磁控溅射参数和锂添加对LiPON薄膜离子电导率的影响

锂磷氧氮化合物(LiPON)是一种广泛应用于全固态薄膜电池体系的固态电解质。本文采用射频磁控溅射工艺制备LiPON薄膜,研究了溅射工艺参数和烧结锂片添锂对LiPON薄膜离子电导率的影响。结果表明,在溅射功率为120 W时,随着N₂/Ar流量比由3∶7升高至7∶3,薄膜离子电导率由1.31×10^-6 S/cm增至2.24×10^-6 S/cm;当N₂/Ar流量比为7∶3时,随着溅射功率由160 W降至120 W,薄膜离子电导率由2.09×10^-6 S/cm增至2.24×10^-6 S/cm。分析认为,高氮气比例和低溅射功率有助于双配位和三配位氮结构含量的提升,从而提高LiPON薄膜的离子电导率。此外,烧结锂片添锂法能有效实现靶材添锂,相同溅射参数下,所制薄膜的离子电导率提升了21.4%。     

中低温固体氧化物燃料电池Sr_(1-x)Na_xSiO_(3-0.5x)(x=0.35,0.45)电解质的性能研究

将具有高离子传导的Sr_(1-x)Na_xSiO_(3-0.5x)(x=0.35,0.45)材料应用于中温固体氧化物燃料电池电解质.利用X射线衍射(XRD)、范德堡法和阻抗测试对电解质样品的结构、电导率和阻抗谱进行了研究.XRD结果表明,利用固相反应法制备样品时,当烧结温度为950℃,烧结时间为15 h后可以获得Sr_(1-x)Na_xSiO_(3-0.5x)电解质材料单相结构.电导率结果表明,x=0.45的电解质样品显示出更高的电导率,其电导率在800℃时,达到0.027 S·cm~(-1).两种样品的阻抗谱结果显示,x=0.45的电解质具有更高的氧离子电导率.     

衬底偏压对γ-′Fe_4N薄膜磁性的影响

采用直流磁控溅射方法, 以Ar/N2(N2/(Ar N2)=10%)为放电气体, 在Si(100)单晶衬底上获得了γ′-Fe4N薄膜样品. 利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究衬底偏压对γ′-Fe4N薄膜样品的影响. 结果表明, 随着衬底负偏压的增大, γ′-Fe4N薄膜样品的晶胞参数减小, Fe和N的化合效率与样品的致密度提高, 表面缺陷减少, 矫顽力降低.     

γ′-Fe_4N薄膜的制备及其磁性

采用直流磁控溅射方法,以Ar/N2为放电气体(N2/(Ar N2)=10%),在玻璃和NaCl(100)单晶片上分别沉积获得Fe-N薄膜样品.利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和超导量子干涉仪(SQUID)对样品的结构、形貌和磁性能进行分析,研究基片和基片温度等条件对薄膜的影响.结果表明,以NaCl单晶为基片获得单相γ′-Fe4N薄膜,与玻璃基片相比可降低其生成的基片温度并可扩大形成温度的范围,且比饱和磁化强度略有增大.     

射频磁控溅射制备碲化铋热电薄膜性能研究

利用射频磁控溅射制备了N型Bi2Te3薄膜,并测量其在不同温度、不同膜厚度条件下的Seebeck系数和电导率。室温条件下,不同厚度Bi2Te3薄膜Seebeck系数约为-150μVK-1,当温度为53℃时,5.1μm厚的薄膜Seebeck系数为-267μVK-1,而1.5μm厚的薄膜Seebeck系数为-142μVK-1。利用扫描电镜和X射线衍射仪研究了薄膜的微结构,当薄膜厚度增加时,晶粒尺寸越大。薄膜厚度为1.5μm时,晶粒尺寸为800nm,5.1μm时,晶粒尺寸为1 300nm。X射线衍射仪的分析结果表明,射频磁控溅射制备的N型Bi2Te3薄膜为菱方结构。     

膨润土矿物固体电解质的制备及导电性能研究

以膨润土为原料,经硫酸处理后得到层状结构明显的矿物材料,通过制浆干燥的方法向层间有效插入Na+,制备了在室温下具有较高离子电导率的固体电解质.考察了矿物材料的微观结构、Na+含量及含水量对矿物材料电导率的影响,并用扫描电镜、能谱、红外光谱和X射线衍射对其结构进行了表征,结果表明,此法制备的膨润土矿物电解质材料在常温下离子电导率最高可达到7.81×10-4 S·cm-1,比传统的高温固相法提高了2倍.     

H2对Al-Si-GNP共掺杂ZnO透明导电薄膜性能的影响

以玻璃为基底,采用射频磁控溅射法制备了Al_2O_3、SiO_2、氧化石墨烯(GNP)共掺杂氧化锌(GASZO)透明导电薄膜.考察了在Ar(流量不变)中H_2流量对薄膜制备的影响.采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等对薄膜形貌、结构进行了表征.结果表明薄膜晶相为纤锌矿结构、呈c轴择优取向; Scherrer公式计算发现增加H_2量,可以减小薄膜的平均晶粒尺寸; H_2流量对薄膜内应力影响较大.此外,还采用四探针测试仪、紫外—可见分光光度计(UV-Vis)等对薄膜的光电性能进行了表征.当Ar流量为70 sccm、H_2占溅射气氛1. 00%时,薄膜具有最低电阻率7. 746×10~(-4)Ω·cm;适量的H_2流量可以提高玻璃在近紫外区的透过率;镀膜后样品在可见光区的平均透过率为90%左右.     

H2/(Ar+H2)流量比对AZO薄膜结构及光电性能的影响

在Ar+H2气氛下,用RF磁控溅射法在室温下制备Al掺杂的ZnO(AZO)薄膜,研究H2/(Ar+H2)流量比对薄膜结构和光电性能的影响。结果表明,在沉积气氛中引入H2可以提高AZO薄膜的结晶质量,降低AZO薄膜的电阻率,提高其霍尔迁移率和载流子浓度;H2/(Ar+H2)流量比为5%时,AZO薄膜的最小电阻率为1.58×10-3Ω.cm,最大霍尔迁移率和载流子浓度分别为13.17cm2.(V.s)-1和3.01×1020 cm-3;AZO薄膜在可见光范围内平均透光率大于85.7%。     

溅射气氛对ZnO∶N薄膜光学性能的影响

以ZnO陶瓷为靶材,高纯N_2和Ar为溅射气体,利用磁控溅射生长系统制备N掺杂ZnO薄膜.通过改变溅射气氛中N_2的流量,研究ZnO薄膜光学性能的变化规律,其中N_2流量分别控制为0,8,20,32mL/min.结果表明:当溅射气氛中N_2流量增加时,ZnO∶N薄膜的光学带隙发生改变,吸收边红移;在室温光致发光光谱中,紫外激子发射峰与可见光区发射峰强度的比值变小,紫外激子发射峰位红移;在Raman光谱中,位于272,642cm-1附近的振动模增强.     

LTO/TaOx和LPO/TaOx复合薄膜的光电及Li+传输性能

采用FTO/LTO(LPO)/TaO_x/Al复合结构,利用磁控溅射分别制备TaO_x,LTO(Li_xTi_yO_z),LPO(Li_xPO_y)薄膜,研究了制备工艺对复合薄膜的微结构、离子传输特性的影响.重点探讨了不同退火温度LTO/TaO_x,LPO/TaO_x复合结构的光电性能和Li~+界面传输行为.结果表明,LTO/TaO_x复合结构中,电荷转移电阻在离子传输中起着重要的作用,界面电导率在很大程度上有助于总电导率;LPO/TaO_x复合结构随着退火温度的升高,电解质薄膜之间元素扩散现象加剧,总的离子电导率逐渐减小.     

固体电解质Li1＋2x＋2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12系统的合成及导电性能的研究

以LiTi2（PO4）3为基,煤矸石为原料经高温固相反应（900℃）制得系列锂离子固体电解质Li1＋2x＋2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12（以下简称Ti-Mg-Lisicon）.应用交流阻抗技术测定的电导率数据结果表明x=0.1,y=0.1的合成物室温电导率比较理想为1.30×10-4S/cm,而673 K时x=0.1,y=0.3的合成物的电导率最大,为2.60×10-2 S/cm。X射线衍射分析结果表明在x=0.1,y≤0.7x;=0.2y,≤0.6的组成范围内均得到空间群为R3c的合成物.     

锂离子电池材Li1＋xZnxMn2-xO4电化学性质研究

采用溶胶-凝胶法合成了Zn^2＋取代的锂离子电池正极材料Li1＋xZnxMn2-xO4。结构研究结果表明,用这种方法可以在比固相反应低得多的温度下得到单相的尖晶石且制得的材料粒度均匀,粒径大多在150nm左右。半电池循环测试结果表明,起始组成为x=0．06的样品性能最佳,其与锂片组成的半电池在3．0V-4．6V间,以0．10mA／cm^2的电流密度进行充放电的首次充、放电容量分别为131．4mAh／g和129．2mAh／g,经35次循环后容量仍保持在100mAh／g。     

用RF磁控溅射法制备锂氮共掺p型氧化锌

采用RF磁控溅射技术,以掺杂氮化锂的氧化锌陶瓷为靶材,用不同物质的量比的高纯氩气和氧气混合气体为溅射气体,在石英衬底上生长锂氮共掺氧化锌薄膜,并在600℃真空热退火30min,研究生长气氛对锂氮共掺氧化锌导电类型、晶体结构与低温光致发光的影响规律和机制.结果表明,当以n(氩气):n(氧气)=60的混合气体为溅射气体时,可得到稳定的p型锂氮共掺氧化锌薄膜.X射线衍射谱表明,样品具有高度的c轴择优取向.由变温光致发光分析可知,该薄膜的p型导电来源于LiZn受主缺陷,其光学受主能级位于价带顶131.6meV处.     

P型ZnO：N薄膜的拉曼及光电特性研究

采用电子柬蒸发技术在石英衬底上制备了ZnO薄膜,以N离子注入的方式及后期退火处理实现N掺杂ZnO薄膜．借助拉曼散射光谱、透射光谱和霍尔测试等手段研究了ZnO：N薄膜的拉曼及光电特性．结果表明：所有样品均呈现ZnO纤锌矿结构,在ZnO：N薄膜拉曼光谱中发现与N相关的振动模式（位于272．5,505．1和643．6cm-）,分析表明N已掺入ZnO薄膜中;霍尔测试表明,通过适当退火处理后,ZnO：N薄膜向P型转变,其空穴浓度为7．73x10^17cm-3,迁移率为3．46cm2V-1s-1,电阻率为2．34Ωcm．然而,长期进行霍尔跟踪测试发现ZnO：N薄膜的P型性能随时间并不稳定,结合拉曼散射光谱和第一性原理计算分析认为由于p-ZnO：N薄膜中存在残余压应力,同时薄膜中还出现了易补偿空穴的施主缺陷（N2）o是P型不稳定的根本原因．     

非晶碳氮薄膜的X射线光电子能谱研究

采用空心阴极等离子体化学气相沉积法,在甲烷一氨气、氢气混合气体体系下,制备出了非晶碳氮薄膜。利用原子力显微镜（AFM）及X射线光电子能谱（XPS）对薄膜的表面形貌、成分及微观结构进行了测试和表征。结果表明,薄膜的表面光滑、致密,均方根粗糙度小于0．5nm;薄膜中的氮含量随NH3（H2）流速的增加呈现降低的趋势,sp^2C—N及sp^3C—N键含量均随氮含量的增加而增加。     

Preparation and performance of novel LLTO thin film electrolytes for thin film lithium batteries

We prepared a series of lithium lanthanum titanate(LLTO) thin film electrolytes by radio frequency(RF) magnetron sputtering using LLTO targets in a N2 atmosphere.We also deposited the LLTO thin films in an Ar atmosphere under a same condition as references for comparison.The microstructure morphology and the composition of the thin films were investigated by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),respectively.Results show that the thin film has an amorphous structure with a uniform surface and it is free of pinholes and cracks.Impedance measurements reveal that the ionic conductivity of the electrolytes is beneficial for all solid lithium batteries dependent on the lithium content at room temperature.We found that the amorphous LLTO thin film performs well and it has potential application in microbatteries for use in microelectronic devices.     

多孔硅薄膜的微结构及其XRD研究

使用扫描电子显微镜、原子力显微镜和X射线衍射研究了多孔硅薄膜的微结构.SEM图像显示：多孔硅膜表面的微结构比较均匀;沿纵向方向薄膜内部空腔呈流线型分布;孔和孔之间的间距为10～20 nm.AFM形貌表明：其表面在1×1μm范围内的均方根粗糙度为4.75 nm.XRD结果说明：多孔硅薄膜晶体晶格常数随深度增加而变大,多孔硅薄膜孔壁上Si？H键的比例将减少.     

氮气流量对复合离子镀TiAlN薄膜性能的影响

利用电弧离子镀和磁控溅射相结合的复合镀技术,在300 V偏压、不同氮气流量下制备了一系列TiAlN薄膜.利用XP-2台阶仪、XRD、SEM和纳米力学测试系统分别对薄膜的沉积速率、晶体结构、表面形貌、硬度和弹性模量等进行测试和分析.实验结果表明:随着氮气流量的增大,薄膜的表面质量逐渐提高,薄膜的硬度和弹性模量均随氮气流量的增大呈现出先增加后减小的变化趋势.     

基体偏压对磁控溅射TiAlN薄膜性能的影响

采用中频孪生磁控溅射技术,以Q235碳钢为基体,通过调整薄膜沉积过程中基体负偏压大小,制备TiAlN薄膜.采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用动电位极化试验研究薄膜的电化学腐蚀行为,用台阶仪和显微硬度计测量薄膜的厚度和硬度,用X-射线光电子能谱仪测试薄膜的组织成分.结果表明,TiAlN薄膜表面平整,粗糙度低.随偏压的增大,膜厚、显微硬度和耐腐蚀性都呈现也先增大,后减小的趋势.当负偏压增大到60 V时,薄膜的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-256.2 mV和7.81×10-6A/cm2,抗腐蚀能力最强.X射线光电子能谱(XPS)检测结果表明,随负偏压幅的增大,Al/Ti原子比降低.     

不同N/C比纳米碳氮膜对多壁碳纳米管抗凝血性能的影响

为改善多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)材料的抗凝血性能,采用离子束辅助沉积(ion beam assisted deposition,IBAD)技术,在MWCNTs表面沉积不同N/C比的纳米碳氮(CNx)薄膜.利用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、X线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy analysis,XPS)、接触角测试、血小板黏附测试和动态凝血时间测试等方法研究了该材料结构特征、生物相容性与制备工艺参数之间的关系.SEM结果显示覆盖CNx薄膜的MWCNTs的表面形貌更加平整.XPS结果表明:沉积CNx薄膜的MWCNTs中,N/C比分别为0.20、0.21和0.27,其中N和C两元素之间以sp2和sp3两种杂化方式结合.血液实验结果表明:随着亲水性的增强和N/C比率的增高,沉积CNx薄膜的MWCNTs显示出较好的抗凝血性,其血小板黏附率低,在材料表面团聚少,凝血时间长.