纳米金光度法测定维生素B_1

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制得粒径约为13 nm的纳米金.在酸性环境中纳米金与维生素B1发生相互作用,纳米金产生凝聚,使其最大吸收峰发生红移,由此建立维生素B1的比色测定方法.优化了溶液pH、纳米金的浓度以及反应时间.在最佳条件下,方法的线性范围为5~60 ng/mL,检测限为0.74 ng/mL.用此方法成功分析了维生素B1片剂和注射液中维生素B1的含量.     

上转换荧光-适配体免疫层析试纸条的构建及其在黄曲霉毒素B1检测上的应用

食品及农产品中,因真菌而产生的黄曲霉毒素B1是人们健康的一大威胁.因此,探寻一种简便快速检测黄曲霉毒素B1的方法对食品安全、农产品质量等方面具有重要意义.该文通过配体交换的方法,使用磷酸化的黄曲霉毒素B1适配体将油酸分子包裹的油溶性上转换纳米颗粒改性为水溶性纳米颗粒.在构建水溶性纳米荧光探针的同时,保留了适配体识别黄曲霉毒素B1的能力,结合免疫层析试纸条,采用小分子竞争法快速定量检测黄曲霉毒素B1.该检测方法的线性范围为5～100ng/mL,检测限为2.4ng/mL.将该方法用于花生中黄曲霉毒素B1的检测,其加标回收率为93.8%～111.6%.     

脂质体电化学发光免疫传感器用于人IgG的检测

实验构建了一种检测人免疫球蛋白G（人IgG）的竞争型免疫传感器.采用层层组装的方法将IgG抗体固定在金纳米粒子修饰的金电极表面,基于待测IgG与IgG抗原标记的、内部包裹Ru（bpy）23＋的脂质体之间的竞争,实现对人IgG的检测.结果表明,电化学发光强度与人IgG的浓度在0.1-3 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为y=803.1-206.2x（ng/mL）（n=6,R=0.99）,检出限为0.05 ng/mL.对人血清中IgG检测,结果令人满意.     

高锰酸钾分光光度法测定药片中维生素B_1的含量

在0.32mol/L H2SO4溶液中,维生索B1在80℃水浴恒温条件下与KMnO4发生氧化还原反应.采用分光光度法在525 nm处测定KMnO4的吸光度变化值△A.△A值与维生素B1的浓度在4～40μg/mL范围内成良好的线性关系,相关系数R=0.9987,方法检出限为0.8 μg/mL.将该法用于药片中维生素B1含量的测定,相对标准偏差RSD为5.2%,平均回收率为92%,结果满意.     

基于纳米金/石墨烯修饰电极的免疫传感器检测噻虫啉

该文研制了纳米金/石墨烯/噻虫啉电化学免疫传感器.运用循环伏安法和电化学交流阻抗谱法对修饰过程中电极表面的电化学性质进行了研究.通过间接竞争法检测了杀虫剂噻虫啉,最低检出限为0.7 ng·mL-1,线性范围为10～5000 ng·mL-1.经检测纳米金/石墨烯/噻虫啉电化学免疫传感器具有良好的重复性与稳定性,并对香蕉、...     

基于纳米金表面等离子体共振光散射法测定视黄醇结合蛋白

采用柠檬酸钠还原法制备了粒径约为12nm的纳米金颗粒,并用其标记视黄醇结合蛋白抗体(anti-RBP).在pH=5.29的KH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,纳米金标记anti-RBP可与视黄醇结合蛋白(RBP)发生特异性结合使纳米金颗粒凝集成网格结构,由于纳米金颗粒的表面等离子体共振效应,使其在620nm处共振光散射信号显著增强.C_(RBP)在0.1~60ng·mL~(-1)范围内与共振光散射增强值ΔI_(620nm)线性相关,检出限为0.02ng·mL~(-1),用于定量分析人血清中的RBP,方法简单、灵敏,结果满意.     

以纳米金为介质的无标记电流型甲胎蛋白免疫传感器的研究

利用电沉积方法将纳米级的金溶胶沉积在玻碳(GC)电极表面,再自组装固定甲胎蛋白抗体(anti-AFP),研制成AFP免疫传感器.研究了电极修饰过程中的纳米金沉积时间、抗体吸附时间、测试液pH值、温度等实验条件和参数对传感器性能的影响.该传感器在AFP浓度为2~60 ng/mL的范围内有良好的线性关系并且制作简单,响应快,能满足实际测定的要求.     

基于金纳米团簇的免疫型光电化学传感器及其对磷脂酰肌醇蛋白聚糖1的检测研究

磷脂酰肌醇蛋白聚糖1(Glypican Proteoglycan 1, GPC1)是胰腺癌的重要标志物,为实现对GPC1的高灵敏度检测,使用金纳米团簇(gold nanoclusters, AuNCs)制备了免疫型光电化学(photoelectrochemical, PEC)传感器.其中AuNCs起到光电转换的作用,在AuNCs表面链接上特异性GPC1抗体(anti-GPC1),利用抗原抗体的特异性结合实现对GPC1的光电化学传感检测.结果表明,基于AuNCs的免疫型PEC传感器对GPC1具有良好的敏感性,可以实现GPC1的传感检测.最终在0.01-5 ng/mL的GPC1浓度范围内,达到了3.483 nA/(ng·mL^-1)的灵敏度,以及3.33 pg/mL的最低检测限,实现了对GPC1的高灵敏度检测.     

ICP-MS法测定龙葵中27种金属元素含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茄属植物龙葵全草中27种金属元素的含量.其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰.在实验条件下,Ni、Cr、Mo、Ag等4种金属元素未检出.方法检出限Fe为9.788 ng /mL、Cr为2.291 ng /mL,B为2.026 ng /mL,Mg为1.907 ng /mL,Al 为3.224 ng /mL,Ni为1.844 ng /mL,其它元素为0.003～0.922ng/mL,精密度的RSD为0.22%～4.08%,加标回收介于 90.0% ～110.0 %之间.该方法简便,准确,可为龙葵药材的质量控制提供参考依据.     

新型无标记h-IgG电流型免疫传感器的研究

采用自组装技术,以L-半胱氨酸为基底结合纳米金(NanO-Au),然后再固定抗体,利用L-半胱氨酸对多巴胺的直接电催化作用放大电信号,制备了无酶标记且无电子媒介体的h-IgG电流型免疫传感器.通过交流阻抗、差示脉冲技术考察了电极表面的电化学特性,并对该免疫传感器的作用机理及性能进行了详细研究.免疫反应发生后,将电极转入含多巴胺的缓冲溶液中,用差分脉冲伏安法(DPV)测得h-IgG线性范围为0.80～90 ng/mL,检出限为0.25 ng/mL.实验结果表明,该免疫传感器具有制备简单、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点.     

食品中四环素残留快速检测方法的初步建立

为了建立金标记快速检测试纸条检测食品中四环素(TC)残留的新方法,用硝酸纤维素微孔滤膜(NC膜)作为包被材料;实验室自制金标记抗TC单抗,选择原溶胶40%制备金标记抗体溶胶;以TC-BSA包被检测线(T线),包被浓度选择1.5 mg/mL;实验室自制兔抗鼠IgG包被质控线(C线),包被浓度选择2.5 mg/mL.该试纸条灵敏度可达50 ng/mL,与酶联免疫法试剂做对比,100份牛奶样品的灵敏度等各项指标符合率为100%.该试纸条具有质量优良、操作简便、不需仪器设备、保质期长等特点,适用于食用动物养殖场、食品加工企业和食品进出口检验检疫等单位食品中TC的快速检测.     

基于纳米金探针的光度法测定痕量6-巯基嘌呤

在p H 5.5的B-R缓冲溶液中,6-巯基嘌呤与纳米金反应后,纳米金粒子溶液的颜色由酒红色逐渐变为蓝色,其最大吸收波长从525 nm移至670 nm.670 nm和525 nm处吸光度的比值(A670/A525)与6-巯基嘌呤的浓度呈正比.据此,在优化实验条件下,建立纳米金分光光度法测量痕量6-巯基嘌呤的新方法 .该方法准确度高、灵敏度好.     

HPLC测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的方法。牛奶样品用乙腈提取脱蛋白,离心取上清液,旋转蒸发干后,用磷酸二氢钾溶液溶解定容,经HYPERSEP C18固相萃取柱净化。以C18柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。该方法采用外标法,在1.0 ng/mL～100.0 ng/mL范围内,青霉素G和阿莫西林的峰面积与对应的浓度成良好的线性关系(r=0.999 5、0.999 7)。在低、中、高三个水平下的加标回收率为89.25%～94.13%,相对标准偏差(RSD)1.02%～1.43%(n=3)。该方法简便快捷,可适用于牛奶中阿莫西林和青霉素G的同时测定。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

胆酸钠多克隆抗体的制备及其快速检测方法研究

目的:探索用胶体金免疫层析法快速检测胆酸钠含量。方法:用碳二亚胺法合成的免疫抗原胆酸钠-BSA,免疫新西兰白兔,制备抗胆酸钠多克隆抗体。用酶联免疫吸附法(ELISA)鉴定特异性抗体效价。制备胆酸钠—OVA抗原—胶体金复合物,组装检测试纸。结果:胆酸钠抗体的效价为1∶80 000,建立的胶体金快速测定法对胆酸钠的检测限为12μg/mL。结论:试纸条法是快速检测胆汁酸含量的有效方式,在临床检测方面具有广阔的运用前景。     

基于空壳钯和纳米金修饰的过氧化氢无酶传感器的研究

制备并表征了空壳钯纳米粒子,将空壳钯纳米粒子和金纳米粒子修饰在玻碳电极(GC)表面,构建了新型的过氧化氢无酶传感器.通过循环伏安等电化学方法研究了修饰电极的电化学特性,结果表明:Pd/AuNPs/GC对过氧化氢(H2O2)的电极反应具有催化作用,空壳钯和纳米金在催化过氧化氢还原过程中表现出了良好的协同作用.过氧化氢的浓度在2216μmol/L(R=0.9993)范围内,与修饰电极的电流之间呈现出良好的线性关系,检测限为0.2μmol/L(S/N=3).该传感器具有较好的稳定性、重现性、抗干扰性.     

马钱子碱固体脂质纳米粒大鼠体内药动学研究

研究马钱子碱固体脂质纳米粒的药动学特点.以马钱子碱为对照,在设计的时间点大鼠眼眶取血,采用RP-HPLC测定马钱子碱在全血中的药物质量浓度,药动学参数用3P97软件进行处理,拟合药动学参数.结果马钱子及其固体脂质纳米粒的均符合权重为1的二室模型,纳米粒组与原药组相比,T1/2β从50.20 min延长至136.23 min,AUC由417.32(μg/mL)/min增至2 336.03(μg/mL)/min.马钱子碱固体脂质纳米粒在大鼠体内的消除半衰期显著延长,生物利用度显著提高,延长了药物在体内的存留时间,呈现长效作用.     

原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量

探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0￣0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果.     

HPLC-MS-MS法测定人血浆中苯磺酸氨氯地平的浓度及其药动学

目的：建立人血浆中苯磺酸氨氯地平高效液相色谱-质谱联用测定法（HPLC-MS-MS）,并研究苯磺酸氨氯地平在健康人体内的药动学行为,评价两片剂的生物等效性．方法：采用双交叉试验设计,血样用乙醚-二氯甲烷（2：1）混合液提取,HPLC-MS-MS分离测定,根据血药浓度．时间数据估算主要药动学参数和相对生物利用度,评价生物等效性．结果：苯磺酸氨氯地平的线性范围为0．1986～15．8880ng/mL．苯磺酸氨氯地平受试片和参比片的主要药动学参数分别是：Cmax为（5．9511±2．3623）和（5．5517±1．9781）ng/mL,Tmax分别为（5．89±2．25）和（5．83±1．54）h,AUC（04）分别为（195．6±79．4）和（212．7±72．1）ng/mL·h,AUC（0-∞）分别为（226．1±91．2）和（240．3±82．3）ng/mL·h．结论：本法简便、灵敏、准确,统计分析结果表明两片剂具有生物等效性．