热解析GC用的大容量固相萃取器的开发及其基本特性的探讨

开发了一种用于液体和气体样品中微量组分富集的大容量固相萃取装置。在小金属钛管(内径1．2mm外径1．6mm长6～30mm)的外壁键合上一层聚二甲基硅氧烷(厚0．32mm)，就能有效地萃取多种有机物，结果可用热解吸．气相色谱-质谱联检。     

络合萃取3-氯苯酚的平衡研究

3-氯苯酚(3-Chlorophenol,3-CP)是一种重要的化工原料,但也是一种毒性较大的环境污染物.本文使用最常用的萃取剂——磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,四氯化碳为稀释剂,详细探讨了磷酸三丁酯萃取3-氯苯酚的平衡时间、络合剂种类和浓度、体系的pH、溶质浓度等因素对萃取效果的影响;还比较了四氯化碳、磺化煤油对萃取分配比(D)的影响;同时使用红外光谱定性分析了其络合萃取过程,并建立了萃取模型.实验发现:在常温下,振荡频率为(200±10)rpm,振荡2h,即可达到萃取平衡.与三烷基胺和2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯相比,TBP是萃取3-氯苯酚最好的萃取剂;且萃取分配比随萃取剂浓度的增大而增大.体系的pH是影响萃取效率的关键因素,在pH3～4.5范围内其萃取效果最好.四氯化碳作为稀释剂比磺化煤油好.分配比随溶质3-氯苯酚浓度的减小而增大,这也正是络合萃取的优势.红外光谱分析表明,TBP萃取3-氯苯酚是氢键作用机理,体系的pH不影响萃取机制.根据实验结果和萃取机理,建立了萃取模型,其表观络合萃取反应平衡常数为316.8L·mol-1.本研究结果不仅为萃取理论的发展提供了数据,同时也为3-氯苯酚的提纯及工程处理含酚废水、乃至酸性有机废水的治理提供了参考依据.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

超声辅助萃取-高效液相色谱法测定牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留

 建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测.     

超临界流体萃取塔流体力学特性的研究

推导和建立了描述超临界流体萃取塔两相流体力学特性的数学模型。在Φ25mm连续逆流操作的超临界填料萃取塔、筛板萃取塔和喷淋萃取塔中,应用超临界二氧化碳-异丙醇-水、超临界二氧化碳-乙醇-水两种实验体系对流体力学模型进行了实验验证,计算结果与实验数据吻合较好。     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与PEG-20复合)。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:28m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有SE-30固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g-160μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定杜鹃中的几类黄酮

通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮.用80%甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮,提取液经W aters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以W aters X terraTMC18(150×4.6 mm,φ3.5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定.新方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%.     

N235萃取Cr(Ⅵ)的研究

研究三烷基胺(N235)从硫酸介质中对Cr(Ⅵ)的萃取,考察了不同稀释剂、水相酸度、水相中Cr(Ⅵ)的浓度、萃取剂浓度、温度、相比等对萃取的影响.求得三烷基胺(N235)萃取Cr(Ⅵ)的过程热效应△H=-26.2 kJ/mol.研究表明三烷基胺(N235)是一种从废水中萃取分离Cr(Ⅵ)的优良萃取剂.     

1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-(5)与中性磷萃取剂对La(Ⅲ)的协同萃取

1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-(5)(以下简作PMTFP,在反应式中用HA代表)系4-酰基吡唑酮-(5)类螯合萃取剂,这类萃取剂是Jensen于1959年首先提出的,1963年国内就开始将这类萃取剂应用于镧系元素的萃取和放射化学的分离分析中.国外自1965年以来也做了大量工作,迄今已用于50多个元素的萃取.实践证明,这是一类优良的萃取剂.4-酰基吡唑酮-(5)类萃取剂与中性磷类萃取剂的协萃体系也已开展了一些工作.其中以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-(5)(简作     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

新疆哈密瓜细菌性斑点病病原的鉴定

2000年6-8月从新疆北部主要哈密瓜产区采集分离纯化11个哈密瓜细菌性斑点病菌株,经致病性测定和细菌形态学、培养性状、生理生化特性及G Cmol%含量测定,确定采自叶片病斑上的9个供试菌为丁香假单胞菌黄瓜致病变种（Pseuodomonas syringae pv.lachrymans),而侵染果实的病原菌可能还包括果斑菌（Acidororax.arenae subsp citrulli)。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

当代大学生幸福感缺失现象探析

幸福是人类追求的终极目标,也是一个永恒的伦理话题,人类对幸福的自觉追求是推动社会历史进步的动力之一.中国当前社会正处在空前的转型时期,当代大学生幸福感的缺失在相当程度上存在,并呈现出上升趋势.究竟是什么原因导致此现象的出现?作者从对幸福和幸福感的考证入手,具体分析了当代大学生幸福感缺失的原因,并在此基础之上提出了相应的解决之策.     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。