氯仿萃取咖啡因过程研究

工业过程回收母液中的咖啡因采用氯仿２级错流萃取，接触设备为静态混合器，主要缺点为氯仿损失大，收率只有９０％左右。通过研究影响萃取过程的工艺参数对此进行了改进。在振动筛板柱中３级逆流萃取可使流比和氯仿蒸发能耗降低为原来的２５％，收率提高到９９％而且操作稳定。在中间试验的基础上运用Ｋａｒｒ公式成功地进行了放大。萃残液中溶解和夹带的氯仿通过磺化煤油萃取和分馏系统可回收９０％以上。     

萃取法回收母液中的茶碱

提出了以２－乙基己醇或仲辛醇萃取回收母液中茶碱的工艺流程。讨论了ｐＨ值，温度和Ｎａ２ＳＯ４含量对萃取的影响。１５℃，ｐＨ＝６．７时，２－乙基己醇萃取母液中茶碱的分配比为０．７，ｐＨ≥８时分配比迅速下降。温度升高或Ｎａ２ＳＯ４浓度增高均促使分配比增大。负载２－乙基己醇可用ＮａＯＨ溶液反萃取，反萃取为不均相化学反应过程，ＮａＯＨ用量和动力学因素是使反萃取完全的重要条件。     

茶叶有效成分的综合提取分离实验研究

目的:从茶叶中提取分离茶多酚、咖啡因和茶多糖.方法:以绿茶为原料,95%乙醇回流提取,采用氯仿、乙酸乙酯萃取分离咖啡因和茶多酚,茶渣水提醇沉提取茶粗多糖.结果:从单一原料,成功提取分离出了茶多酚、咖啡因和茶粗多糖.结论:此法操作简便、快速、成本低.     

茶叶中咖啡因的提取和分析

采用微波法,以95%乙醇为溶剂,NaAc为沉淀剂代替传统的石灰石,将萃取、升华、重结晶等方法结合在一起来提取、纯化茶叶中的咖啡碱。结果表明,产物经红外光谱鉴定分析为咖啡因,测出在茶叶中咖啡因含量为3.25%。说明微波技术辅助提取是值得推广普及的绿色萃取新方法,可以弥补有机溶剂提取成本高与时间长的不足,提高咖啡因产率。     

纸基质室温燐光法测定痕量茶碱和咖啡因的研究

该文较详细地研究了混合重原子微扰剂KI—NaAc对茶碱和咖啡因产生室温燐光的影响,以及温度、干燥时间、重原子浓度等适宜条件的选择。实验结果表明,当使用KI—NaAc混合重原子体系时,茶碱和咖啡因产生较强的室温燐光。在适宜的条件下,茶碱和咖啡因的绝对检出限分别为7.2ng和3.1ng;线性范围为1×10~(-3)～5×10~(-4)mol/L和7×10~(16)～9×10~(-4)mol/L。将本法用于茶汤和撒痛风注射液中咖啡因的测定,方法简单、选择性较好,结果较满意。     

苯酚稀溶液绿色萃取工艺

为减少苯酚萃取回收过程中萃取剂对环境的污染 ,研究以绿色溶剂碳酸二甲酯 (DMC)和正己烷组成的混和溶剂作为萃取剂对苯酚稀溶液进行回收的新工艺。考察了苯酚萃取回收过程中萃取剂组成、温度、 p H、相比等工艺参数对萃取效果的影响 ,测定了碳酸二甲酯在水中的溶解度 ,同时研究了正己烷萃取回收碳酸二甲酯过程中的各项工艺条件。将混和溶剂萃取回收苯酚稀溶液的过程与正己烷萃取回收DMC过程结合起来就形成所谓的双溶剂萃取工艺。结果表明双溶剂萃取工艺在回收苯酚的同时对环境产生的二次污染小 ,是一种可行、有效的绿色萃取工艺     

微波-超声协同快速萃取茶叶中的咖啡因

建立了以微波-超声协同萃取茶叶中咖啡因的样品前处理方法,优化了影响萃取效率的各种因素,包括萃取剂体积、萃取功率、萃取时间、萃取温度等,获得了优化的实验条件,即:三氯甲烷15mL,微波功率400 W,萃取时间10min,萃取温度65℃.在优化的实验条件下,结合紫外可见分光光度法测定了不同茶叶中咖啡因的质量分数,获得满意结果.     

(S)-(─)-α-苯乙胺萃取过程的研究

提出采用萃取法回收苯乙胺的工艺方案,考察了多种萃取剂的萃取性能,确定了氯仿作萃取剂的操作条件。根据实验和计算表明本方案苯乙胺的萃取收率可达９７％以上,苯乙胺的总回收率可达８７％以上。     

氯仿萃取咖啡因的传质研究

为了建立振动筛板萃取塔传质模型,用单液滴萃取装置测定了氯仿萃取咖啡因过程的传质系数。通过双膜理论分析得知,滴外传质是萃取过程的控制步骤。采用Krishna关联式估算的液滴终端速度与测量值符合较好,平均相对误差为1.69%。当分散相的Reynolds数在308.1～365.4范围时,内环流液滴的滴外传质系数测量平均值为1.30×10-4m.s-1,与Garner-Tayeban和Trybal关联式计算得出的传质系数平均相对误差分别为6.89%和8.93%。结果表明上述关联式可以用于萃取塔的设计和放大。     

依兰油页岩分级萃取物分析

为分析油页岩的组成结构,完善其可分离分析方法,在温和条件下使用石油醚、甲苯、二氯甲烷和氯仿四种溶剂对依兰油页岩进行了分级萃取研究。实验结果显示：石油醚萃取物中以C15～C31,正构烷烃为主;甲苯萃取物中除了烷烃之外以苯、萘衍生物为主,其中烷烃中检出了生物标记物姥鲛烷和藿烷;二氯甲烷萃取物中检出的特征化合物为亚油酸、2,2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）和胆固醇;氯仿萃取物中2,2′－亚甲基双（4－甲基－6－叔丁基苯酚）的相对丰度很高。各级萃取物的GC／MS分析表明：采用分级萃取技术可以初步实现油页岩中成分的族分离,有利于萃取物的结构分析,且石油醚对正构烷烃具有良好的选择性、甲苯对芳香族化合物具有较好的选择性。     

溶剂萃取法提取富马酸

通过对萃取剂的筛选，确定了一个以三烷基氧化磷（ＴＲＰＯ）为萃取剂，提取富马酸（ＦＡ）的萃取体系。采肜双对数法，红外图谱和水分分析对萃合物的研究表明：ＴＲＰＯ萃取ＦＡ的可能萃合物结构式为ＦＡ．２ＴＲＰＯ．Ｈ２Ｏ。对萃取过程中的各影响因素进行了考察，从而得到了最佳操作条件，并提出了一条采用溶剂以法从水溶液中提取ＦＡ的流程。     

溴甲酚绿法测定盐酸美金刚缓释胶囊的释放度

建立了一种简便灵敏的用于测定盐酸美金刚缓释胶囊释放度的分析方法。采用溶剂萃取酸性染料比色法来测定盐酸美金刚缓释胶囊的释放度,染色剂选用溴甲酚绿(BCG),萃取剂为氯仿,通过改变水相p H、BCG试液用量、反应时间等条件对比色法的测定条件进行优化。结果显示,当水相p H=4.0、溴甲酚绿试液用量为4 m L时,本方法在0.3~12μg/m L质量浓度范围内具有较高的灵敏度和重复性,标准曲线为A=0.05347ρ+0.09001,r=0.9991(n=6);盐酸美金刚平均回收率为100.13%,相对标准偏差为1.86%(n=9)。     

大孔树脂吸附分离柚皮加工废液中的总黄酮

工业化生产加工柚皮过程中，采用树脂法吸附分离酸提果胶后的超滤膜透过液得柚黄酮柚皮苷。通过考察直接醇提液和超滤膜透过液中柚皮苷在树脂上的吸附性能，确定最佳吸附分离工艺条件。结果表明，醇提液和膜透过液均可用大孔树脂纯化，高效液相色谱（HPLC）测定显示从醇提液和膜透过液中分离得到的总黄酮在主要成分上没有明显区别，大孔吸附树脂对膜透过液的循环使用次数≥6次，AB-8大孔树脂适合应用到工业生产中对膜透过液回收柚皮黄酮，实现柚皮加工综合利用。     

溶剂萃取法提取衣康酸

研究了磷氧类萃取剂对稀水溶液中衣康酸的萃取行为,考察了溶剂配比、料酸浓度、操作温度等因素的影响。测定并关联了相平衡数据,证实萃合物为H_2Ita·(TBP)_2·H_2O。对于浓度约为40g/L的衣康酸发酵液,建议用50%TBP-ker为萃取剂,在室温(298 K)下萃取,反萃取用353 K热水。     

Extraction of catechins and caffeine from different tealeaves and comparison with micellar electrokinetic chromatography

This work describes the simultaneous determination of catechins and caffeine in green, black tealeaves and canned tea-drink using micellar electrokinetic chromatography. The catechins analyzed include ( )-catechin, (-)-epicatechin, (-)-epigallocatechin, (-)-epieatechin gallate and (-)-epigallocatechin gallate. Using UV absorption method at 280 nan, the limits of detections of catechins and caffeine are 10^-6mol/L, which is suitable for the real sample determination. Using this analytical method, the extraction of these compounds from the tealeaves with hot water is compared under different temperatures. The effects of temperature on the amount of eatechins and caffeine extracted are evident,showing that (-)-epigallocatechin gallate is the most easiest to be extracted at 100℃. The stability of eatechins and caffeine in stocking solution of tea-drink at 4℃ is also compared on five consecutive days. The contents of catechins and caffeine in green and black teas are discussed and the difference of the content between different tealeaves can provide a reference for the assessment of tea quality.     

Rapid determination of pharmaceuticals from multiple therapeutic classes in wastewater by solid-phase ex-traction and ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

A new analytical method utilizing ultra-performance liquid chromatography （UPLC） tandem mass spectrometry （MS/MS） has been developed to determine 16 pharmaceuticals from 8 therapeutic classes in wastewater： bezafibrate, clofibric acid, carbamazepine, caffeine, chloramphenicol, diclofenac, gemfibrozil, indomethacin, ketoprofen, mefenamic acid, metoprolol, nalidixic acid, N,N-diethyl-metatoluamide, propranolol, sulpiride and trimethoprim. Key parameters of MS/MS, UPLC and solid phase extraction （SPE） were optimized. In general, recovery of target pharmaceuticals was over 70% for the wastewater effluent samples and 50% for the influent samples. The effects of matrix suppression, loss during the pretreatment as well as instrument variability were successfully corrected by two internal standards, and acceptable relative recovery was obtained. Target compounds were quantitatively analyzed using multiple reaction monitoring （MRM） mode, and the detection limits ranged from 0.3 to 20 ng/L. A detailed study, matrix effect in effluent wastewater was also present. The method was applied to detecting pharmaceuticals in the wastewater from three wastewater treatment plants （WWTPs） in Beijing, China and the results demonstrated that most target compounds were detectable in both the influent and effluent, with the mean concentrations ranging from 20.5 to 5775.6 ng/L and 4.6 to 418.6 ng/L, respectively.     

渗透汽化膜技术回收含水异丙醇的工业研究

采用渗透汽化膜技术对头孢曲松钠生产过程中的异丙醇回收进行了实验,并与原有的盐萃取回收工艺进行了比较.实验考察了渗透汽化膜的脱水分离性能,并为工业设计提供基础性数据.结果表明,含水量为15%(质量分数,下同)的异丙醇经渗透汽化膜脱水后得到含水量≤1%的异丙醇,处理量为6 000 kg/d.该工艺具有低能耗、低污染的优势,...     

利用里氏木霉生物转化制备黄姜薯蓣皂甙元的清洁新工艺

基于清洁生产和资源综合利用的理念, 提出一种从盾叶薯蓣根茎中提取薯蓣皂甙元的新工艺。该工艺由两部分组成, 第一部分利用淀粉酶和糖化酶分离黄姜根茎中的淀粉, 第二部分利用里氏木霉转化糖渣 中的皂苷制备薯蓣皂甙元。研究表明, 与直接酸水解相比, 新工艺可以提取约 98.7%薯蓣皂甙元, 并以还原糖 的形式回收98. 0% 淀粉, 降低生产废水中 99. 4%COD, 100% SO^2-₄ 和100% 酸。在酸水解废水中检测到24 种有机物, 其中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸-2-乙基己酯属于美国环保局优先控制污染物。而新工艺废水中仅检测到两种有机物(17β-羟基雄甾-5-烯-3-酮和邻苯二甲酸二异丁酯) 。本研究为皂素清洁生产提供了一种新方法。