以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。结果表明：Na3C6H5O7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20 nm之间,NaBH4为还原剂制得的...     

不同制备因素对纳米金尺寸的影响

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金(GNPs).利用紫外-可见分光光度计(UVVis)和透射电子显微镜(TEM)对GNPs的形貌及尺寸进行表征.讨论了还原剂种类、还原剂用量、保护剂等因素对GNPs形貌、粒径、稳定性和分散性的影响.结果表明:还原剂柠檬酸钠的用量直接影响GNPs的尺寸大小,但当柠檬酸钠用量超过3 mL时,制得GNPs的尺寸不再变化,以柠檬酸钠为还原剂制得GNPs粒径在13~50 nm之间,分散性好且尺寸较均匀,此时,保护剂PVP对大尺寸GNPs的制备影响不大;以硼氢化钠为还原剂,可制得GNPs粒径在2~3 nm之间,分散性好,此时保护剂PVP对于制备的影响较显著,但不影响GNPs的可控制备.     

核壳结构Ni@SiO_2纳米粒子的可控合成及磁性能研究

采用了简单的液相还原方法,以硼氢化钠为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)作为高分子表面活性剂,成功合成了分散性较好、尺寸比较均一的镍纳米粒子.通过改变氯化镍以及PVP的用量,获得多种尺寸和形貌的镍纳米颗粒.以分散性较好的镍纳米粒子为包裹对象,碱催化正硅酸乙酯水解缩合,制备了形貌可控的Ni@Si O2核壳结构纳米粒子,并系统研究了乙醇与水的比例、正硅酸已酯的用量以及反应速度对其形貌的影响。运用XRD、TEM、SEM、EDS等技术分别对所合成的产品进行表征,磁性能测试表明该复合纳米粒子在低温下具有很大的矫顽力,为2350 Oe.     

银纳米粒子的制备及对4-硝基苯胺的催化还原作用

采用氢气还原法制备了粒径为40~60 nm的银纳米粒子,通过紫外可见吸收光谱现场跟踪了其对硼氢化钠还原4-硝基苯胺反应的催化作用,并利用表面增强拉曼散射技术研究了反应体系中各物质与催化剂表面的作用方式.结果表明:4-硝基苯胺通过硝基与银纳米粒子的直接接触,并以银纳米粒子为中转站实现了电子的传递,在室温下极大地加速了对4-硝基苯胺的还原反应;催化剂用量和还原剂用量的增加可明显加快催化还原反应的速度.     

单分子层表面修饰铜纳米颗粒的制备方法

在乙醇-水体系中,以N,N'-二丁基二硫代氨基甲酸烷基酯为修饰剂,在NaOH和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,用硼氢化钠还原硫酸铜,制备了粒径、形貌可控的单分子层表面修饰铜纳米颗粒.利用FT-IR、TEM、XPS、UV-Vis等手段对铜纳米颗粒进行了表征.结果表明:修饰剂对铜纳米颗粒的粒径大小、分布、形貌有一定影响,N,N'-二丁基二硫代氨基甲酸烷基酯能在铜纳米颗粒表面形成较紧密的吸附层,有效提高了铜纳米颗粒的稳定性和分散性,并且随着修饰剂烷基链的增长,铜纳米颗粒的粒径略有增大.     

金纳米粒子对降解对硝基苯胺的催化作用研究

对金纳米粒子对硼氢化钠还原降解对硝基苯胺的催化作用进行了研究,建立了催化还原降解硝基苯类污染物的新方法。实验考察了金纳米粒子量、硼氢化钠浓度以及体系pH等因素对降解速率的影响。实验结果表明,在0.6 mL 3.0 nmol/L纳米金,3.0 mg/mL硼氢化钠和BR缓冲溶液(pH=5)的条件下共同作用,0.6 mL 1.0 mg/m L对硝基苯胺的降解率在10 min内可达92.2%。     

层状材料负载钌纳米簇及催化性能

通过离子交换与原位还原,实现了钉纳米簇在蒙脱石层间的负载.采用X射线衍射,透射电镜,X射线荧光分析多种手段对所制备的负载催化剂的结构、形貌和钌纳米簇负载量进行了表征;以硼氢化钠和水反应作为探针反应,考察了负载钉纳米簇对硼氢化钠水解产氢的催化性能.结果表明:钌纳米簇成功被引入蒙脱石的层间,插层后的钌纳米簇粉体分散度高,平...     

纳米金的合成与表征

采用单宁酸—柠檬酸钠还原氯金酸法合成了纳米金,采用紫外-可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金的紫外吸收特性、粒径及形貌进行了表征.结果表明:加入柠檬酸钠溶液4 mL和单宁酸溶液0.1 mL时制得的纳米金紫外吸收特性最佳;在此条件下制得的纳米金形貌均一、分散性好、稳定性佳且平均粒径为15~20nm.     

基于侧柏叶水提液还原法的纳米金颗粒粒径的调控

以侧柏叶(Cacumen platycladi)水提液还原氯金酸(HAuCl4)制备了纳米金颗粒,应用紫外-可见吸收光谱、透射电镜、X射线粉末衍射等手段对所得纳米金颗粒进行了表征,通过简单地改变侧柏叶水提液加入量对纳米金颗粒的粒径进行调控研究.结果发现:在90℃下,固定HAuCl4的浓度(0.5mmol/L),随着侧柏叶水提液加入量(0.5~20mL)的增加,所得纳米金颗粒的平均粒径(84.9~15.6nm)明显减小,且粒径分布逐渐变窄,形貌也更加均一,说明通过改变侧柏叶水提液用量,可有效地调控纳米金颗粒的粒径.通过测定侧柏叶水提液还原HAuCl4前后总糖、还原糖、蛋白质、黄酮等主要成分的浓度和抗氧化能力,证明了侧柏叶水提液中对HAuCl4溶液起还原作用的主要活性成分是还原糖类和黄酮类物质,对纳米金颗粒起保护作用的主要成分是主要糖类、黄酮类、蛋白质等.     

γ-Fe2O3纳米微晶的超声共混法制备及其性能研究

以亚铁氰化钾、硼氢化钠和氨水为原料,在超声波辅助下制备了磁性γ-Fe2O3纳米粒子,并借助扫描电镜(SEM)、红外谱图(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)及振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析.结果表明,在温度100℃~120℃,超声处理1~3h时,可制备出γ-Fe2O3纳米微晶.且随着超声时间的延长,所制备晶体的粒径分别趋于均匀,结构更加完整.     

超临界乙醇制备TiO2/石墨烯纳米复合材料及其表征

以氧化石墨为载体、钛酸异丙酯为前驱体,利用超临界乙醇的超临界性能和还原性,制得了晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料.通过红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）对采用Hummers法制得的氧化石墨（GO）进行表征;同时利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对TiO2/石墨烯纳米复合材料进行研究.结果表明：成功制得了氧化石墨（GO）和晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料,并且发现二氧化钛在石墨烯纳米片层上呈现为有规则的颗粒,分散均匀,平均粒径为8.24 nm.     

水溶型CdSe量子点的制备及与Schiff碱的相互作用

以绿色无毒、生物相容性好的羧甲基纤维素钠为稳定剂,通过简单过程成功地在水相中制备了CdSe量子点（QDs）．用TEM、XRD、XPS表征的结果表明：所制备的CdSe量子点近似于单分散,平均粒径为2．1nm．UV—Vis和荧光（PL）光谱表明：控制反应物se前躯体的量可有效调控量子点粒径,实现量子点在480—560nm荧光可调,且量子点具有窄且对称的荧光光谱．量子点与Schiff碱相互作用表明：Schiff碱在一定范围内能有效增强量子点荧光,过量的Schiff碱却能淬灭量子点的荧光．     

Au@Ag核壳纳米粒子的合成及其催化性能研究

采用柠檬酸钠法合成了Au@Ag核壳纳米粒子并对其进行表征,同时采用紫外光谱跟踪测试考察其对对硝基苯酚还原的催化性能以及影响催化还原反应速率的因素.结果表明,该核壳纳米粒子对硼氢化钠还原对硝基苯酚具有较好的催化活性,反应受催化剂用量、氧化剂性质和催化剂性质等因素的影响,带正电荷的硝基化合物比带负电荷的硝基化合物具有更高的催化活性;在一定范围内,催化剂用量越大,反应速率越大;纳米粒子的粒径越小,反应速率越大.     

单层边缘功能化石墨烯的制备和表征

为探讨石墨烯的氧化过程,以浓硫酸、高锰酸钾和双氧水作为氧化剂,通过部分边缘氧化剥离石墨得到了单层边缘氧化石墨烯(SLMGO),用定量硼氢化钠还原得到了单层边缘功能化石墨烯(SLMFG).使用FT-IR、SEM、TEM、XRD和XPS等手段表征了SLMGO和SLMFG结构和形貌.结果表明:边缘功能化的单层石墨烯较深度氧化的多层石墨烯,能更好地保持层状平面结构.基于好的共轭程度,边缘功能化的石墨烯光电性能将更好.     

生物模板法制备纳米氧化镍

采用溶胶-凝胶法结合生物模板法制备纳米氧化镍。通过x射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等表征手段研究热处理温度、热处理时间、不同材料配比对产物形貌、粒径的影响。结果表明：反应配比[n（Ni2＋）／n（柠檬酸）]为1：1,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2h,在此条件下得到了呈球形,分散性好,纯度高的立方晶系的纳米氧化镍。     

液相激光烧蚀合成TiO2纳米颗粒及其XPS研究

采用液相激光烧蚀法制备了二氧化钛纳米颗粒,研究了二氧化钛纳米颗粒的生长与微结构．XRD、TEM、XPS等表征表明：此方法可在室温条件下一步获得金红石型二氧化钛纳米颗粒胶体,颗粒直径约50nm,尺寸分布窄,分散性好,从而显示出良好的应用前景．结合微观表征与激光诱导的瞬态等离子体分析对TiO2纳米颗粒形成机理进行了探讨．     

量子点ZnS的制备及其光催化降解有毒有机污染物

分别以硫化钠(Na2S)和硫脲(CH3CSCH3)为硫源与醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2 H2O)通过水热法反应制备了ZnS量子点,通过透射电子显微镜(TEM)及X-射线衍射(XRD)对ZnS进行了初步表征,结果表明:两类硫源制备的ZnS量子点均为颗粒状立方闪锌矿结构,量子尺寸分别为19.6 nm,25.1nm.在紫外光(λ≤387)照射下以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)及无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和光催化剂ZnS用量对光催化反应的影响,表明pH=10、光催化剂用量为50 mg条件下以Na2S为硫源制得的ZnS活性较好,能使RhB在70 min内褪色完全,呈现出ZnS量子点的量子尺寸效应.同时,此实验条件下11 h对2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的深度氧化矿化率为90%.用酶催化分光光度法和苯甲酸荧光光度法分别跟踪测定了催化反应过程中产生的H2O2和.OH,表明量子点ZnS对有毒有机物的光催化氧化过程涉及H2O2和.OH的氧化历程.     

表面活性剂对球形二氧化硅制备的影响

以正硅酸乙酯为硅源,氨水调节体系pH值,采用沉淀法制备二氧化硅微球。考察了聚乙二醇、曲拉通X-100、吐温-80等非离子表面活性剂对二氧化硅微球形貌的影响,通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射对其进行表征。结果表明,表面活性剂的种类不同,加入量不同,可制备出粒径范围在80～600nm左右的光滑的二氧化硅微球。