聚氨酯模板法制备棒状纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)和三乙胺TEA((CH3CH2)3N)为主要原料,通过在体系中加入一定浓度的水性聚氨脂(WPU)作为模板,采用水热沉淀法制备得到Zn(OH)2前躯体.然后将前驱体在400℃下煅烧2 h,获得纳米氧化锌(ZnO)粉末,采用XRD和扫描电镜(SEM)对氧化锌粉末的结构与形貌进行分析.研究结果表明,以聚氨酯为模板、在一定条件下可以制得棒状纳米ZnO粉末;水热反应温度在110～150℃范围内,氧化锌晶体棒子长度随温度升高而降低,反应时间为20 h.     

多孔氧化铁纳米花的合成与表征

在无模板剂和无表面活性剂的条件下,以K3Fe(CN)6和NaOH为原料,用水热法在180℃下反应2 h制备了具有混合形貌的铁的化合物.通过简易的形貌选择过程得到花状氧化铁的前驱体.将所得的前驱体在700℃下煅烧4 h后制备出多孔花状纳米氧化铁.用XRD、SEM、HRTEM等对合成的产物进行表征,对多孔花状纳米氧化铁的形成机理进行了探讨.实验结果表明,多孔花状氧化铁是由厚度大约为20 nm的多孔纳米花瓣组成,花的直径约为8μm.     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

花状二氧化锡分级结构的可控合成

采用水热法,不选用任何模板剂与生长基底,以Na_2SnO_3·4H_2O为前驱体,乙醇和水的混合溶液为溶剂,合成了花状SnO_2分级结构;研究了前驱液锡源浓度和表面活性剂对花状SnO_2分级结构和形貌的影响.     

KxMnO2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以KHCO₃,Mn(Ac)2和柠檬酸（CA）为原料,采用溶胶-凝胶法制备含钾柠檬酸锰配合物凝胶前驱体,煅烧前驱体获得目标产物,并运用XRD,FTIR,SEM等分析手段对产物进行表征.实验结果表明,当n(Mn)∶n(CA)=1,n(K)∶n(Mn)=0.17~0.3,煅烧温度800 ℃时,可以获得一种结构与隐钾锰类似,含有Mn₈O₁₆隧道结构的锰基嵌钾化合物K_xMnO₂晶体,SEM结果显示其微观形貌表现为规则扁平状薄片.     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

溶剂热法合成多层立方状ZnIn_2S_4及表征

以Zn(CH3COO)2为锌源,InCl3为铟源,硫脲为硫源,乙二胺—水混合溶剂下,160℃下溶剂热反应12 h合成了多层立方状ZnIn2S4,利用扫描电子显微镜、元素分析及X射线粉末衍射对产物形貌及结构进行了分析,并讨论了该产物可能得形成机理.     

碱式碳酸钴热分解制备四氧化三钴及其表征

以乙酸钴为钴源,碳酸铵为沉淀剂,聚乙二醇(相对分子质量约为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中,经水热处理制得片状碱式碳酸钴前驱体;采用不同的热分解方式对碱式碳酸钴前驱体进行处理制备四氧化三钴,并用热重、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对碱式碳酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征.研究结果表明对碱式碳酸钴前驱体采用不同的热分解方式得到的四氧化三钴形貌不同,将前驱体于450 ℃煅烧3 h得到直径约为40 nm,长约为100 nm的球链状四氧化三钴;而采用二段热处理方式即将前驱体于400 ℃煅烧1 h,再于800 ℃煅烧2 h时,得到类球状的四氧化三钴.     

不同离子对氧化锌晶体形貌的影响

以不同Zn盐Zn(CH3COO)2.2H2O,ZnCl2,ZnSO4.7H2O,Zn(NO3)2.6H2O与不同碱NaOH,KOH为原料,制得Zn(OH)42-前驱溶液,使之在水热环境下分解,生成ZnO晶体.产物通过全自动X射线衍射仪(XRD)进行物相分析,扫描电子显微镜(SEM)观测ZnO晶体的形貌和大小.170℃,溶液中的阴离子CH3COO-,SO42-,NO3-,Cl-分别与Na+构成干扰离子对,伴随着晶体生长12 h,晶体成长为片球集状、极性生长明显的花状、极性生长不明显的花状、小尺寸花状ZnO晶体;140℃,溶液中阳离子Na+,K+分别与CH3COO-作为离子对,干扰晶体生长,12 ...     

纳米氧化锌的制备与表征

以草酸和醋酸锌为原料，用室温固相化学反应首先制备前驱物二水合草酸锌，进而在微波场辐射分解，得到产物纳米氧化锌。用X－射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小及形貌进行表征。结果表明：产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构，平均粒径约为8nm。     

沸腾回流法制备不同形貌ZnO微粉

以Zn(NO3)2NaOH为体系,采用一种简单的液相法———常压沸腾回流法,加入不同的添加剂,分别制备了不同形貌的超细ZnO粉体.采用X射线衍射及扫描电子显微镜等测试手段,对产品的物相和形貌进行了表征.实验结果表明:所得产品均为六方晶系纤锌矿ZnO;同样条件下加入不同的表面活性剂,对产品的形貌产生了不同程度的影响.     

SDBS辅助制备的花状ZnO微结构的生长机理及光催化性能评价

Flower-like ZnO microstructures were successfully produced using a hydrothermal method employing ZnSO₄/(NH₄)₂SO₄ as a raw material. The effect of the operating parameters of the hydrothermal temperature, OH?/Zn2+ molar ratio, time, and amount of dispersant on the phase structure and micromorphology of the ZnO particles were investigated. The synthesis conditions of the flower-like ZnO microstructures were: hydrothermal temperature of 160°C, OH?/Zn2+ molar ratio of 5:1, reaction time of 4 h, and 4 mL of dispersant. The flower-like ZnO microstructures were comprised of hexagon-shaped ZnO rods arranged in a radiatively. Degradation experiments of Rhodamine B with the flower-like ZnO microstructures demonstrated a degradation efficiency of 97.6% after 4 h of exposure to sunshine, indicating excellent photocatalytic capacity. The growth mechanism of the flower-like ZnO microstructures was presented.     

纳米ZnO的温和液相法制备及其光催化性能

以ZnCl₂作为锌源,采用液相法制备了由粒径约17 nm的氧化锌粒子组合而成的花状六方纤锌矿晶体结构的氧空位缺陷型ZnO纳米材料,对制备的ZnO纳米材料的结构、形貌和成分进行了表征,计算了其禁带宽度,并通过光催化降解亚甲基蓝研究了其光催化性能.结果表明:氧空位缺陷型ZnO纳米材料具有很好的结晶度和形貌,且禁带宽度为3.17 eV,低于普通ZnO的禁带宽度.当光催化降解亚甲基蓝溶液0.5、2.5 h时,降解率分别为20%和80%,降解速度是普通Ag纳米颗粒掺杂氧化锌的4倍,表明制备的氧空位缺陷型ZnO纳米材料具有优异的光催化性能.     

ZnO纳米片的水热合成及其光催化性能

目的以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O和NaOH为原料,制备ZnO纳米粒子,并研究ZnO纳米材料的形貌对其光催化性能的影响。方法采用一步水热法合成ZnO片状纳米粒子,通过X-射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电镜(FE-SEM)和拉曼光谱(Raman)等分析手段对合成产物的结构和形貌进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的ZnO纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。通过光催化分解水实验对所制备的ZnO纳米粒子的光催化性能进行测试。结果 Zn~(2+)/OH~-摩尔比为1∶4时,在100℃反应6h,可制得片状的纳米ZnO,其产氢量为313μmol·h~(-1)·g~(-1)。结论在本文制备的ZnO纳米材料中,ZnO纳米片的光催化性能优于短棒状和纤维状的ZnO粒子。     

铝片衬底上氧化锌纳米结构的水热合成

以氯化锌溶液和氨水为原料,采用水热合成方法,在铝片衬底上制备出多种氧化锌纳米结构.X射线衍射和扫描电镜分析结果表明:铝衬底上的氧化锌为纤锌矿结构,所得氧化锌结构包括六边形片状结构叠合而成的花形、棒状、管状结构等.随着反应时间的增加,产物中会同时出现大量棒状及管状氧化锌;pH值对氧化锌纳米结构的尺寸、形貌有较大的影响.     

水热法合成含锌羟基磷灰石

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[（Ca10（PO4）6（OH）2,Hydroxyapatite,简称HA],还含有微量镁离子（Mg2＋）、锌离子（Zn2＋）等。为满足临床的需要,常常需要在HA中添加锌元素制成含锌羟基磷灰石（Zn-HA）,其有望成为新一代的骨修复和替换材料。以硝酸钙、磷酸三铵、硝酸锌为原料,在210℃下水热处理8h合成Zn-HA和Ca19Zn2（PO4）14混合粉末。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描电镜（SEM）和热重—差热分析（TG-DTA）法对合成粉体的晶相、形貌和热稳定性进行分析。结果表明：在210℃、8h的实验条件下,反应釜的填充度较大时容易合成Zn-HA,但Zn掺量的摩尔分数不宜超过4%;随着Zn掺量和反应釜填充度的增加,HA的结晶度下降;Zn的掺入促使HA易分解,使其热稳定性较差。     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.     

水热合成一维氧化锌及其影响因素

用Zn(NO3)2、NaOH为原料,十六烷基溴化铵(CTAB)为形貌控制剂,采用水热合成技术制备了一维纳米氧化锌.用X射线衍射仪和透射电镜对产物的相组成和微观形态进行了表征和分析.结果表明,合成的一维氧化锌属于六方晶系,纯度很高,长径比较好.研究了[Zn2 ]:[OH-]、碱度、时间、CTAB的浓度对一维氧化锌微观形貌的影响,并探讨了氧化锌纳米棒的生长机理.研究结果表明,增大[Zn2 ]:[OH-]、pH值、CTAB的浓度有利于氧化锌[0001]面的极性生长;反应时间的增加可以提高一维氧化锌的结晶度,氧化锌的直径和长度也随之增大.     

低温水热制备ZnO纳米棒及其生长机理

以Zn(NO3)2·6H2O为前驱体,在碱性环境中,低温水热方法直接制备了ZnO纳米棒.应用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征;通过光催化降解亚甲基蓝来评价ZnO的光催化活性;对60℃,1～24 h范围内不同水热样品,进行了形貌观察,分析了ZnO的形核过程.结果表明:ZnO为六边棱柱状纳米棒,晶型为纤锌矿结构;ZnO纳米棒的表观生长速率约为0.7μm/h,表观形核时间约为3 min;碱性条件是影响形核的重要因素;光催化活性随水热时间的增加而增强.     

高效结晶型DMC催化剂制备及其催化性能

以ZnO,Zn(OH)₂,ZnCO₃,碱式ZnCO₃为前体,采用沉淀转化方法制备基于Zn₃[Co(CN)₆]₂的双金属氰化络合物催化剂,研究了前体制备方法对其催化环氧丙烷与CO₂共聚催化性能的影响.结果表明,以Zn(OH)₂为前体制备的催化剂催化活性有最高,达到4 400 g /g以上,约为传统的溶液沉淀法制备的催化剂催化效率的2倍.该前体的凝聚态结构对催化剂效率影响很大,以ZnCl₂和NaOH溶液制备得到的Zn₅(OH)₈Cl₂·H₂O相能高效转化为催化剂活性结构,得到高效结晶型催化剂.催化剂催化活性也与前体的粒径有关,前体粒径大于75 μm时,催化效率明显下降.