邻氯甲基苯甲酸氯甲酯的酯交换

本文介绍了用酯交换法将邻甲基苯甲酸甲酯氯化混合物中的全部转变成的工作.     

邻溴甲基苯甲酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和溴为原料,分别采用AIBN引发和光引发自由基反应合成了邻溴甲基苯甲酸,并利用IR和1H NMR对所得产品进行表征.考察了原料配比、溶剂种类、反应时间和引发剂用量对反应的影响.     

食用香料--邻氨基苯甲酸甲酯的合成

邻氨基苯甲酸甲酯是食用香料之一,工业合成在我国香料工业中占有重要地位.该文在实验上寻找多种合成线路,进行比较.     

邻氯甲基苯甲酸甲脂及其异硫脲盐的合成

本文对邻氯甲基苯甲酸甲脂及其异硫脲盐的合成路线进行了讨论。介绍了选定的合成路线(邻甲苯甲酸→邻甲苯甲酰氯→邻氯甲基苯甲酰氯→邻氯甲基苯甲酸甲脂→异硫脲盐)中各主要步骤的实验方法.对实验中取得的一些规律性的结果(氯化程度,反应物的摩尔比对产率的影响等)进行了讨论.指出制异硫脲盐时通过母液重复利用可使产物完全成为结晶。从而使邻甲苯甲酰氯到异硫脲盐三步的总产率达85%,含量95±2%。还指出了从邻氯甲基苯甲酸甲酯制它的异硫脲盐一步产率极高.     

2-乙酰胺基苯甲酸合成工艺的改进

邻硝基甲苯用高锰酸钾氧化制得邻硝基苯甲酸,后者用硫化钠还原得邻氯基苯甲酸,在无水条件下,以甲苯为溶剂,与乙酸酐回流得邻乙酰胺基苯甲酸,总产率48.8%.     

对二甲苯、对甲基苯甲酸甲酯合并氧化装置模拟与生产调优

作者应用“装置模拟与优化”方法对辽化对二甲苯、对甲基苯甲酸甲酯合并氧化生产装置进行了数学模拟和生产调优,使原料二甲苯的单耗下降21kg/t,取得了318万元/年经济效益.     

邻苯甲酸对异丙基苯硫醚的合成研究

以邻氯苯甲酸和对异丙基苯硫酚为原料，以十氢化萘为溶剂，在185－190℃，碱性条件下合成了邻苯甲酸对异丙基苯硫醚，产率可达95％，纯度达98％。     

二乙二醇二间甲基苯甲酸酯增塑剂的合成

以间甲基苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了二乙二醇二间甲基苯甲酸酯.考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响,经过试验确定适宜工艺条件:甲苯为带水剂,催化剂用量为总反应物的0.5%,醇酸摩尔比为1.0:2.2,回流反应时间4 h,反应回流温度210℃,转化率达93.7%.产品结构分别用IR、NMR进行表征,并对其作为PVC增塑剂的增塑性能进行了初步评价.     

新型多肽合成手柄合成方法研究

对氯甲基苯甲酸与二异丙胺基乙醇用两种方法合成新型光敏保护基,其碱性较小,具有光解作用,具备易于用于离子交换树脂多肽合成分离提纯的作用。     

邻、对氯甲苯侧链光氯化的研究

采用光照内环流反应器,研究了邻、对氯甲苯分别侧链光氯化制备对、邻氯氯苄,对、邻氯苄叉二氯,对、邻氯三氯甲苯,考察了氯气流量、温度对光氯化反应的影响,实测了各组分质量分数随时间的变化关系,得到了各组分的最高质量分数与时间的对应关系,得出了制备各产物的适宜工艺条件.通过对对、邻氯甲苯光氯化的比较,发现邻氯氯苄的最高质量分数稍高于对氯氯苄的最高质量分数,140℃时分别达72.2%和69.2%,邻氯苄叉二氯的最高质量分数显著高于对氯苄叉二氯的最高质量分数,140 ℃时分别达88.5%和74.2%.经过充分氯化,对、邻氯三氯甲苯质量分数均能达到99%以上.     

邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离工艺的研究

难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异,采用碱性和酸性萃取剂可进行两种酸的离解萃取结晶分离.本研究考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对邻、对氯苯甲酸分离过程的影响,得到了最佳工艺条件.分离对氯苯甲酸的最佳工艺条件为:碱性萃取剂浓度为0.2mol/L,OH-与邻氯苯甲酸物质的量的比为1.05∶1,反应温度为55℃,每6 g原料的分散用水量为100 g;提纯邻氯苯甲酸的最佳工艺条件为:H 与对氯苯甲酸物质的量的比为1.10∶1,反应温度55℃.在此条件下,经过单级萃取结晶可以分别得到纯度为99%的邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸.     

一类自猝灭的新型荧光探针研究

考察了邻羟基苯甲酸和邻氨基苯甲酸类化合物的荧光自猝灭现象，研究表明，较高浓度的邻羟基苯甲酸和邻氨基苯甲酸等一类物质，在光激发下，通过分子间氢键形成激－基二聚体，使荧光性的单体量减少，从而产生自猝灭．此自猝灭荧光探针可指示体系微环境的变化，并成功地应用于ＤＮＡ的定量测定．     

邻苯甲酰磺酰亚胺的提取和利用

利用糖精废液中的邻磺酰氯苯甲酸甲酯为起始原料,经过酰胺化、脱色、酸析等步骤制得邻苯甲酰磺酰亚胺。车间生产结果表明:所得产品收率达到63.4％,质量分数ω(糖精)=94.9％,实现利润30364.46元/t。该产品可直接生产食用糖精钠。既带来了显著的经济效益,又产生了一定的环境效益。     

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。     

溴素的有机化学——Ⅵ.多溴代邻羟基苯甲酸—2，3，5，6—四溴—1，4—苯二

由邻羟基苯甲酸、1，4－苯二酚和溴素起始，经溴代、氧化－溴代、形成酰氯和酰化等步骤，合成了三种新的多溴代邻羟基苯甲酸－2，3，5，6－四溴－1，4－苯二酯。通过对产物溴含量、IR和^1HNMR的分析，验证了产物的结构。     

3,4-取代[1,2,4]三唑衍生物的合成及其表征

分别以3-氨基苯甲酸甲酯和3-溴基苯甲酸甲酯为起始原料,经过水合肼的肼解、DMF-DMA(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)的氨基保护、关环等制备了一系列新的3,4-取代的[1,2,4]三唑衍生物,并通过¹H NMR对其进行结构表征及HPLC对目标化合物进行纯度分析。上述路线反应条件温和、无须色谱柱分离、更适合工业化生产。     

二甲基乙酰胺促进苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成

苯甲酸类化合物和薄荷醇在氯化亚砜(SOCl_2)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的共同作用下于二氯甲烷(DCM)中反应,高产率合成得到相应的苯甲酸薄荷酯。产物结构经~1H NMR,~(13)C NMR,和MS进行分析表征。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成提供了一种新的实用方法。     

甲基苯甲酸铕配合物的核磁共振研究

本文报道了稀土铕(Eu~(3+))与甲基苯甲酸(包括邻、间、对位)形成的固体配合物的制备,进行了元素分析,确定其组成为Eu(L)_3,并对其结构和性质作了核磁共振氢谱和碳谱(~1H、~(13)CNMR)的研究,同时用红外光谱(IR)作了进一步的确定.     

快速气相色谱法测定食品中的六种常见防腐剂

建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱法，采用10m长，100μm内径的HP-5溶融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，六种常见防腐剂的分析时问为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；最低检测限为1．2-10μg／mL；线性相关系数大于0．994。     

西维来司钠的合成研究

西维来司钠是全球首个治疗伴有全身性炎症反应综合症的急性肺损伤的药物为了找到一个更适合工业化生产西维来司钠的合成方法，在对文献中几条路线分析比较的基础上，发现了一条较为理想的路线，该路线以甘氨酸苄酯对甲苯磺酸盐、对羟基苯磺酸、特戊酰氯和邻硝基苯甲酸为主要原料，通过酰氯化、酰氨化、还原、酯化、去苄基、和氢氧化钠成盐等一系列反应来制备总收率由文献的35．24%提高到41．2％，并且简化了操作过程