银-邻二氮菲-二溴荧光素光度法测定银的含量

研究了银 -邻二氮菲 -二溴荧光素离子缔合物体系在水溶液中的显色反应 .在pH7.1NH4 Ac缓冲介质中 ,PVA - 12 4存在下 ,形成 1∶2∶1型红色的离子型缔合物 ,λmax=5 40nm ,ε =4.2 9× 10 4 L·mol-1·cm-1,银含量在 0～ 5 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,在EDTA存在下本文提出的测定银的新方法选择性好、灵敏度高 ,用于相纸、废定影液和废水中银的测定 ,有很好效果。     

二苯胺磺酸钠分光光度法测定痕量铬(VI)

实验在酸性介质中,无色的二苯胺磺酸钠被铬(VI)氧化为紫色的产物,其最大吸收波长为552 nm,借此建立了二苯胺磺酸钠氧化显色测定痕量铬的新方法。铬(VI)量在0~3.2μg/mL服从朗勃比尔定律,此方法用于测定废水中的铬。     

二苯胺磺酸钠分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

实验在酸性介质中,无色的二苯胺磺酸钠被铬（Ⅵ）氧化为紫色的产物,其最大吸收波长为552 nm,借此建立了二苯胺磺酸钠氧化显色测定痕量铬的新方法.铬（Ⅵ）量在0～3.2μg/mL服从朗勃比尔定律,此方法用于测定废水中的铬.     

二苯碳酰二肼分光光度法测水中Cr6+

运用二苯碳酰二肼分光光度法对水中铬进行测定,发现在硫酸介质中,Cr6+与二苯碳酰二肼形成组成比为3：2的配合物,其最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为4×104L*mol-1*cm-1,铬的质量浓度在0.004mgL-1～1.000mgL-1范围内符合比尔定律,相关系数γ=0.996 9。并对分光光度法的最佳条件,包括酸性介质、酸试、试剂用量、显色时间、有色配合物的稳定性及其它离子对测定Cr6+干扰进行了研究。     

铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用

在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L·mol-1·cm-1,铬(VI))在4～650 μg·L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.     

钛(Ⅳ)-二氨替比林甲烷—氯化亚锡三元配合物及其钢中钛的测定

本文对钛(Ⅳ)—二氨替比林甲烷(简称DAM)——氯化亚锡三元配合物氯仿萃取吸光度法测定钢铁中钛进行了研究。通过条件试验,确定了配合物氯仿萃取液的最大光吸收波长λmax=395n.m.;测定了配合物的配合比为:Ti(Ⅳ)∶R∶SnCl_2=1∶3∶3;确定了酸度范围、试剂用量、配合物的稳定性等。制定出采用Ti(Ⅳ)—DAM—SnCl_2氯仿萃取分光光度法测定钢铁中钛的方法。     

HPLC测定不同方法提取野生藤茶中的二氢杨梅素

目的:建立高效液相色谱法测定野生藤茶中的二氢杨梅素含量,比较不同方法提取野生藤茶中二氢杨梅素含量的差异。方法:将野生藤茶粉碎后经甲醇溶液溶解超声后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇∶水∶磷酸(25∶75∶0.1)为流动相,流速0.7 mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在292 nm波长下测定藤茶中二氢杨梅素含量。结果:二氢杨梅素在0.2¹.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%1.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%⁹9.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%99.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%⁰.49%。以甲醇超声提取法提取的野生藤茶中二氢杨梅素含量较高且杂质较少。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇·二环己胺的结构研究

制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 714(3) ,b=1 6 875 ,c=1 72 2 4(3)nm ,V =4 85 80 (15 )nm3 ,Z =8。其中客体分子通过氢键被包合在主体分子形成的空腔中     

二苯基碳酰二肼光度法测定镀锌层中铬

研究了二苯基碳酰二肼与微量铬的显色反应，在硫酸介质中铬与二苯基碳酰二肼反应生成可溶性的紫红色络合物，在波长为550nm处测其吸光度。当铬含量在0-25μg／50mL范围内符合比尔定律，此法应用于铁片镀锌层中微量铬的测定获得满意结果。     

二色补血草花总黄酮化合物提取工艺研究

用L16(44)正交试验探讨从二色补血草花中提取黄酮类化合物,结果表明二色补血草花总黄酮类化合物的最佳提取工艺是以料液比为1g∶25mL,体积分数60%的乙醇为浸提剂,温度为50℃,浸提时间3.0h。     

N''''-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N'-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法.采用ODS色谱柱,以乙腈∶水=90∶10(v∶v)为流动相,流速1 mL/min进行分离,以紫外检测器在波长224 nm下进行测定.该方法回收率在98.76%～100.18%之间,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.119,变异系数为0.123%.     

高效液相色谱法测定间苯二甲醛含量在工业上的应用

建立了工业生产中测定间苯二甲醛含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:水-乙腈(65∶35按0.1%加入三氟乙酸);流速:1.0mL/min;在220nm波长处检测.间苯二甲醛在4.0～160.0μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.9999.高效液相色谱法简单、准确、快速,可精确测定间苯二甲醛的有效含量,适用于药品的出厂分析.     

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺

采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况。考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法。选用VenusilMP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1mL/min,检测波长280nm。该方法的线性范围为(0.05—100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708956X,相关系数r=0.9998。该方法最低检测浓度为0.05μg/mL。回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%。说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制。     

二色补血草茎总黄酮类化合物最佳提取工艺研究

用L16(44)正交试验探讨从二色补血草茎中提取黄酮类化合物,结果表明:二色补血草茎总黄酮类化合物的最佳提取工艺是以料液比为1g∶20mL,体积分数60%的乙醇为浸提剂,在温度为70℃,浸提时间6.0h.     

微波辅助合成二苯甲胺

以微波辅助二苯甲酮与甲酰胺无溶剂下合成二苯甲基甲酰胺,收率为85.3%,微波辅助二苯甲基甲酰胺水解得二苯甲胺盐酸盐,用氢氧化钠碱化后得二苯甲胺.合成二苯甲基甲酰胺的最佳反应条件为n二苯甲酮∶n甲酰胺=1∶1.2,反应温度为170℃,反应时间20min;二苯甲基甲酰胺酸性水解的最佳反应条件为n二苯甲基甲酰胺∶n盐酸=1∶4.3,水解温度为85℃,水解时间为12min,收率82.7%,纯度99.5%.用元素分析、红外光谱、液质联用谱和核磁共振对产物的结构进行表征.     

草酸二苄酯的催化合成

以草酸和苯甲醇为原料,采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂,三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷,合成了草酸二苄酯.并通过熔点、红外图谱,质谱对产物的结构进行表征.研究了反应物的配比、催化剂的种类和用量、带水剂的种类和用量对产物收率的影响.试验结果表明,当n（草酸）∶n（苯甲醇）=1∶2.2（摩尔比） 催化剂为对甲苯磺酸,用量为草酸质量的0.5%（0.13 g） 苯为带水剂,用量40 mL,反应时间40 min 反应产率高达96.2%.     

硒-2,3-二氨基萘-β-环糊精-十二烷基磺酸钠荧光体系测定痕量硒

利用β 环糊精 (β CD)和十二烷基磺酸钠 (SLS)对Se与 2 ,3 二氨基萘的反应产物 4 ,5 二苯基并硒二唑 (记作Se DAN)的协同增敏作用 ,直接在水相中测定痕量硒 .最佳pH为 5～ 8,λex=3 79nm ,λem=540nm .Se含量在 0～ 0 .6μg/mL范围内与荧光强度成线性关系 .最低检出限 0 .0 0 1 μg/mL ,试验了多种常见离子的影响 ,干扰可以很好地消除     

二溴苯基萤光酮—CPC 分光光度法测定矿石中微量锗

本文对 Ge—DBPF—CPC 体系进行了较系统的研究,证明该体系用于光度法测定锗,具有灵敏度高(ε=1.31×10~5)、稳定性好等优点;非离子表面活性说剂 tween80有一定协同增敏作用;在0.1NHCl 介质中络合物组成比为 Ge∶DBPF=1∶3,锗浓度在0～10μg/25mL 范围服从比耳定律.与萃取分离法配合用于锌精矿中微量锗的测定,获得较满意的结果.     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮二溴羧显色反应的研究

钯 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮二溴羧在硝酸介质中形成组成比为 1∶2的蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长位于 63 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε63 0=4.46× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,钯的质量浓度在 0 .0 0～ 0 .80mg·L-1 范围内符合比尔定律 .该法简便、快速 ,常温下可在水相中直接测定微量钯 .应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定 ,结果满意     

在OP作用下二安替比林苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

对二安替比林苯基甲烷(DAPM)与铬(Ⅵ)的显色反应进行了研究.实验结果表明在磷酸、乳化剂OP及催化剂硫酸锰的存在下,水浴加热15min,二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)反应生成橙黄色络合物,λ_(max)=480nm,ε=1.56×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).在0~12μg/50mL范围内,铬(Ⅵ)的含量符合朗伯-比尔定律.该体系选择性好,方法快速可靠,可用于铬含量的测定.