高岭石-DMSO插层复合物的制备与表征

制备并表征高岭石-二甲基亚砜插层复合物,讨论二甲基亚砜与水的体积比、捕层时间和插层温度对捕层反应的影响.实验结果表明:二甲基亚砜(DMSO)可以很容易地直接插入高岭石层间,使高岭石的层间距由0.695 0 nm增加到1.085 1 nm;采用超细粉碎高岭石可以大幅度降低DMSO的浓度,提高插层率,如果反应条件控制得当,...     

高岭石-乙酸钾插层复合物的研制

研究高岭石-乙酸钾插层复合物的制备和表征方法,讨论时间和温度对插层反应的影响.实验结果表明,在水的参与下,乙酸钾可以直接插入高岭石层间,使高岭石的d001值由0.722 3 nm增加到1.160 0 nm左右,插层率可达90%以上.红外光谱显示,水和乙酸钾共同插入到高岭石的层间,并与高岭石的内表面羟基形成了氢键.所制备出的高岭石-乙酸钾插层复合物,可以直接用作高岭石-有机物插层复合物的前驱体.     

γ-聚谷氨酸对蒙脱土的插层研究

以γ-聚谷氨酸(γ-PGA)和蒙脱土(MMT)为原料,采用溶液插层法制备γ-PGA/MMT复合材料.研究了γ-PGA分子量、插层时间和插层温度对插层效果的影响,并探讨了γ-PGA在MMT中的形态.实验结果显示,不同分子量的γ-PGA,均能对MMT实现插层;MMT的层间距随着插层时间的延长逐渐增大,在8 h后达到最大,随后略有下降;MMT的层间距随着插层温度的升高逐渐增大,在60℃时达到最大值,温度继续升高则有所下降;γ-PGA分子在MMT的片层间为α-螺旋构象,且呈单分子层排列.     

活性炭纤维微波诱导氧化处理染料废水

以活性炭纤维(ACF)作为微波诱导催化剂,采用微波诱导氧化工艺处理活性艳红K-2BP模拟废水.结果表明,活性炭纤维的微波催化效果要远好于颗粒活性炭.实验在微波辐照时间为150s,微波辐照功率为650W,活性炭纤维用量为2.5g,反应pH为2时,65mg/L的活性艳红K-2BP脱色率达到99.73%.动力学研究发现氧化过程呈现一级反应动力学特征,动力学方程为:lnc=-0.02964t+4.3445(r2=0.98455),反应速率常数为k=0.02964s-1,半衰期t1/2=29.ls.     

十二烷基胺/高岭石插层复合物的合成及其表征

利用极性有机大分子十二烷基胺插层高岭石,合成十二烷基胺/高岭石插层复合物.并运用XRD、FT-IR、TG、DSC等技术表征反应过程和产物特征.经十二烷基胺插层后,高岭石的doo1值由0.717 nm增加为2.280 nm,层间距增加1.563 nm,插层率为70％；十二烷基胺以NH基团与高岭石四面体Si-O基形成氢键；高岭石/十二烷基胺插层复合物在215℃以下是稳定的.     

一种纳米复合材料--石墨层间化合物的结构与合成

对一种特殊的纳米复合材料--石墨层间化合物(简称GIC)进行了研究,探讨了GIC纳米结构的表征、合成以及应用.研究中发现采用X射线衍射法和Raman散射法可以表征GIC纳米复合材料的阶结构并进行特征周期层间距(Ic)的计算;控制电化学插层反应的参数可以合成特定结构的GIC纳米复合材料;利用交流阻抗法分析得到电化学插层反应是一个电荷在电解液中迁移、在石墨/溶液界面处吸附以及在石墨层间扩散的过程.     

聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脱土复合材料纳米化影响因素

分别用4种蒙脱土(原土MMT、OMMT1、OMMT2、OMMT3)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行乳液插层复合.经X射线衍射(XRD)、傅立叶红外(FTIR)以及透射电镜(TEM)分析表明,3种有机蒙脱土(OMMT1、OM-MT2、OMMT3)都能够与MMA成功插层复合,制备出PMMA/MMT纳米复合材料.重点研究蒙脱土种类、蒙脱土质量分数、反应温度、反应体系引发剂的质量分数以及聚合时间等因素对PMMA/MMT复合材料纳米化程度的影响.结果表明,在86℃、体系引发剂为1.2 g且反应时间为8 h的合成条件下,MMA与OMMT2(OMM2与MMA质量比小于7∶93)能达到良好的复合效果,可以获得剥离型PMMA/MMT纳米复合材料.     

EA/MMT纳米复合材料的制备及其光固化动力学研究

通过4 - 溴甲基二苯甲酮与二甲基正十八胺反应合成的季铵盐光引发剂苯甲酰苄基二甲氨基十八烷基溴化铵(BDOB),进行插层修饰蒙脱土(MMT),通过层间引发聚合法光固化制备环氧丙烯酸酯/蒙脱土(EA/MMT)纳米复合材料;利用红外光谱法对EA/MMT的光固化行为进行了研究.XRD和TEM分析结果表明,MMT在光固化复合材料中已得到插层和部分剥离;增加光引发剂浓度及提高环境温度均可提高其固化速率和双键最终转化率,氧气的存在使体系的诱导期延长,双键转化率降低;光固化反应总级数约为6～7,表观活化能为9.8 kJ/mol.     

高岭石/N-甲基甲酰胺插层复合物的制备

室温下,通过磁力搅拌制备高岭石/N-甲基甲酰胺(NMF)插层复合物.用XRD、FT-IR、TG-DSC分析插层前后特征基团和结构的变化.结果表明:NMF有机分子进入高岭石层间,在连续搅拌24 h后插层率为92%,层间距由0.71 nm膨胀为1.07 nm,随着反应时间的延长,插层率下降,但是其结构的有序度提高;插层后3 696 cm-1、3 668 cm-1、3 651 cm-1处峰强度变弱,3 619 cm-1基本不变,在1 638 cm-1和3 553 cm-1处出现新的吸收峰;TG-DSC分析表明在145℃左右有机分子分解,512℃左右失去结构水,1 000℃左右出现相转变.     

SBS/蒙脱土纳米复合材料插层结构影响因素和力学性能

为提高苯乙烯-丁二烯共聚物(SBS)的性能,采用溶液混合方法制备了SBS/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料(NC).对影响NC插层结构的因素:混合条件、OMMT种类和含量、线型和星型结构SBS等进行了研究.XRD测试结果表明:存在一最佳混合时间和最佳OMMT含量;SBS在不同种类OMMT中插层效果明显不同,星型SBS更容易插层,制备的NC具有插层型结构.力学性能研究表明,添加OMMT对于所有复合材料均产生增强效果,其中以SBS4303/OMMT-DK1B NC最为明显,拉伸强度提高1倍多,并且断裂伸长率显著增加.表明OMMT具有增强和提高SBS弹性的双重作用.应力-应变曲线、300%定伸强度均从不同角度证实了OMMT的增强效果,但SBS/OMMT NC永久变形增大.     

超声辅助制备高岭土/肼插层复合材料

以50%肼为插层剂,高岭土为原料,采用超声辅助插层法,成功地将肼分子插入到高岭土结构层间,制得高岭土/肼插层复合材料.采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)等对复合材料的结构进行了表征.结果表明:利用超声辅助制备高岭土,肼插层复合材料不仅可以大大缩短插层反应时间.插层后的高岭土粒径变小,层间距变大.     

1MAS NMR spectra of kao linite/formamide intercalation compound

The high spinning speed 1H magic angle spinning nuclear magnetic resonance (1H MAS NMR) technique was employed to distinguish the two groups of surface hydroxyls of kaolinite and investigate the intercalation mechanism of kaolinite/formamide compound. The proton chemical shifts of the inner hydroxyl and inner surface hydroxyl of kaolinte are in the range of δ-1.3-0.9 and δ 2.4-3.0 respectively. After formamide intercalation three proton peaks were detected. The proton peak of the inner surface hydroxyls of the intercalation compound shifts to high-field with δ 2.3-2.7, which is assigned to the formation of the hydrogen bond between the inner surface hydroxyl and formamide carbonyl group. Whereas, the proton peak of the inner hydroxyl shifts to δ-0.3 toward low-field, that is attributed to van der Waal's effect between the inner hydroxyl proton and the amino group proton of the formamide which may be keyed into the ditrigonal hole of the kaolinite. The third peak, additional proton peak, is in the range of δ5.4-5.6, that is ascribed to the hydrogen bond formation between the amino group proton of formimide and SiO4 tetrahedral oxygen of the kaolinite.     

EVA/蒙脱土纳米复合材料的阻燃性能

采用熔融插层法制备乙烯-醋酸乙烯酯/有机蒙脱土纳米复合材料（EVA/OM-MT）,并研究其阻燃性能。结果表明,EVA大分子能有效地插入有机蒙脱土（OMMT）片层间,形成插层型纳米复合材料,而不能有效插入钠基蒙脱土（MMT）片层间;OMMT可以明显地改善EVA/OMMT的阻燃性能,随着OMMT用量的增大,EVA/OMMT的热释放速、峰值热释放速率、总热释放先明显降低然后趋于稳定。     

壳聚糖/钠基蒙脱土的溶液插层研究

以醋酸溶液为介质,通过溶液插层方法,研究了插层反应温度、插层反应时间、CS用量以及CS分子量等诸多因素对插层复合物结构的影响.通过X射线衍射及透射电子显微分析对插层复合物中MMT层间距的变化进行了表征.通过傅立叶变换红外光谱对插层复合物的化学结构变化进行了分析.结果表明,应用相对分子量为80104的CS,在60oC下,插层6h,所获插层复合物层间距最大为1.53nm;CS用量对层间距影响较小;降低CS相对分子量有利于CS对MMT的插层,得到层间距更大的插层复合物.CS相对分子量是影响插层结构的主要因素,通过CS相对分子量大小的调整有望得到结构可控的插层结构.     

钼系络离子［O{MoO(O2)2}2]2-插层锌铝水滑石

采用离子交换法，以锌铝碳酸根型水滑石(Zn/Al-CO₃-LDHs)为前体，进行了钼系络离子［O{MoO(O₂)₂}₂］^2-插层水滑石的研究，利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和元素分析等手段对插层产物结构和组成进行了分析。结果表明：离子交换法可制备出钼系络离子［O{MoO(O₂)₂}₂］^2-插层Zn/Al-CO₃-LDHs的产物，插层产物保持了原有水滑石的层状结构，而且升高温度有利于层间阴离子交换完全，从而使晶体结构趋于完整。     

<Superscript>1</Superscript>H MAS NMR spectra of kaolinite/formamide intercalation compound

The high spinning speed ¹H magic angle spinning nuclear magnetic resonance (¹H MAS NMR) technique was employed to distinguish the two groups of surface hydroxyls of kaolinite and investigate the intercalation mechanism of kaolinite/formamide compound. The proton chemical shifts of the inner hydroxyl and inner surface hydroxyl of kaolinte are in the range of δ−1.3–−0.9 and δ 2.4–3.0 respectively. After formamide intercalation three proton peaks were detected. The proton peak of the inner surface hydroxyls of the intercalation compound shifts to high-field with δ 2.3–2.7, which is assigned to the formation of the hydrogen bond between the inner surface hydroxyl and formamide carbonyl group. Whereas, the proton peak of the inner hydroxyl shifts to δ −0.3 toward low-field, that is attributed to van der Waal’s effect between the inner hydroxyl proton and the amino group proton of the formamide which may be keyed into the ditrigonal hole of the kaolinite. The third peak, additional proton peak, is in the range of δ5.4–5.6, that is ascribed to the hydrogen bond formation between the amino group proton of formimide and SiO₄ tetrahedral oxygen of the kaolinite.     

磺基水杨酸和精氨酸构筑的Cu(Ⅱ)配合物与DNA的相互作用

首先, 合成并表征一种新型配合物Cu₂(L-Arg)₂(SSA)(H₂O)₂ (L-Arg=精氨酸, SSA=磺基水杨酸), 然后以鲱鱼精DNA为靶点, 用电化学法、 光谱法和黏度法研究配合物与DNA间的相互作用. 结果表明： 当扫描速率为0.1 V/s时, 配合物在0.124 8,-0.518 9 V处出现一对明显的氧化还原峰, 且配合物的氧化还原峰电流随扫描速率的增大而增大, 配合物在玻碳电极上的反应由扩散过程控制; 加入DNA后, 配合物的氧化和还原峰电流均减小, 式量电位增大, 配合物的峰位发生移动, 吸光强度降低, 且与DNA的浓度呈正相关; 配合物的相对黏度呈增大趋势. 因此配合物与DNA间存在嵌插作用.     

甲基丙烯酸甲酯/蒙脱土纳米复合材料的研究

用烷基铵盐和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)对钠基蒙脱土进行有机化处理,采用二次插层法制备有机蒙脱土.X射线衍射(XRD)表明有机阳离子同钠离子发生离子交换作用,导致层间距扩大.采用本体聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)纳米复合材料,测试了光学性能、力学性能、热稳定性.通过721分光光度计I、R、AFM、XRD、DMTA等手段研究了结构与性能,并与纯PMMA进行了对比.实验结果表明:PMMA可以插层于蒙脱土片层之中,得到共混物的透光率与纯PMMA相当,玻璃化温度比纯PMMA提高了约十几度.     

三氯化铁基少层石墨烯插层化合物的拉曼光谱

 利用拉曼光谱技术,研究了三氯化铁插层掺杂的少层石墨烯薄片。通过G 带拉曼成像可判明样品不同的插层掺杂部分及其掺杂程度。G 带拉曼峰在双层石墨烯和四层石墨烯中分别为单峰和双峰的不同结构。在石墨烯边缘处,G 带拉曼峰会比其内部多出1 个本征的G₀峰,说明石墨烯边缘仍然存在未经插层掺杂的石墨烯。经过插层的双层石墨烯2D 带拉曼峰仍可拟合出4个洛伦兹峰。     

POLYMER/MONTMORILLONITE COMPLEXES:PREPARATION AND INTERACTIONS WITH ROSIN ACID

Polymer/montmorillonite complexes were prepared via intercalating polymers of low molecular weight into layers of montmorillonite and evaluated for their interactions with rosin acid. Three polymers from various amines modified by epichlorohydrin and an acidified diethylenetriamine were separately intercalated into montmorillonite via direct solution intercalation. X-ray diffraction patterns are performed to obtain information about the intercalation of these agents. The examination revealed that it was feasible for the direct intercalation of polymers, while hard for the unmodified diethylenetriamine. Adsorption isotherm curves were established to assess the efficiency of the various montmorillonites including the intercalated montmorillonites, the simple mixtures of the corresponding intercalation agents and ordinary montmorillonite in removing pitch from water solution. From the adsorption behavior of various samples, it was found that the interaction of the montmorillonite with pitch was not only through van der Waals attraction, but also through electrostatic interactions. Both the organo-philic and the surface electrostatic properties of the montmorillonites are important for successful pitch control.