(CAN)为引发剂,氮气保护下,研究了w=2%醋酸溶液中壳聚糖与甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)的接枝共聚行为.重点探讨了反应温度、反应时间、引发剂浓度和单体浓度对接枝聚合反应的影响,优化得到如下最佳反应条件,硝酸铈铵溶液浓度为0.0180mol.L-1,甲基丙烯酸羟乙酯溶液浓度为0.1690mol.L-1,壳聚糖溶液浓度为0.0617mol.L-1,反应温度为60℃,反应时间为5h,可得到最大接枝率为70.4%.并通过差热分析和红外光谱分析对接枝共聚物进行了表征,从而提供了一种生物相容性的亲水改性壳聚糖的方法.     

基于鲁米诺功能化纳米金的电化学发光适配体传感器灵敏检测癌胚抗原

以鲁米诺功能化的纳米金(L-Au NPs)为发光剂,H_2O_2为共反应剂所构成的电化学发光(ECL)体系具有优良的ECL性能.利用L-Au NPs为电极基底材料,具有特异性识别作用的适配体为识别元素,构建ECL适配体传感器,发展了一种灵敏检测癌胚抗原(CEA)的新方法.结果表明,CEA的线性范围为5.0×10~(-10)~5.0×10~(-6)g/L,检出限为1.8×10~(-10)g/L(R_(SN)=3).将提出的方法应用于人血清样品中CEA含量的检测,检测结果与酶联免疫分析方法吻合,相对误差不大于2.9%.加标回收率在85.3%~113.6%之间.该研究为疾病标志物灵敏检测提供了一种新方法.     

基于银纳米增强的化学发光法检测对苯二酚

在碱性条件下,银纳米(Ag NPs)对luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系具有显著的增强作用.研究发现,对苯二酚(HQ)对luminol-K3Fe(CN)6-Ag NPs化学发光体系具有抑制作用.结合流动注射技术提出了luminol-K3Fe(CN)6-Ag NPs化学发光(FI-CL)灵敏检测HQ的新方法.结果表明,HQ的线性范围为1.0×10-10~1.0×10-7mol·L-1,检出限为3.0×10-11mol·L-1,对5.0×10-9mol·L-1的HQ溶液平行测定11次的RSD为1.4%.将提出的方法分别用于河水和自来水中HQ含量的测定,加标回收率分别为98.0%~100.8%和99.1%~100.4%.结合化学发光光谱,对银纳米增强luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系以及HQ对该体系的抑制作用机理进行了探讨.     

胆碱酯酶生物传感器测定有机磷农药敌敌畏

以固定化乙酰胆碱酯酶作敏感物质、银基汞膜电极作基础电极,制备了安培型生物传感器。采用单扫描伏安法考察了传感器对有机磷农药敌敌畏的响应特性。以乙酰硫代胆碱作底物,在0.05mol/LpH=7.0的硼砂缓冲溶液中,底物水解产物硫代胆碱在-0.33V处有灵敏的还原峰。在1.0×10-8～1.0×10-6mol/L浓度范围内对敌敌畏进行了测定,校准曲线呈现良好的线性关系,r=0.9988。抑制率为5%时,对敌敌畏的检出限为2.8×10-10mol/L。