纳米银的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用硼氢化钠还原硝酸银的方法制备纳米银.通过比较不同制备条件下得到的纳米银的紫外-可见吸收特性探究了硝酸银浓度、硼氢化钠浓度及PVP浓度对纳米银粒径的影响.采用电子透射电镜表征了纳米银的形貌.结果表明:AgNO_3浓度为0.02 mol/L、NaBH_4含量为0.03%及PVP含量为2%的实验条件下可制得分散均匀,平均粒径在10～15 nm之间的球形纳米银颗粒.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

化学沉积法制备用于印制电子的超细银粉

采用液相化学沉积法,以硝酸银为原料,水合肼为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在室温下将硝酸银溶液滴加到还原性溶液中得到银颗粒的悬浮液,并经微孔滤膜过滤后制得用于印制电子业的超细银粉.用TEM、XRD与粒径分析等手段对产物的粒径与性状进行了表征,并进一步研究了PVP与硝酸银浓度对银粉粒度及产率的影响.这种制备工艺避免了传统机械研磨工艺中银粉纯度低、技术指标不一致的缺点,具有较好的应用前景.     

微波法制备纳米银及其表征

本文以亚甲基蓝为还原剂,PVA为分散剂,硝酸银为银源,利用微波反应制备纳米银。并对产物进行了紫外、XRD和TEM表征。结果表明:硝酸银与亚甲基蓝摩尔比为1∶1、硝酸银浓度为0.13 mmol/L、分散剂PVA用量为0.10 g、反应时间9 min条件下得到平均粒径为20 nm左右球形纳米银颗粒。     

低温苯胺化学还原法合成三角形银纳米片

以硝酸银、苯胺、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、去离子水和无水乙醇为原料,在低温条件下采用苯胺液相化学还原法合成三角形银纳米片.考察了硝酸银与苯胺和PVP的摩尔比对试样形貌和粒径大小的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对合成的纳米银进行了分析和表征.结果表明:三角形银纳米片的平均边长和厚度分别约为750和50 nm.     

反应条件对银胶体粒径及分布的影响

重点考察了利用液相化学还原法制备银胶体时温度、浓度和加料方式对粒径分布的影响。以PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和六偏磷酸钠为稳定剂,以次亚磷酸钠为还原剂液相还原硝酸银,制备出有不同粒径和分布的银胶体。利用激光衍射粒度分析仪、UV-vis分光光度计和透射电镜(TEM)确定胶体的粒径、分布和形态。研究结果表明:一次性加料获得的粒径和分布较小,硝酸银浓度和温度影响聚并和生长,从而对粒径分布产生复杂影响。     

嵌段共聚物刷稳定的纳米银粒子的制备与表征

制备了链中间含三硫代酯基团的苯乙烯-丙烯酸丁酯嵌段共聚物刷保护的纳米银(Ag NPs)粒子.首先采用可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合法制备苯乙烯-丙烯酸丁酯三嵌段共聚物PS-b-PBA-b-PS,然后以PS-b-PBA-b-PS为稳定剂,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,原位还原硝酸银得到嵌段共聚物刷保护的纳米银粒子.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、GPC等方法对聚合物进行了表征,用紫外可见光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)等对纳米银复合粒子进行了表征.结果表明,含三硫代酯基团的聚合物不必经过还原和水解成巯基,可直接作为配体制备稳定的纳米银粒子,粒子粒径分布均匀,分散性好.     

分散聚合制备聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了分散聚合体系中各组分,如单体、分散介质和引发剂等用量的变化对聚合物微球的粒径大小及粒度分布的影响,并利用扫描电子显微镜对微球表面形貌进行了观测.结果表明,体系中的单体浓度、分散介质特性、引发剂用量对所制备微球的粒径大小及粒度分布具有重要影响.通过调整配方,选择合适的工艺参数,可成功制备出粒径2~5 μm、单分散性良好的聚苯乙烯微球,且微球表面光洁,外形均匀对称,相互之间没有粘连.     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

水合肼还原法制备银纳米粒子

在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的保护下,采用水合肼还原AgNO,而得到银纳米粒子,通过XRD检验确认该种方法合成的银纳米粒子具有fcc相;XPS的表征结果显示：银纳米粒子表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化;用透射电镜和激光光散射仪对粒子的表面形貌和粒径进行了表征分析,结果显示粒径在50nm左右,近似圆球形,在正己烷中分散效果较好。     

银超细粉末的制备

探讨了以葡萄糖为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在碱性条件下还原硝酸银水溶液制备银超细粉末的反应机理及工艺条件下。结果表明，在碱性葡萄糖溶液中还原硝酸银的反应，是经中间产物氧化银而转变为银的，此过程于瞬间完成。     

Synthesis of Silver Nanoparticle and Its Morphological Control

Silver nanoparticles with different morphologies were prepared in AgNO3 aqueous solution using nanocarbon as template medium and polymer surfactant as protecting agent in an ultrasonic field. The polymer surfactant polyvinylpyrrolidone ( PVP) was self-prepared and used directly in aqueous solution form. The molecular weight of PVP was measured by viscosimeter. The crystalline phase,component, size, and morphology of the as-synthesized silver naoparticles were characterized by XRD, TEM,FTIR, and Laser Granularity Instrument. The results indicated that ultrasonic was the key factor to deoxidize Ag+to be Ag°nanocarbon and polymer surfactants accelerated the deoxidization reaction course and controlled the agglomeration of freshly formed silver nanoparticles, the category of polymer surfactant had decisive effect on the morphology of as-synthesized nanoparticle. Well-defined dendrites silver nanoparticle could be attained when choosing PVP as surfactant in AgNO3 aqueous solution,while regular sphere silver nanoparticle could be synthesized in the presence of polyvinyl alcohol (PVA) surfactant.Moreover, the concentration of AgNO3 and ultrasonic action time also had obvious effect on the morphology of silver nanoparticle, low concentration of AgNO3 and long time of ultrasonic were not in favor of forming dendrite silver.     

含Ag-乙二醇纳米流体的制备及其导热性能研究

本文在室温下采用直接还原法制备了含PVP表面修饰、高负载量的纳米银-乙二醇纳米流体。实验详细比较了各种反应条件对Ag纳米粒子结构、大小、形貌以及乙二醇纳米流体的稳定性、负载量的影响。结果表明：由于PVP对银粒子有良好的表面修饰作用和纳米粒子自身的布朗运动,使得银粒子能够稳定地分散于乙二醇流体中。当PVP含量为12.5 g.L-1时,Ag粒子最大负载量可以达到20.96 g.L-1。同时采用仿制的纳米流体导热系数测试装置测定了上述不同负载量流体的导热系数,结果表明纳米流体比纯乙二醇的导热系数明显提高,当银粒子的体积分数为0.06%时,纳米流体的导热系数提高了36%。     

The Role of PVP for Preparation of Size-controllable Silver Nanoparticles

In this work,silver nanoparticles were successfully.The particles were characterized by Transmission electron microscope,UV-visible spectroscopy,particle size analyzer.The results show that particles were about 35nm,and ratio between PVP and AgNO3was the key factors of the synthesis process,which can affect the size and shape of silver nanoparticles.The work implied that the method can also be suitable to fabricate other metal nanostructures.     

超声场下不同形貌银胶体的制备与表征

为了研究制备工艺条件对不同形貌银胶体稳定性的影响,在超声场作用下,以AgNO3为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,KBH4和N2H4·H2O分别为还原剂,制备了稳定的银胶体,并利用透射电镜和分光光度技术对制备的银胶体进行了表征．结果表明,超声场分布、超声作用时间、超声功率和还原剂种类等对银纳米粒子形貌影响较大．未经超声处理的银胶粒为较大的类球形和六边形,随着超声作用时间和超声功率的增加,颗粒变小．驻波场下制备的银颗粒具有一定的生长取向,有利于类球形和六边形银纳米颗粒的形成,而在扩散场中得到单分散的球形银纳米颗粒．经超声场处理的银胶体稳定性增强,主要以单分散的球形纳米颗粒存在,平均粒径约为20 nm,放置数周后未出现聚沉物．改变还原剂的种类,可制备出球形、类球形和六角形银纳米颗粒．     

Pd/C催化水合肼还原法制备邻氨基苯酚

采用在Pd/C催化下水合肼还原邻硝基苯酚的方法制备邻氨基苯酚,研究了反应温度、催化剂用量和还原剂用量对反应产物收率的影响.优化条件为:95%乙醇为溶剂,0.010 g质量分数为10%的Pd/C催化下,1.300 g质量分数为85%的水合肼还原1.390 g邻硝基苯酚,在75~80℃下反应4 h后,反应粗产物用95%乙醇重结晶得邻氨基苯酚0.95 g,收率为87.16%.目标产品通过了红外、紫外、氢核磁共振和质谱表征.