灰毡毛忍冬皂苷乙的化学结构和波谱特征

灰毡毛忍冬皂苷乙{Macranthoidin B,3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-常春藤皂苷}进行了~1H和~(13)C NMR检测,纠正了文献结构式错误,补充和纠正了文献~1HNMR数据,明确区分该化合物19个羟基的归属,通过DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC等1D、2D NMR技术,对该化合物所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

绵萆薢化学成分研究(Ⅱ)

采用现代分离技术对绵萆薢的化学成分进行了分离纯化,并用波谱技术鉴定其结构.结果从该植物提取物中分离得到8个化合物,分别为:对羟基苯乙酮(1)、4-(对羟基苯基)-2-丁酮(2)、肉桂酸(3)、对羟基苯乙醇(4)、苯酚(5)、1-β-D-呋喃核糖基-1H-1,2,4-三氮唑(6)、薯蓣皂苷元-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-[α-L-吡喃鼠李糖(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖(7)、薯蓣皂苷元-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖(8).其中化合物1～6为首次从该植物分离得到,且化合物1、4、5、6是首次从该属植物中分离得到.     

密脉鹅掌柴的化学成分研究(Ⅱ)

 对密脉鹅掌柴进行了化学成分研究.采用硅胶柱色谱、Pharmadex LH-20柱色谱、RP-C₈柱色谱等方法分离化学成分,应用UV,IR,MS,NMR,2D-NMR等方法进行结构分析,从中分离鉴定了2个新的齐墩果酸型三萜皂苷:3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)--β-D-吡喃葡萄糖醛酸基齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖基酯苷(1)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)--β-D-吡喃葡萄糖醛酸基齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖基酯苷(2).     

FPS-1306的合成研究

以1,2,4-三-O-乙酰基-4-O-苄基-α/β-L艾杜糖醛酸甲酯为起始原料,经溴化、糖苷化、脱乙酰基和选择性乙酰化合成了甲基6-O-乙酰基-3-O-苄基-2-苄氧碳酰氨基-2-脱氧-4-O-(2-O-乙酰基-3-O-苄基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸甲酯)-α-D-吡喃葡萄糖(FPS-1306),其中2个中间体为新化合物,结构经1H NMR、13C NMR和MS表征.     

苦瓜皂甙的分离以及PTP1B抑制活性

通过溶剂萃取、大孔树脂D-101去杂、正相硅胶柱粗分、ODS反相硅胶柱反复分离纯化、薄层色谱检测,从苦瓜中分离出5种化合物.借助于ESI-MS、IR、13C NMR、1H NMR、DEPT-NMR等波谱技术,对这5种化合物进行结构鉴定.结果表明,此5种化合物都属于皂甙类,其中化合物A是甾体皂甙,其余4种为四环三萜葫芦烷皂甙.这5个化合物分别为:A为α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙;B为19(R)-羰基-25-二甲氧基-5β-葫芦烷-6,23-二烯-3β,25-羟基-5-19环氧酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙;C为葫芦烷-5-烯-3β,22,23,24,25-五基-3-O-3-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-D-吡喃葡萄糖甙(苦瓜素A);D为葫芦烷-5,23-二烯-3p,7,25-羟基-9-醛基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(苦瓜素L);E为葫芦烷-5,23-二烯-3β,7-二羟基-9-醛基-25-甲氧基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(苦瓜素K).5种化合物进行PTP1B抑制活性筛选试验,结果表明,这5种皂甙单体中,化合物D和化合物E对PTP1B没有抑制活性,化合物A、B、C对PTP1B有不同程度的抑制活性,其中抑制活性大小为化合物A＞化合物C＞化合物B.     

竹节草的化学成分研究

以乙醇提取,硅胶柱层析分离和波谱方法鉴定结构,从竹节草地上部分分离鉴定出5个化合物:3β-羟基-5,α8α-桥二氧麦角甾-6,22-二烯(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、po insettifo lin A 3-O-[3′″″-乙酰基-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1′″″→6″″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).其中化合物Ⅴ为新化合物,化合物Ⅰ和Ⅲ系首次从该属植物中分离得到.     

苦皮藤中一个倍半萜多醇酯活性化合物的NMR数据解析

1β,2β,8α,15-四乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃[1β,2β,8α,15-tetraacetoxy-9β-benzoxy-4α,6α-dihydroxy-β-dihydroagrofuran]进行了~1H和~(13)C NMR检测,通过DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC等1D,2D NMR技术对该化合物所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

马六甲蒲桃的化学成分

为从马六甲蒲桃果实中寻找化学成分,利用正反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等技术对 马六甲蒲桃果实的乙醇提取物进行分离纯化,通过1 H-NMR和13C-NMR等波谱技术结合文献数据 对照进行化合物结构鉴定。共分离鉴定了17个化合物,分别为山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖（1）、 山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖（2）、异鼠李素（3）、异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖（4）、槲皮素-3-O-α-L- 鼠李糖（5）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖（6）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖（7）、杨梅素-4''-甲醚 -3-O-α-L-鼠李糖（8）、6,8-二甲基乔松素（9）、乔松素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖（10）、 stercurensin （11）、根皮苷（12）、3-甲氧基鞣花酸-3′-O-α-L-吡喃鼠李糖（13）,4,5-二羟基-6-甲基-α-吡喃酮 （14）、5,7-二羟基-2-甲基色原酮（15）、反式肉桂酸（16）和苹果酸二甲酯（17）。其中化合物1~10为 黄酮,11和12为查尔酮,其中,化合物4、6、14、15和17首次从蒲桃属植物中分离得到,1、4、5、6、9、 10、13~17首次从马六甲蒲桃中分离得到,所有化合物均首次从马六甲蒲桃果实中分离得到。     

槐豆荚中黄酮成分的研究

槐(Sophora japonica)豆荚用甲醇提取,采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、MCI柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到8个化合物。根据波谱分析和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为山柰酚(1)、山柰酚3-O-β-槐糖苷(2)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷(3)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖苷(4)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、染料木素(6)、染料木苷(7)和槐属双苷(8)。其中,化合物4和5为首次从槐属植物中离得到,化合物2和7为首次从该植物中分离得到。     

吡喃葡萄糖基咪唑啉盐表面活性剂的波谱学数据分析

以1-(2,6-二甲基苯基)-1H-咪唑与2-溴乙基葡萄糖苷为原料,一步合成了新化合物溴化1-(2,6-二甲基苯基)-3-[2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-乙基]-咪唑盐(化合物1),是一种咪唑啉盐表面活性剂。化合物1的结构中存在糖基,含有多个手性碳原子,导致其核磁共振氢谱和碳谱较为复杂。我们运用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和元素分析(EA)确定了其化学组成,随后通过液体核磁共振波谱技术(包括1D和2D核磁共振手段,如~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT90、DEPT135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC)对化合物1的氢谱和碳谱信号进行了表征,通过解析对其结构进行了详尽归属。