六棱菊的化学成分

采用多种色谱技术手段,对六棱菊的质量分数95%乙醇提取物进行分离纯化,并运用化学和波谱学方法确定化合物结构,从六棱菊中分离鉴定了15个化合物,分别为3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(1)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(2)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3-O-咖啡酰奎宁酸(6)、4-O-咖啡酰奎宁酸(7)、3,4-二甲氧基肉桂酸(8)、阿魏酸(9)、邻苯二酚(10)、3,4-二羟基苯乙醇(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶(13)、邻羟基苯甲酸(14)、β-谷甾醇(15).化合物1~7为首次从该植物中分得到.     

一测多评测定玉叶金花中4种有机酸的含量

建立玉叶金花提取物中有机酸类成分含量测定的一测多评方法,探讨一测多评法在中药材质量控制中的应用.以绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸)为内标物,分别建立异绿原酸A(3,5-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸B(3,4-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸C(4,5-二咖啡酰奎宁酸)的相对校正因子,通过外标法和一测多评法2种不同的方法测定计算4种有机酸的含量,并比较不同方法结果的相对误差.利用一测多评法和外标法测定广西6个不同产地的4种有机酸类成分结果无显著差异. 一测多评可用于玉叶金花中4种有机酸类成分的测定,且具良好的可行性,同时具有较高的经济性.     

杏香兔耳风化学成分研究

本文利用大孔树脂色谱及高速逆流色谱等方法，从杏香兔耳风的全草中分得两个化合物，经IR，MS，^1H-NMR，^13C-NMR等光谱鉴定分别为3，5-二咖啡酰基奎宁酸和4，5-二咖啡酰基奎宁酸．两个化合物均首次从该属植物中得到．     

HPLC测定茵栀黄方剂中4味药材的主要成分及含量

建立HPLC检测茵栀黄方剂中4味药材标准提取物化学成分的分析方法,并测定各提取物中绿原酸、1.3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A及新绿原酸的含量.采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,柱温30 ℃.在该色谱条件下主要成分能得到较好的分离,稳定性、重复性及精密度良好,平均加样回收率为98.84% ~ 102.22%.该方法能简便有效地测定4味药材标准提取物中多种成分的含量,结果准确可靠,能为茵栀黄复方药材提取物的质量标准制定提供参考,为其主要化学成分分析提供依据.     

咖啡豆乙醇部位的化学成分研究

综合应用HP-20大孔树脂柱层析、半制备HPLC等多种分离手段对咖啡豆乙醇部位进行分离纯化，共得到15个化合物，运用NMR、MS等现代波谱方法分别鉴定为咖啡因(1)、1,4-二-O-(E)-咖啡酰-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、1,3-O-二咖啡酰甘油(3)、咖啡酸(4)、咖啡酸甲酯(5)、新绿原酸(6)、绿原酸(7)、隐绿原酸(8)、阿魏酸(9)、烟酸(10)、1,2,4-苯三酚(11)、柠檬酸(12)、5,7-二羟基色原酮(13)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(14)、新绿原酸内酯(15).其中，化合物11、化合物13及化合物15为首次从咖啡豆中分离得到.     

气相内标-标准曲线法测定DLPC中亚油酸

通过大豆醇溶性磷脂与亚油酸在1,3-特异脂肪酶TLIM催化下的酸解反应,制备二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC),衍生化处理后,气相色谱定量分析.为满足实际需求,建立了气相色谱准确定量分析DLPC中亚油酸含量的方法——内标标准曲线法.方法的相对标准偏差(RSD)2.15%,平均回收率在92.7%～105%之间,线性相关系数0.9991,线性范围在2～40mg/mL之间.     

薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究

利用薄层色谱（TLC）技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析．以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象，采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件，可获得其相应的TLC图像及色谱图．通过对不同丹参药材的色谱图像的分析，结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取，初步构建了丹参的TLC指纹图谱．结果表明，在254nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰，各峰相对比移值（R1）和峰面积的相对标准偏差分别小于1．7％和4．0%．通过对薄层色谱斑点的RI值、斑点颜色和大小的比较。并进行主成分分析和聚类分析，实现了对不同等级的丹参进行归属，并确立了最佳采收期．本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性，可用于丹参药材的质量评价和控制．     

生物柴油中脂肪酸甲酯成分的气相色谱法测定

采用气相色谱法,以环己酮为内标,柱程序升温测定生物柴油中脂肪酸甲酯成分以及含量。结果表明:各脂肪酸甲酯在4～32 mg/mL浓度范围内,其峰面积与内标峰面积的比对浓度具有良好的线性(R>0.9975)。回收率在97.40%～102.152%之间(n=6),精密度实验中相对标准偏差为0.17%～1.79%(n=6)。     

化学计量学法测定阿司匹林与布洛芬

用紫外分光光度法对阿司匹林及布洛芬进行直接测定,用化学计量学中的主成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)对数据进行处理。波长范围为250nm-330nm,隔1nm采集数据,方法操作简无需过多的分离,其相对标准偏差分别为1.36%、0.76%。     

8种五加属植物根皮中五加酸和贝壳烯酸的RP-HPLC法定量分析

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,利用最优色谱条件对8种中韩五加属植物根皮中的五加酸和贝壳烯酸进行定量分析.研究结果表明,最佳色谱条件为:ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0～60 min时乙腈含量为10%→100%,60～70 min时乙腈含量为100%);检测波长为207 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL/min.五加酸和贝壳烯酸线性范围分别为:0.107 0～0.535 1 g/L (相关系数r=0.999 9)和0.093 0～0.464 9 g/L(r=0.999 8),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%).     

ASE-UPLC法同时测定杜仲制剂中3种成分

建立ASE-UPLC(快速溶剂萃取仪-超高效液相色谱)法同时测定不同杜仲制剂中京尼平苷酸(GPA)、绿原酸(CA)、松脂醇二葡萄糖苷(PDG)3种指标成分含量的方法.采用70%甲醇水,温度40℃,压力103.4MPa的ASE法提取;色谱柱Acquity UPLCBEHC18(100mm×2.1mm,1.7μm);乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相;流速0.15m L/min;洗脱梯度:0~15min,70%B~90%B;检测波长237nm;柱温20℃.结果显示3种被测成分分别在选定的范围内线性关系良好;精密度、重复性良好,相对标准偏差(RSD)分别均小于3.0%;平均加标回收率在95.84%~102.69%,RSD均小于3.0%.表明所建立的方法快捷、准确、重复性好,可用于杜仲制剂中主要成分的含量测定.     

UPLC-MS/MS法快速测定降脂宁颗粒中4种化合物的含量

建立采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速高效测定降脂宁颗粒中的金丝桃苷、二苯乙烯苷、荷叶碱、橙黄决明素含量的方法.采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相是0.05%(体积分数)的甲酸水溶液和0.05%(体积分数)的甲酸-乙腈;流速0.3 mL/min;柱温40℃,进样量5μL;检测时间5 min.电喷雾(electrospray ionization,ESI)离子源,正离子扫描,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM).在所设的色谱条件下,5 min内能定量分析出降脂宁颗粒中4种成分,该4种化合物在考察范围内呈良好的线性关系(r≥0.993 6).精密度、稳定性和重复性考察符合分析要求,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤4.0%.加标回收率和RSD分别在98.0%～126.9%和0.3%～2.4%范围内.该分析方法简便、快速,灵敏度比较高,专属性强,能在5 min内同时测定降脂宁颗粒中的4种化合物含量,可以为降酯宁颗粒的生产与质量控制提供参考.     

白花地胆草中的酚类化学成分

采用大孔吸附树脂、十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和硅胶柱层析等多种色谱技术,对白花地胆草95％乙醇(体积分数)提取物的化学成分进行分离,得到8个酚类化合物;通过理化性质和波谱数据分析,鉴定它们的结构分别为3,4-O-二咖啡酰基-奎宁酸(1)、3,5-O-二咖啡酰基-奎宁酸(2)、...     

玉米须乙酸乙酯萃取物的化学成分研究

采用硅胶柱色谱及高效液相色谱等技术从干燥玉米须粉末甲醇浸提液乙酸乙酯萃取物中分离出5个化合物,利用核磁数据分析及与已知化合物相比较鉴化合物结构为:正十六烷酸(1)、黑麦草素(2)、顺式对羟基桂皮酸酰对羟基苯乙胺(3)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(4)、β-谷甾醇(5),其中化合物2～4为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定环丙酰草胺原药中有效成分的含量

为了建立一种高效液相色谱测定环丙酰草胺含量的分析方法,为农药登记提供科学的评估数据。采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇+水(含2%冰乙酸)=90+10(V/V)为流动相,流速为1m L/min,在255nm波长下对环丙酰草胺进行定量分析。结果表明当环丙酰草胺质量浓度在25~400 mg/L范围内,高效利用液相色谱法的线性相关系数为0.999 1,精密度试验相对标准偏差为0.20%,平均回收率为:99.2%。该分析方法准确、快速,适用于环丙酰草胺定量分析。     

微波消解ICP-AES法测定四种中药材中的微量元素

采用HNO3-H2O2(5:2)作为消解剂对样品进行微波溶样,然后应用电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)分别对中药材香加皮、鱼腥草、金银花、胖大海中Al、Ba、Cd、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Zn、Cu等9种微量元素进行测定,各分析元素的加标回收率在94.7%～104.0%之间,相对标准偏差RSD≤6.41%,检出限在0.20～35.20μg·L-1之间,与常规分析方法相比,该法快速简便、准确率高、精密度好,用于标准样品、实际样品的分析,结果令人满意.     

化学计量学解析法与山柰挥发油化学成分的GC-MS分析

分析山柰挥发油中的化学成分;采用水蒸气蒸馏法从山柰中提取挥发油成分,通过气-质联用技术(GC-MS)对其分离检测,利用化学计量学解析法(CRM)分辨重叠色谱峰,同时结合程序升温保留指数辅助定性;共分辨出75个色谱峰,鉴定了其中65个组分,占山柰挥发油总量的97.47%,其中主要化学成分为正十五烷(31.02%),反式桂皮酸乙酯(23.49%)、4-甲氧基桂皮酸乙酯(14.86%)、3-蒈烯(8.83%)等组分,而其它61个组分只占21.56%;结合化学计量学解析法和保留指数分析山柰挥发油化学成分,比单独使用GC-MS其结果更加准确、可靠,有助于山柰的进一步开发利用.     

GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析枳实枳壳挥发油成分

利用水蒸气蒸馏法提取四川枳实和山西枳壳的挥发油成分,采用GC-MS联用技术结合化学计量学方法(直观推导式演进特征投影法和选择性离子检测法)进行分析,同时结合程序升温保留指数辅助定性。定量分析采用峰面积归一化法。结果从枳实中35种化合物,占相对总面积含量的83.07%;枳壳中鉴定出37种化合物,占相对总面积含量的97.74%。二者共有组分20种,主要为D-Limonene,枳实中为50.87%,枳壳中为64.41%。研究表明,将化学计量学方法用于中药挥发油成分的定性定量分析可提高分析结果的准确性。     

UPLC-QQQMS测定咳特灵中小叶榕干浸膏12种成分

本文建立了超高效液相-串联四极杆质谱多反应监测模式法,同时测定小叶榕干浸膏12种成分的含量。小叶榕干浸膏提取物用体积分数为10%的乙腈溶液超声提取,提取液用安捷伦ZORBAX HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分离,甲醇-0.1%甲酸(体积比)梯度洗脱,电喷雾电离源多反应模式监测。所建立的方法对小叶榕干浸膏12种成分的定量限均小于1.694μg/L,在定量范围内离子的色谱面积与成分质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.99,加样回收率为82.2%~109.5%,日内及日间精密度RSD分别为1.0%~6.0%和1.5%~5.1%。检测结果表明小叶榕干浸膏中黄酮类化合物异牡荆素、荭草素、异荭草素、芦丁含量均较高,酚类化合物奎宁酸、没食子酸含量较高。该法为进一步研究和修订咳特灵制剂的质量标准提供了科学依据。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷

建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明,在95 ℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差（RSD）小于6%.选用Hamilton PRP-X100（5 μm×15 cm）色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（用甲酸调节pH=6.0）为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As（Ⅲ）、DMA、MMA和As（Ⅴ）的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78 μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点.