月光花素甲的结构测定

用DEPT~(13)C-NMR、~1H-~1H COSY 2D NMR、~1H-~1H NOESY 2D NMR和~(13)C-~1HCOSY 2D NMR二维核磁共振及FAB-MS(快原子轰击质谱)等分析表明:具有明显生理活性的月光花素甲是两个分子量相差28a.m.u.的同系物分子的混合物。这两个分子均属糖甙类物质,分别由4个鼠李糖和2个糖甙配基(即甙元)组成。     

月光花叶中一种生理活性物质的分离及其结构测定

月光花叶的乙醇粗提物,经中性氧化铝柱及硅胶柱层析,可得几个有生理活性的组份,其中活性最强的组份之一用稀乙醇重结晶,即得白色针状晶体。熔点161—162℃,[α]_D~(21)—60±2°(在EtOH中)。经定性分析,红外光谱、质谱及核磁共振谱等的分析结果表明:此结晶体为11-羟基十六烷酸乙酯的低聚糖甙。我们称之为月光花素甲(Calonyctin A),代号DC-2。 酯类糖甙(月光花素甲)经酸降解、分离,可得无色针状甙元,经鉴定为11-羟基十六烷酸乙酯;酯糖甙中的糖是由5克分子己醛糖所组成的。 月光花素甲是一种植物生长调节物质。     

黄荆种素A的NMR数据解析

对二氢芳基奈型木脂素黄荆种素A[6-Hydroxy-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxy-methyl-7-methoxy-3,4-dihydro-2-naphthaldehyde]进行了~1H和~(13)C NMR检测,通过DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC等1D,2D NMR技术对该化合物所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

氯乙烯—β—丙烯酸羟丙酯二元共聚物的核磁共振研究

测试了氯乙烯(A)-β-丙烯酸羟丙酯(B)二元共聚物的~1H—NMR谱图和~(13)C-NMR谱图,并对两种图谱进行了归属。利用它的~1H—NMR谱图计算了二元共聚物的组成;利用它的~(13)C—NMR谱图中两个-CH_3峰的面积比计算了β-丙烯酸羟丙酯中两个异构体参加共聚的比例,得出两种异构体的反应活性是不同的;还利用~(13)C—NMR谱图计算了该共聚物的链区交替数目R及数均长度nA和nB,指出该二元共聚物为嵌段型的无规共聚物。     

川续断皂苷乙的化学结构与波谱特征

川续断皂苷乙[Dipsacoside B,3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷基-常春藤皂苷]进行了1H和13C NMR检测,补充和纠正了文献1H NMR数据,明确区分该化合物13个羟基的归属,通过DEPT、1H-1H COSY、HSQC、HMBC等1D,2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析,确定了化学结构与波谱特征.     

吡喃葡萄糖基咪唑啉盐表面活性剂的波谱学数据分析

以1-(2,6-二甲基苯基)-1H-咪唑与2-溴乙基葡萄糖苷为原料,一步合成了新化合物溴化1-(2,6-二甲基苯基)-3-[2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-乙基]-咪唑盐(化合物1),是一种咪唑啉盐表面活性剂。化合物1的结构中存在糖基,含有多个手性碳原子,导致其核磁共振氢谱和碳谱较为复杂。我们运用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和元素分析(EA)确定了其化学组成,随后通过液体核磁共振波谱技术(包括1D和2D核磁共振手段,如~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT90、DEPT135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC)对化合物1的氢谱和碳谱信号进行了表征,通过解析对其结构进行了详尽归属。     

麝香草中配糖物的分离及消除甲基硫醇活性

从麝香草的甲醇萃取物中分离出三个配糖物,用~1H—NMR,~(13)C-NMR核磁共振光谱确定了它们的结构为(-)-angelicoidenol-2-O-β-D-glucopyranoside(2),熊果苷(Arbutin)(3)和圣草枸橼酸苷(Eriocitrin)(4a)．比较了它们的消除甲基硫醇能力,对甲基硫醇消除能力大小顺序为圣草枸橼酸苷＞叶绿酸铜钠(Sodium copper chiorophyllin)＞圣草酚(Eriodictyol)＞熊果苷．化合物(R)-对伞花-9-基-卢-D-葡糖苷[(R)p-cymin-9-yl-β-D-glucopyranoside](1)和(2)完全没有消除甲基硫醇臭气能力．     

去甲基姜黄素的NMR数据解析

对去甲基姜黄素(Demethoxycurcumin)进行了~1H和~(13)C NMR检测,补充和纠正了文献~1H NMR数据,通过DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC等1D、2D NMR技术对该化合物所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

灰毡毛忍冬皂苷乙的化学结构和波谱特征

灰毡毛忍冬皂苷乙{Macranthoidin B,3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-常春藤皂苷}进行了~1H和~(13)C NMR检测,纠正了文献结构式错误,补充和纠正了文献~1HNMR数据,明确区分该化合物19个羟基的归属,通过DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC等1D、2D NMR技术,对该化合物所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

苦皮藤中一个倍半萜多醇酯活性化合物的NMR数据解析

1β,2β,8α,15-四乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃[1β,2β,8α,15-tetraacetoxy-9β-benzoxy-4α,6α-dihydroxy-β-dihydroagrofuran]进行了~1H和~(13)C NMR检测,通过DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC等1D,2D NMR技术对该化合物所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

月光花叶中一种生长调节物的分离及其特性

月光花叶以乙醇粗提,經丁醇(或乙酸乙酯)萃取,再經氧化铝及硅胶柱层析,可得几个有生理活性的組分,其中活性最强的組分用稀乙醇重結晶,得出白色棒状晶体(m.p. 161—162℃)。定性分析及紅外光譜檢查表明:此晶体为还原性內酯糖甙。此糖甙经降解处理后,得出蜡状甙元,具有还原性酯(内酯)类特性。酯甙中的糖,經鉴定表明为6-去氧已醛糖类。据此,认为月光花叶中强生理活性的組分应是一种还原性的酯(内酯)类6-去氧已醛糖甙。     

2种淫羊藿黄酮类物质的NMR波谱解析

目的解析植物药淫羊藿中2种黄酮类化合物的分子结构。方法利用核磁共振波谱(NMR)解析化合物分子结构,利用一维谱1 H-NMR、13C-NMR和DEPT联合推断出氢与碳的原子个数与类型,并初步确定分子中部分官能团及结构片段,继而由二维谱HSQC确定碳氢直接相关关系、1 H-1 H COSY确定氢氢相关及二者结合进一步推断结构片段。最后通过二维碳氢长程相关谱HMBC拼接结构单元得到化合物的分子结构。结果与结论通过NMR波谱分析确定淫羊藿中2种黄酮类化合物为脱水淫羊藿素(Anhydroicaritin,1)和宝藿苷Ⅱ(Ikarisoside A,2)。     

毛麻楝化学成分的研究

本文报道从云南西双版纳采集的毛麻楝茎皮干粉中分离鉴定的12个化合物.经IR,MS,~1H NMR,~(13)C NMR及衍生物制备等方法,确定其结构为:正十六酸（1）、正二十四酸（2）、正二十六酸（3）、正二十九酸（4）、正三十酸（5）、正二十一烷（6）、正三十二烷（7）、β-谷甾醇（8）、胡萝卜甙（9）、甘油-1-十六碳酸酯（10）,16-羟基-9-十六碳烯酸（2）及甘油-1-十八碳烯酸（△~（9,10）,z）-3-葡萄糖甙（12）.其中（12）是未见报道的新化合物     

刺果苏木（Caesalpinia cristal）化学成分的研究

从中国北部湾采集的剌果苏木(Caesalpinia cristal)中分离得到4个结晶化合物,通过 IR、~1H NMR,~(13)C NMR,MS以及元素分析等手段鉴定了它们的结构。本文报道(D)-4-O-甲基-肌-肌醇和24,26-甲基-3β-羟基-5-烯胆甾醇。前者是一种新化合物。     

苯并呋喃与苯并二氧六环类新木脂素及其衍生物的合成与生物活性研究

以3,4-二羟基苯丙烯酸(咖啡酸)为原料,经酯化和仿生氧化偶联反应得到苯并呋喃类化合物2-(3′,4′-二羟基苯基)-3-甲氧羰基-5-甲氧羰基乙烯基-7-羟基-2,3-二氢苯并呋喃(1)和苯并二氧六环类化合物2-(3′,4′-二羟基苯基)-3-甲氧羰基-6-甲氧羰基乙烯基-2,3-二氢-1,4-苯并二氧六环(2),然后经乙酰化、DDQ氧化脱氢、Pd/C催化氢化、氢化铝锂还原、碱性条件下脱乙酰基等反应,合成了一系列苯并呋喃新木脂素类化合物3~7和苯并二氧六环新木脂素类化合物8~10.所合成化合物的结构已由核磁共振法(1 H NMR,13 C NMR)、质谱法(MS)进行了表征.其中5~7,9和10是未见文献报道的新化合物,8为天然产物异美商陆醇A.采用MTT法对所合成的苯并呋喃新木脂素类化合物1,3~5进行了生物活性测试.结果表明:化合物1,3,4和5对白血病细胞(HL-60)、肺癌细胞(A-549)、乳腺癌细胞(MCF-7)、结肠癌细胞(SW-480)、肝癌细胞(SMMC-7721)有良好的体外生长抑制活性.     

中国软珊瑚化学成分的研究（十九）：戚氏豆荚软珊瑚的化学成分

本文报导一种新C_(12)-四酰胺(L_7),命名为戚氏豆荚酰胺(Chevalieramide)和内消旋赤藓醇(L_1)(meso-erythritol),通过IR,MS,~1H NMR和~(13)C NMR及元素分析确定了它们的结构。     

石香薷中的黄酮体化合物

从石香薷中分出四个黄酮类化合物 ,通过光谱分析及结合标样对照 ,确定其结构分别为 5 ,7 二甲氧基 4’ 羟基黄酮 (1) ,芹菜素 7 O а L鼠李糖 (1→ 4 ) 6” O 乙酰基 β D 葡萄糖甙 (2 ) ,5、7 二甲氧基 4’ O α L 鼠李糖 (1→ 2 ) β D 葡萄糖甙 (3)及金合欢素 7 O 芸香甙 (4) .     

海洋药物海蛾（Pegasus laternarius Cuvier）化学成份的研究

从海蛾(Pegasus laternarius Cuvier)分离得10种结晶物质,本文报导7个化合物,经IR、MS、~1H NMR 和~(13)C NMR 谱分析、元素分析以及其它方法确定了它们的结构.     

霸王鞭化学成分研究

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对新鲜霸王鞭的乙酸乙酯提取物进行分离纯化,得到8个单体化合物,通过1H NMR和13C NMR的方式鉴出其结构分别为蒲公英赛醇(1),大戟醇(2),木栓酮(3),乙酰表木栓醇(4),西米杜鹃醇(5),α-菠甾醇(6),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖甙(7),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖甙(8)。化合物4,5,7,8为首次从霸王鞭中分离得到。     

苦皮素A的化学结构讨论

对苦皮素A进行了1H和13C MNR检测,通过DEPT和1H-1H COSY、HSQC、HMBC等2 D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析,并采用HMBC技术对文献中与苦皮素A化学结构相关的错误报道进行了修正.