高效液相色谱法测定兰索拉唑含量

目的采用高效液相色谱法建立兰索拉唑含量测定方法。方法 Alltima TM C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(600:400:5:1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节PH值至7.3];检测波长为284nm;流速为1.0m L/min。结果该方法加样回收率测定平均回收率为100.08%,RSD为0.42%(n=6)。准确度试验符合测定要求。兰索拉唑浓度在0.09mg/m L~0.21mg/m L范围内,具有良好的线性关系。重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可有效控制注射用兰索拉唑的含量。     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

工业高纯度兰索拉唑的合成工艺改进

目的:改进兰索拉唑的合成工艺.方法:以2-氯甲基-3-甲基-4-(三氟乙氧基)吡啶盐酸盐与2-巯基苯并咪唑缩合,高收率(97%)地获得高纯度硫醚化合物;以间氯过氧苯甲酸为氧化剂制得兰索拉唑,收率达81%.结果:目标化合物结构经~1H-NMR和MS确证.设计的合成路线及工艺操作简单,适合工业化生产.     

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量. 在0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014 mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330 nm作为激发波长,在484 nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm), 柱温为35 ℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55 (用醋酸调节pH至3.5), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为292 nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法. 3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%, RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%, 表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.     

HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量

建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0～20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n＝9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

HPLC法测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量

目的:建立蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS色谱柱(6.0×150mm,5μm);流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750:250:20g),流速为1.0ml/min;检测波长为215nm;室温.结果:氧化苦参碱在0.200～1.600μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%,RSD为0.4%(n=5).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量.     

高效液相色谱-电化学检测法测定水红花子中花旗松素和槲皮素的含量

建立高效液相色谱-电化学法测定水红花子中花旗松素和槲皮素的含量.高效液相色谱采用VP-ODS柱,以体积比为18∶3∶29的甲醇、乙腈和pH=2.5的0.04mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液的混合溶液为流动相,设定流速为0.8mL·min~(-1),检测电位为+0.75V(vs.Ag/AgCl),采用内标法定量处理.在选定色谱条件下,花旗松素和槲皮素的线性范围分别为0.040~50.0mg·L~(-1)和0.010~50.0mg·L~(-1),最低检测限分别为15.0μg·L~(-1)和3.0μg·L~(-1).该方法简便,准确率高,重现性好,能获得满意的实验结果.     

超高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中恩拉霉素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡肉中恩拉霉素残留量的方法.鸡肉样品经V (甲醇)∶V (0.1mol·L~(-1)盐酸)=5∶5混合溶液提取,玻璃纤维滤纸过滤,HLB固相萃取小柱净化.质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)和多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量.恩拉霉素在10.00～200.00μg·L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量下限为10.00μg·kg~(-1),检出限为4μg·kg~(-1).方法用于鸡肉分析的回收率为72.4%～84.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)小于5.3%(n=6).     

不同产地追风伞药材总黄酮含量分析

目的:建立追风伞药材总黄酮的含量测定方法,测定贵州不同产地追风伞药材中总黄酮的含量。方法:采用NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH比色法,以芦丁为对照品,显色后除去沉淀,以相应试剂为空白于500 nm波长处测定其吸光度值,以标准曲线法计算不同产地追风伞药材中总黄酮的含量。结果:总黄酮的线性范围为16. 00 mg·L~(-1)～56. 00 mg·L~(-1)(r=0. 9999),以芦丁计总黄酮平均回收率为97. 64%,RSD为2. 4%(n=9)。不同产地追风伞药材总黄酮含量在1. 78%～9. 43%之间。结论:该法操作简便,结果准确,为追风伞药材的质量评价及其相关研究提供参考。     

LC-MS测定大花罗布麻中植物激素的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法-电喷雾串联质谱联用分析大花罗布麻中植物激素的分析方法.方法:采用C_(18)SPE柱提取大花罗布麻叶中植物激素,在色谱柱为Agilent SB-C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),0.5%甲酸水-甲醇为流动相,在MRM模式下,ESI负离子模式,毛细管电压为4 k V,干燥器流量为10 L·min~(-1),干燥器温度为350℃等条件下,建立液相色谱法-电喷雾串联质谱(LC-MS)联用分析大花罗布麻叶中五种植物激素的方法.结果:大花罗布麻叶中五种植物激素ABA、IBA、IAA、GA_3、JA含量分别为9.800×10~3μg·kg~(-1)、3.073×10~4μg·kg~(-1)、1.403×10~4μg·kg~(-1)、4.475×10~4μg·kg~(-1)、2.508×10~4μg·kg~(-1);五种激素在各自对应的线性范围内线性关系良好.结论:方法灵敏、准确,适合用于大花罗布麻叶中植物激素含量的测定.     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

超高效液相色谱串联质谱法测定底泥中三唑磷残留量

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法测定底泥中三唑磷的分析方法。泥样中加入5 mL蒸馏水混匀、以正己烷提取、氮吹仪浓缩和初始流动相定容后,采用电喷雾正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式监测,外标法定量。结果表明三唑磷在0.5～50.0μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 1),方法定量限为0.5μg·kg~(-1)。在2.0、5.0、10.0μg·kg~(-1)添加水平下,三唑磷回收率在94.8%～98.8%,相对标准偏差(RSD,N=3)在0.64%～3.17%之间。本方法对测定泥样中三唑磷含量具有快速、灵敏度高和重现性好,适用于泥样中三唑磷的检测分析。     

高效液相色谱法测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22及其有关物质

建立了测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22的含量及有关物质的高效液相色谱方法。采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为水;流速:1.0 m L·min~(-1);等度洗脱,A-B(25∶75,V/V),检测波长为243 nm;进样体积:10μL。在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与SR-H22主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0.1~1.5μg(r=0.999 8),方法中仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。采用HPLC测定SR-H22含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定木香与川木香中木香烃内酯的含量

目的:测定木香与川木香中木香烃内酯的含量.方法:采用RP-HPLC法,用kromasil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1ml·min-1,柱温30℃,检测波长225nm.结果:在0.4～1.4μg之间,峰面积与进样量的线性关系为A=671028.2864C-65332.7036(r=0.9999),平均回收率为97.3%.结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于木香与川木香中木香烃内酯的含量测定.     

花状MoS2-Au复合纳米材料的合成及其对亚硝酸根的电化学测定

借助聚丙烯酸钠(PAAS)合成分散性良好的花状二硫化钼(MoS_2)结构,在MoS_2上原位(EDS)对该纳米复合材料进行了表征.研究发现:MoS2-Au修饰电极对亚硝酸盐(NO_2-)的电化学氧化具有良好的电催化活性.计时电流实验结果表明:外加电位为0.75 V时,亚硝酸根的氧化电流与亚硝酸根的物质的量浓度在3.92μmol·L~(-1)～9.260 mmol·L~(-1)线性范围内呈良好的线性关系,检测限为0.30μmol·L~(-1),信噪比为3.该法具有良好的选择性、稳定性和重现性.将其用于实际样品中微量亚硝酸根的测定,结果令人满意.     

西咪替丁的线性扫描极谱法测定

用线性扫描极谱法研究了西咪替丁的电化学行为.在0.16 mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.65)中,西咪替丁于-1.903V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次线性扫描极谱峰电流与西咪替丁浓度在4.0 mg·L-1-200.0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9935(n=10),检出限为2.0 mg·L-1.对80.0 mg·L-1西咪替丁溶液进行6次平行试验,RSD为0.86%,回收率在94.7%-99.4%之间.本方法操作简便、准确、结果重现性好,可用于胶囊中西咪替丁含量的测定.     

HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为乙腈:水=(7:3),流速为1.0 m L/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2~1.2 mg/m L时与峰面积呈线性关系,R2为0.9999,平均加样回收率为99.86%,RSD为1.37%.该法简单,准确,无需衍生反应,精密度和重现性较好,是盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的有效方法.     

高效液相色谱法测定污染场地中荧光增白剂PF

荧光增白剂PF危害人体健康,其生产和使用过程中会因泄露造成厂区场地及周边土壤和地下水环境污染.目前未见土壤和地下水中PF分析方法的报道.提出土样和水样中PF的前处理方法,建立了高效液相色谱法测定PF的方法.样品的前处理中,对土样采用甲醇超声提取PF,对水样则采用固相萃取法,即先用C18柱富集净化,再用甲醇洗脱.PF采用反相高效液相色谱-紫外检测器进行分析.研究结果表明,在0.05~10mg·L~(-1)范围内荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r20.9999.土样中PF浓度在2.0~10mg·kg~(-1)时,回收率为86.9%~90.6%,相对标准偏差为2.81%~4.22%,方法检出限为3.28μg·kg~(-1),定量限为13.13μg·kg~(-1).水样中PF浓度在0.01~0.05mg·L~(-1)时,回收率为82.8%~88.6%,相对标准偏差为2.46%~3.49%,方法检出限为1.08μg·L~(-1),定量限为4.32μg·L~(-1).该方法已成功应用于南京某污染场地土壤和地下水的PF测量,结果表明该场地土壤和地下水均已遭受PF污染,浓度最大分别达到24.1mg·kg~(-1)和0.044mg·L~(-1).     

RP-HPLC法测定烟碱含片中烟碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定烟碱含片中烟碱的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1mol·1-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH2.50),流速1.2ml·min-1,检测波长260nm,柱温40℃,进样体积5μl.结果:烟碱浓度在3.216～160.8μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.84%,RSD为1.85%.结论:本法简便、快速、准确,适用于烟碱含片的质量控制.