一锅多组分反应合成3-(2-(芳基乙炔)苯基)喹唑啉酮

以2-(芳基乙炔)苯胺、2-氨基芳基甲酸甲酯、原甲酸三乙酯为反应物,通过一锅多组分反应,在无需外加溶剂的条件下,以中等到良好的产率(30%～71%)实现了系列3-(2-(芳基乙炔)苯基)喹唑啉酮类化合物的合成.该类化合物可以作为新型的受体应用在自由基串联环化反应中,合成喹唑啉酮并喹啉化合物类含氮杂环.     

[BPy][HSO4]离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

经典的Biginelli反应用HCl作催化剂,通常产率较低(20%～50%).以[BPy][HSO4]离子液体为催化剂考察了Biginelli反应在不同温度和溶剂下的反应特点,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率70.7%～92.1%.该方法操作简单方便,产率、纯度较经典的Biginelli反应有较大的提高和改善,具有一定实用价值.     

3-甲基-5-苯基-(2-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

文章以2-萘酚、氯仿为原料,碱性条件下,利用微波促进Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-l-萘甲醛,系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer-Tiemann反应的影响。研究结果表明:利用微波加热,以无水乙醇作溶剂,碱性介质中,2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1∶2.3,微波辐射温度设置为70℃~75℃,加热时间18m in,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56.8%,与传统加热方法相比显著缩短了反应时间,产率有所增加。     

5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成

以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。     

3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率（47%）合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.     

原甲酸三乙酯法合成1-取代-1,2,4-三唑-5-酮

目的研究1-取代-1,2,4-三唑-5-酮合成的新方法。方法用原甲酸三乙酯和氨基甲酸乙酯为原料,磺基乙酸乙酯作为催化剂,合成中间体乙氧甲叉基氨基甲酸乙酯,然后在醋酸盐和三乙胺催化作用下,以二乙醇二甲醚为溶剂,和苯肼缩合环化,合成了1-苯基-1,2,4-三唑-5-酮。用同样的方法,改用取代苯肼为原料,1,4-二氧六环作溶剂,提高反应温度,又合成了3种1-取代-1,2,4-三唑-5-酮衍生物。结果合成的4种化合物产率都在60%以上,并且对这4种目标化合物的结构进行了表征。结论为1-取代-1,2,4-三唑-5-酮的合成提供了新途径,具有较好的应用前景。     

α-蒎烯高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷的研究

笔者以α-蒎烯为原料高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷。探讨了过氧乙酸浓度及用量、碳酸钠用量、溶剂类型、反应温度及反应时间等对α-蒎烯转化率、2,3-环氧蒎烷选择性及产物组成的影响;确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度为0～10℃;过氧乙酸浓度2.0 mol/L,α-蒎烯与过氧乙酸物质量之比为1∶1.1;α-蒎烯与碳酸钠物质量之比为1∶1.2;反应时间2 h;以氯仿为溶剂,溶剂用量为α-蒎烯与氯仿体积比1∶1.7。在此条件下α-蒎烯转化率为99%以上,2,3-环氧蒎烷的选择性大于95%,反应产物中主要杂质α-龙脑烯醛和3-蒎酮的含量仅为3.3%和1.2%左右。     

羰基化合物与二卤海因的α-卤代反应

报道了脂肪(环)酮与1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)在甲醇中、室温下进行的α-溴代反应,并在此基础上,进一步报道了以脂肪(环)酮、β-酮酯和丙二酸酯为底物,使用1,3-二氯-5,5-二甲基海因(DCDMH)和对甲苯磺酸在乙腈中、室温下进行的α-氯代反应.其中β-酮酯和丙二酸酯以87%~96%的高收率得到α-单氯代反应产物.     

含聚油泥微波热解强化技术研究

以含聚油泥微波焚烧残渣作为微波吸收剂加入到含聚油泥中,研究焚烧残渣对含聚油泥的微波热解过程的强化作用。实验结果表明在微波作用下,微波吸收剂的加入对热处理过程特征没有影响,依然分为快速升温、微波干化、烃类物质微波蒸发、微波热解和微波焚烧5个阶段。但是,微波吸收剂的加入能够加速油泥的微波热解过程,当微波吸收剂的加入量为原料的3%时,能够有效的缩短微波热解过程时间近80%,缩短了整个微波热处理过程时间近3/5左右;而当加入量为5%时,微波热解过程时间缩短了约90%,进而整个微波热处理过程时间缩短了2/3,从而达到高效节能的目的。随着微波吸收剂添加量的增加,油泥微波热处理产物冷凝回收液和不凝气的生成速率曲线的基本特征保持不变。然而,随着微波吸收剂的增多,油品的回收率呈先增大后减小趋势,当吸收剂添加量达到3.0%左右时,油品的回收率最高,可达80%左右。     

一种915 MHz低功率微波高效微带整流电路研究

设计实现了一种基于微带结构的微波整流电路,研究了在不同输入功率下的微波整流效率.该整流电路采用肖特基二极管的倍压式整流电路设计,针对输入微波功率的大动态范围进行了优化设计.通过软件仿真和加工实测,表明在0 dBm至20 dBm的微波输入功率下,该整流电路均可获得不低于50%的直流转换效率.在17 dBm的微波输入功率下,整流电路效率达到了78.8%.     

MgCl_2·6H_2O微波分解的规律

本文采用高效、快速、节能的微波技术对Mg Cl2·6H2O进行分解,通过热重分析﹙TG﹚、滴定分析和X射线衍射分析﹙XRD﹚等方法考察微波功率和时间对Mg Cl2·6H2O失重率、Cl-/Mg2+摩尔比、微波分解温度的影响规律,并对Mg Cl2·6H2O的微波分解和热分解进行了能耗分析。结果表明:当微波功率恒定时,随着微波辐射时间的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率先升高后趋于平缓,Cl-/Mg2+摩尔比先减小后趋于平缓,微波后样品温度先降低后升高,最后趋于平缓;当微波辐射时间恒定时,随着微波功率的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率和微波后样品温度呈递增趋势,Cl-/Mg2+摩尔比呈递减趋势;相比传统热分解过程,Mg Cl2·6H2O微波分解节能、省时,降低成本,具有潜在的工业应用价值。     

微波技术在化学萃取中的应用

介绍了微波萃取技术的原理和特点，综述了影响微波萃取的因素和微波萃取的研究和应用，展望了微波技术的前景，提出了微波技术的发展方向的建议、     

微波辐射下有机混合溶剂提取芝麻杆中木质素

采用1,4-丁二醇与丙三醇的混合溶剂作为萃取剂,微波辐射从芝麻秆中提取木质素.研究了微波辐射功率、微波辐射时间、固液比和萃取剂质量分数对芝麻杆中木质素提取率的影响,运用L9(34)正交试验对提取条件进行了优化.结果表明,影响木质素提取率的主次因素为微波辐射功率、萃取剂浓度、微波辐射时间及固液比.最佳提取条件:微波辐射功率900W,微波辐射时间40min,固液比1∶12(g∶mL),萃取剂质量分数ω=90%,木质素的萃取率为65.3%.萃取剂蒸馏除去水分可重复循环使用.     

考虑磁控管不稳定性的微波徳拜介质加热

实际工作中的磁控管输出微波的功率,相位和频率均是不稳定的.本文采用有限元(FEM)计算方法,结合蛙跳技术首次模拟了考虑磁控管不稳定性时微波对矩形谐振腔中徳拜介质的加热.结果表明,磁控管的不稳定性会严重影响到微波对矩形谐振腔体中徳拜介质的加热,尤其是被加热的介质物理尺寸较小的时候这种影响更为明显.磁控管的不稳定性还会影响到微波加热的可重复性,因此在设计微波化学反应器,计算以磁控管作为微波源的微波加热时必须要考虑磁控管的不稳定性.本文建议在研究微波化学反应机理时采用稳定性更好的固态源.     

制备方法和条件对ITO粉体吸波性能的影响

分别采用化学共沉淀法和水热-煅烧法制备ITO粉体,并通过测定所得ITO粉体在8～12 GHz频率段的微波吸收率,考察制备条件和制备方法对ITO粉体微波吸收性能的影响。研究表明,采用水热-煅烧法制得的ITO粉体微波吸收性能优于化学共沉淀法得到的ITO粉体微波吸收性能,最大吸收率可达-34 dB,频宽为8.8～10.5 GHz。水热-煅烧法中,水热反应温度影响ITO粉体的微波吸收性能,随水热反应温度的增加,微波吸收率先增大后降低;随煅烧温度的增加,ITO粉体微波吸收率下降。     

微波对食品微生物的非热生物效应与微波杀菌技术

微波杀菌技术快速、高效、安全、保鲜,广泛应用于食品工业.微波对食品微生物具有热效应和非热生物效应,但其机理尤其是微波非热生物效应的机理,至今还不十分清楚.重点探讨了微波的非热生物效应,并结合微波杀菌的特点,提出今后的主要研究方向仍是微波非热生物效应的机理及脉冲微波杀菌技术.     

Adjustable character of microwave attenuation in BaTiO3 electrorheological fluids

The behavior of microwave attenuation in BaTiO3 electrorheological fluids is studied when considering microwave propagation in the directions perpendicular and parallel to the particle chains, respectively. In the former case, the microwave attenuation increases with field strength when the particle concentration is low, and the increase of the particle concentration can also increase the microwave attenuation. However, when the particle concentration exceeds a critical value, the attenuation will first increase then decrease with field strength. At the same time, the higher the field strength, the greater the change of microwave attenuation. Moreover, there is a saturation field strength. When the field strength is lower than the saturated one, the change of microwave attenuation is fast. On the other hand, in the case of microwave propagation parallel to the particle chains, the microwave attenuation increases with the field strength monotonously. In addition, the variation of microwave attenuation with the field strength shows relaxation effect. The adjustable character of microwave attenuation in BaTiO3 ER fluids can be attributed to the dielectric changes resulting from the field-induced-structural transformation and the polarization of BaTiO3.     

稠油微波脱水的实验研究

稠油由于黏度高、比重大,脱水具有很大的技术困难.利用微波辐射进行了稠油脱水的室内实验,对微波脱水与常规热沉降脱水方法进行了比较,并研究了微波处理方式和原油含水率对微波脱水效果的影响规律.研究表明,稠油微波脱水较常规加热沉降脱水效果好、速度快,具有较好的发展前景,微波功率、作用时间、乳化液含水率等参数对稠油微波脱水效果有较大影响.研究结果对于稠油微波脱水技术的实际应用具有指导意义.