4-硝基吲哚的合成研究

对4-硝基吲哚的合成进行了研究.2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺):n(原甲酸三乙酯)= 1: 01.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0 h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%.N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺): n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1: 1.15)在35℃反应2.5 h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%.水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%.反应总收率30%以上,产品经红外确认.     

含羟基马来酰亚胺固化邻甲酚醛环氧树脂

合成N-对羟基苯基马来酰亚胺,并将其用作固化剂固化邻甲酚醛环氧树脂.采用DSC方法研究了HPM固化邻甲酚醛环氧树脂反应的固化反应动力学.对固化产物的热分析结果表明:N-对羟基苯基马来酰亚胺是非常良好的耐热固化剂,可明显提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能,固化产物的起始热分解温度为338℃,分解10%时的温度为386℃,700℃时的残留百分量为49%.     

2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶的 合成、热稳定性和理论计算

以2,6-二乙酰基吡啶和对二甲氨基苯甲醛为原料,通过Claisen-Schmidt缩合反应合成了一种新颖的吡啶双查尔酮衍生物2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶,经IR、1H NMR、HRMS对其结构进行表征,并测定了它的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和热稳定性.理论计算表明,目标产物具有良好的热稳定性和较大的分子极化率.     

pH和取代基团对席夫碱电化学氧化还原的影响

合成了5种不同结构的席夫碱(N-苯基苯甲亚胺、具有-OH基团的N-苯基-2-羟基苯甲亚胺和N-(2-羟基)苯基苯甲亚胺、具有-NO2基团的N-苯基-4-硝基苯甲亚胺和N-(4-硝基)苯基苯甲亚胺).利用循环伏安法对5种席夫碱水溶液在玻碳电极上的电化学氧化还原行为进行了研究.同时考察了pH对席夫碱-CH=N-基团的电化学...     

(E)-5-苯基-5-对甲苯基-4-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过氰化亚铜催化下对甲苯基溴化镁与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳镁化反应及其进一步与烯丙基溴的偶联反应,得到了(E)-5-苯基-5-对甲苯基-4-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=5.9754(5),b=22.733(2),c=15.3656(3);α=90°,β=92.512°,γ=90°;V=2085.1(3)3,T=293K,Z=4,Dc=1.238g/cm3,μ=0.173mm-1,λ=0.71073,F(000)=824,结构偏离因子R=0.0545,wR=0.1176,共收集到12695个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为4060个.晶体结构分析表明标题化合物为E型结构.     

N-(4-吡啶基)-N′-苯基脲的合成研究

本文以吡啶、苯基脲为原料,经氧化、硝化、还原及缩合四步反应合成了N-(4-吡啶基)-N’-苯基脲。该产品对诱导细胞分裂、愈伤组织生长、促进芽的发育和生长、促进种子萌发、打破芽的休眠及延缓衰老等方面均具有细胞分裂素的活性,且活性高出一般细胞分裂素许多倍。     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

氯化亚锡催化还原合成4-氨基苯基马来酰亚胺研究

本文研究了氯化亚锡催化还原4-硝基苯基马来酰亚胺并合成了一种新型的NPMI类化合物——N-（4-氨基苯基）马来酰亚胺,考察了温度、催化剂、中合剂、萃取剂、酸度和萃取次数等因素对反应的影响,确定了反应的优化条件。在反应温度60℃、n（氯化亚锡）：n（4-硝基苯基马来酰亚胺）=5：1、n（盐酸1：1）：n（4-硝基苯基马来酰亚胺）=20：1、无水碳酸钙作中合剂、乙酸乙酯作萃取剂、萃取次数6次的条件下,4-氨基苯基马来酰亚胺收率在50%左右。     

拉帕替尼中间体4-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯氨基]-6-碘喹唑啉的合成新方法

以廉价易得的邻硝基苯甲醛为原料,通过氰基化、还原、碘代、甲脒生成和Dimroth重排五步反应得到抗肿瘤药物拉帕替尼合成中所需要的中间体化合物4-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯氨基]-6-碘喹唑啉,总收率为52.2%.实验主要在两方面进行了改进,一是采用NH4I-H2O2体系进行碘代;二是利用硫酸二甲酯与N,N-二甲基甲酰胺生成的亚胺盐直接制备N′-(2-氰基-4-碘苯基)-N,N-二甲基甲脒.与其他的合成路线相比,此路线更为廉价和绿色,每步的产率均较高.     

2-氯-3-甲氨基吡啶的制备

2-氯-3-甲氨基吡啶的合成,其生产工艺路线的长短、操作的难易、含量、收率均影响最终产品的性能评价.为此确定一条合理的制备2-氯-3-甲氨基吡啶的工艺路线.     

N-氧化-4-硝基吡啶的合成及表征

以吡啶为起始原料,通过N-氧化和硝化反应合成了N-氧化-4-硝基吡啶.在N-氧化反应中,因用水作为反应介质,钨酸和硫酸为催化剂,不仅降低了反应成本,减少了环境污染,而且N-氧化吡啶的产率较高为96.2%,最终产物的产率也较高为90%.运用MS,IR,1HNMR及13CNMR等方法对标题化合物进行了表征,以证明合成方法的可靠性.     

水葫芦化感物质N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻生长的影响

摘 要：以不同浓度的N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻进行处理,研究铜绿微囊藻的生长曲线、叶绿素a的含量和抗氧化酶的活性.结果表明,N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻的抑制效果比较明显,EC50,7d=5 mg/L.7 mg/L和10 mg/L的N-苯基-2-萘胺培养液在第10天抑制效果分别达到92.7%和96.8%.叶绿素a的含量随着培养液中N-苯基-2-萘胺浓度的升高而降低,在10 mg/L的培养液中,培养时间8 h和24 h的藻叶绿素a的含量与对照相比分别降低了67.4%和75.9% .超氧化物歧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶的活性都随着N-苯基-2-萘胺浓度的升高呈现先上升后下降的趋势,低浓度表现出促进作用,高浓度则表现出抑制作用.     

2-m-N,N-二甲氨基苯丙-2-醇的合成及表征

目的 研究Carbopyronine类荧光染料的重要中间体2-间-N,N-二甲氨基苯基丙-2-醇c的合成.方法 以3-N,N-二甲基苯甲酸和甲醇为原料,经酯化、格氏试剂加成合成标题化合物.结果 以73%的良好收率得标题化合物,用单晶衍射对其结构进行了确证.结论 用IR,1H NMR,元素分析对其进行表征,X-射线分析数据表明其为单斜晶系,P2(1)/c空间群,为标题化合物的量子化学计算提供了丰富的数据.     

4-甲氨基苯甲醛的合成研究

4-甲氨基苯甲醛是重要的医药中间体和有机合成方法学片段,4-甲氨基苯甲醛可由4-溴苯甲醛通过甲胺在封管条件下经Ullmann反应合成,然而由于操作难度大而无法满足药物合成的大量需求,因此,通过对几种反应路线的考察实现了以4-乙酰氨基苯甲醛为原料,经缩醛保护、N-甲基化、碱性水解得到4-甲氨基苯甲醛工业化生产的路线,总收率为91%。该路线操作简单,收率高,所用试剂廉价易得,适合大量制备,具有很重要的经济价值。此外,该分子缩醛在强碱性条件下也可以水解成醛。     

N,N-二甲氨基-1,3-二氯丙烷的合成

本文报导了用1,2,3-三氯丙烷与二甲胺为原料,在40℃、有相转移催化剂和碱存在下,合成N,N-二甲氨基-1,3-二氯丙烷新方法。反应4小时完成,其产率为15～20%。此外,还讨论了相转移倦化剂在N-烷基化和消除反应中的作用。     

N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺,并采用 IR、1H NMR 和13C NMR 对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂 AlCl3用量、反应温度及反应时间对 N-（4-甲氧基苯基）-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂 TBAB 用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺产率的影响。在最佳合成条件下,N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的产率可达94.1%。     

二甲亚砜存在下α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈的反应研究

在二甲亚砜(DMSO)存在下,α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈反应,生成5-苯基-2,3-吡嗪二甲腈和5-苯基-2-吡嗪甲腈.产物的结构得到核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和高分辨质谱的表征,5-苯基-2-吡嗪甲腈的结构还得到X-射线单晶衍射分析的证实.     

N-甲基-2-对二甲氨基苯乙烯吡啶碘盐的合成及分析

研究了N-甲基-2-对二甲氨基苯乙烯吡啶碘盐的合成及分离方法，通过可见吸收光谱、MS谱、HNMR谱分析，证实了其结构和理论预期的一致性。     

格氏反应制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯

本文介绍了一种制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯的方法,该方法以N-甲基吡咯为起始原料,先经过Vils-meier-haack甲酰化反应制得N-甲基-2-吡咯醛,后者经肟化脱水制得N-甲基-2-吡咯腈,该化合物与格氏试剂对甲苯基溴化镁发生格氏反应,经水解得到1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯.在格氏反应中,尝试使用超声波辐射的方法,取得了较好的效果.经过工艺改进,各步反应均达到了较高的收率,总收率达到30.5%,同时对实验中的有关问题做了详细的探讨.