树枝状大分子(PAMAM)的合成与表征及端基分析

用乙二胺为核,采用发散合成法,通过迈克尔加成反应和氨酰化反应合成3.0代(G)树枝状大分子聚酰胺-胺(PAMAM);采用傅立叶变换-红外光谱仪(FTIR)和核磁共振波谱仪(NMR)对合成产物的结构进行表征研究,并通过氨基滴定法对1代、2代和3代产物研究分析,获得端基(氨基)含量较高的目标产物。     

N-(-3''''-氨基-4''''-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺的合成

以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺.对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%.     

N-邻苯氨基-β-烯胺酯合成的理论及实验研究

采用Gaussian03程序,应用密度泛函量化计算(DFT)方法,在B3LYP/6-31G机组水平上通过构型优化、热力学分析、电荷分布等分析,从理论上研究了乙酰乙酸乙酯与邻苯二胺制备N-邻苯氨基-β-烯胺酯的反应,提出了该反应可能的机理,并在此理论前提下对该反应进行了实验研究.实验结果表明:N-邻苯氨基-β-烯胺酯为反应的主要产物,和理论研究结果相符;以二氯甲烷为溶剂,冰醋酸为催化剂,在加热回流的条件下,N-邻苯氨基-β-烯胺酯的产率可达92%.该方法反应条件温和,操作简便,收率稳定.     

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).     

有机铵盐促进Gewald反应合成多取代2-氨基噻吩类化合物的研究

2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物是合成小麦全蚀病的高效防治药剂硅噻菌胺的重要关键中间体.为了高效合成这类关键中间体,发展了一种新型的合成方法,利用仲胺与对甲苯磺酸复合形成有机铵盐可以高选择性地促进Gewald反应合成相应2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类杂环化合物,得到较为理想的分离产率和纯度,并深入考察了在该反应中各种不同因素的影响.     

AM1—法研究邻—氨基苯甲醇和邻—氨基苯甲胺的热分解反应

本文用AM1方法研究了邻-氨基苯甲醇和邻-氨基苯甲胺热分解生成6-亚甲基-2.4-环己二烯-1-亚胺的反应.结果表明.邻-氨基苯甲醇和邻-氨基苯甲胺的热分解活化能分别为206.890 kJ/mol和214.572kJ-mol.     

N,N-二取代-α-羰基硫代甲酰取代胺的合成研究

以取代苯乙酮为原料,首次得到了反应中间体二-（1,1-二氯-1-芳酰基）三硫醚,对其进行了红外、核磁、质谱和X-衍射分析.并且用该化合物与仲胺反应得到了六个α-羰基硫代甲酰取代胺.     

无溶剂无催化剂条件下Retro-Diels-Alder反应绿色高效合成β-烯胺酯衍生物

以氧杂冰片烯二乙酯和各类伯胺、仲胺化合物为原料,在无溶剂、无催化剂,经0.5～72 h逆D-A反应合成10个 β-烯胺酯化合物,产率最高可达77％.该反应首先通过Aza-Michael加成反应过程,形成氧杂冰片烯 β-氨基酯中间体,然后再经Retro-Diels-Alder反应,转化为β-烯胺酯目标化合物.实现了在绿色...     

1,4-二脂肪氨基-5,8-二羟基葸醌的合成及抗癌活性研究

合成抗癌药物中间体脂肪胺取代的蒽醌类化合物,并对其进行体外抗癌活性测试.以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体和脂肪胺为原料,在氮气保护下进行缩合反应,然后通过氧化合成目标化合物.对目标化合物利用红外光谱和核磁共振氢谱进行表征.体外抗癌活性测试表明化合物1,4-二[2-(二甲氨基)-乙氨基]-5,8-二羟基蒽醌有较强的抗癌活性.     

β-芳氨基苯丙酮肟的分子内Mannich反应——1,2,6-氧杂二氮杂的合成

作为酸性组分和胺组分,β-芳氨基酮肟可与甲醛发生分子内 Mannich 反应,得到3,6-二芳基-4,5,6,7-四氢-1,2,6-氧杂二氨杂).共合成了8个未见文献报导的新化合物.用IR 和 MS 确定了产物的结构.     

6-苯基-2,4-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺)-1,3,5-三嗪的合成——稀土Eu3+、Tb3+配合物液体荧光性质的研究

以3,6-二氯吡啶-2-甲酸和三聚氯氰为原料经过几步反应合成了一种新配体:6-苯-2,4-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺)-1,3,5-三嗪.通过UV1、HNMRI、R1、3C NMR和元素分析对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu3 、Tb3 配合物在不同有机溶剂(甲醇、乙醇、1,4-二氧六环)中的荧光光谱进行了测定和对比.     

Hydrolysis of Polyphenyl-1,2,4-triazine and Polyphenyl-1,3,5-triazine in High Temperature Water

IntroductionThe evolution of contemporary science andtechnology has generated much need for polymericmaterials with good stabilities in high temperaturewater,where polymeric materials are used ascoatings,insulating materials,functional orstructural materi…     

1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪的合成

以对乙酰氨基酚、氯丙烯为原料合成了4-烯丙氧基乙酰苯胺,4-烯丙氧基乙酰苯胺经盐酸水解得到4-烯丙氧基苯胺,2步反应的总产率为66.5%.4-烯丙氧基苯胺与甲醛水溶液反应得到1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪,产率为70.9%.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NM R)对目标产物及其中间体进行了表征.     

Catalytic Decomposition of Chlorophenols Using Fiber-supported Cobalt Phthalocyanine

A novel heterogeneous catalyst, viscose fiber-supported cobalt phthalocyanine (Co-TDTAPc-F),was prepared by immobilizing cobalt tetra(2,4-dichloro-1,3,5-triazine)aminophthalocyanine (Co-TDTAPc) on viscose fibers covalently. The oxidative removal of chlorophenols such as 2-chlorophenol, 4-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, and 2,4,6-trichlorophenol was investigated in the catalytic oxidative system of Co-TDTAPc-F/H2O2. Furthermore, more than 98% of these chlorophenols were decomposed in 4h. Phenol, oxalic aci...     

一种马来酰亚胺双酚A型苯并噁嗪的合成研究

以顺丁烯二酸酐、对硝基苯胺、甲醛、双酚A为原料,采用多步反应经中间产物N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺(NPMI)、N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺(APMI)、1,3,5-三(4-(马来酰亚胺)苯基)-1,3,5-三嗪(TMIPT)等最终合成出双(2,4-二氢-2H-3-(4-N-马来酰亚胺)苯基-1,3-苯并嗯嗪)异丙...     

2-(2-羟基苯乙烯)基-4,6-二甲基均三嗪分子内质子转移的理论研究

利用量子化学的DFT/B3LYP方法,在6-311+G*水平上,研究了2-(2-羟基苯乙烯)基-4,6-二甲基均三嗪分子醇武和酮式结构互变异构化反应.对反应势能面的研究发现,标题化合物至少有8种异构体和8个过渡态,通过振动分析和内禀反应坐标分析对过渡态进行了研究.结果表明:所有醇武结构的异构体都比酮式结构的能量低;在室...     

1,3-二氮杂环并[1,2-c] -1,2,3-三唑的简便合成

以DMF为介质,90 ℃条件下,2,4,6-三叠氮基均三嗪2与杂环烯酮缩胺3反应,简洁、高效合成1,3-二氮杂环并[1,2-c]-1,2,3-三唑4.2,4,6-三叠氮基均三嗪2作为叠氮的高效载体,使反应在较温和条件下进行.该反应具有时间短、操作简便、产率高(89%~93%)等特点.     

Detection of TNT by a molecularly imprinted polymer film-based surface plasmon resonance sensor

A surface plasmon resonance(SPR) sensor using a molecularly imprinted polymer(MIP) film as a recognition element for detection of 2,4,6-trinitrotoluene(TNT) was developed.The TNT-imprinted polymer film was prepared by thermo initiated polymerization on the bare Au surface of an SPR sensor chip.Template TNT molecules were quickly removed with an organic solution of acetonitrile/acetic acid(9:1,v/v),causing a shift of 0.7° in SPR angle.The limit of detection for TNT was demonstrated to be as low as 1×10-8 mol/L.In the concentration range of 1×10-8-1×10-5 mol/L,the change of SPR angle was linear with the negative logarithm of TNT concentration,Selectivity studies showed that the SPR sensor had no response to TNT analogues 2,4,5-trinitrotoluene and 1,3,5-trinitrohexahydro-1,3,5-triazine at a concentration of 1×10-4 mol/L.The results suggest that the SPR sensor combined with a MIP film has the advantages of high sensitivity and selectivity,and long-term stability toward the analyte TNT.     

2,4-二(对叔丁基苯氧基)-6-氯-1,3,5三嗪的合成与表征

以三聚氯氰(TCT)、对叔丁基苯酚为原料,制备了2,4-二(对叔丁基苯氧基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(BT)。通过对碱试剂、溶剂、pH值和温度等因素的考察,确定了最佳反应条件为:丙酮和水混合溶剂体积比为1:1,KOH为碱试剂,pH为7.0,温度为30℃。在最佳反应条件下,制得产物的液相相对含量为95.75%。通过IR、1HNMR和13CNMR表征了产物的结构。用热重分析的方法考察了产物的热稳定性能。     

Synthesis and tribology study of bi-alkoxy mono-thiophosphate triazine derivatives as additives in rapeseed oil

Series of triazine derivatives, 2,4-bi-alkoxy-6-(O,O‘-dialkyldithiophosphate)-s-1,3,5-triazine, were synthesized. Their tribological properties as lubricating oil additives in vegetable oil were evaluated using a four-ball tester. The results show that these triazine derivatives possess extreme pressure capacity, and they can improve antiwear and friction-reducing performance of base stock. The elements chemical states of the worn surface were estimated through X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning electron microscope (SEM). The results show that a protective film containing sulphide, phosphate and some organic nitrogen compounds was formed on the worn surface during the lubrication process, and the film possesses extreme pressure and antiwear properties.