以甲酸溶液为介质的磁性介孔硅纳米材料的制备及其吸附性能

以甲酸溶液为介质,采用溶剂热法、改良的Stober法,用聚乙烯-聚乳酸共聚物做模板剂制备磁性介孔硅纳米材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、综合物性测量系统(PPMS)、比表面积及孔径分布测量仪等分析测试手段对所得磁性介孔硅纳米材料进行表征,并研究了其吸附性能。结果显示,以0.2mol/L甲酸溶液为介质制备的磁性介孔材料孔径为8.2nm、比表面积为258m2/g、孔体积为0.32cm3/g,饱和磁化强度达53A·m2/kg。这种磁性介孔硅纳米材料对牛血清蛋白、中性红、亚甲基蓝等物质有良好的吸附能力,其饱和吸附量分别达到53.6、24.1、66.8mg/g,表明制备的磁性介孔硅纳米材料在复杂环境样品的分离和富集方面具有一定的应用前景。     

低温溶液旋涂法制备钙钛矿太阳能电池用介孔TiO_2及其特征

采用低温溶液旋涂法成功制备了钙钛矿太阳能电池用介孔TiO_2层。利用场发射扫描电镜(FSEM)、X射线衍射仪(XRD)、倒置金相显微镜(SMM)对介孔TiO_2的形貌及组织结构进行了表征。结果表明:匀胶时间为20s、转速为1000r/min,旋涂时间30s、转速为4000r/min,制备的介孔TiO_2层为锐钛矿型,平均粒径为3μm左右,组织分布均匀,纯度高,可运用于快速制备高效钙钛矿太阳能电池。     

非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱

通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L~(-1)Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在5~70μg·m L~(-1)、樟柳碱在5~30μg·m L~(-1)、山莨菪碱和东莨菪碱在2~25μg·m L~(-1)的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L~(-1).该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.     

ZrO2改性Al2O3纳米介孔材料性能研究

采用化学沉淀法制备了ZrO_2、Al_2O_3与ZrO_2-Al_2O_3材料,利用X射线衍射分析考察了焙烧温度对材料的结构性能的影响;利用ZXF-6型自动吸附仪分析了ZrO_2与Al_2O_3之间的相互作用对织构性能的影响;利用氨气程序升温脱附测试了各材料酸性位和酸量大小及其变化.结果表明,ZrO_2和Al_2O_3之间的相互作用对结构性能和织构都有稳定作用,1 000℃高温老化后的ZrO_2-Al_2O_3以四方相的ZrO_2和γ-Al_2O_3两种物相存在,比表面积为88 m2/g,孔容为0. 22 m L/g,孔径为9. 8 nm,属于纳米介孔材料.新鲜材料表面酸性大小排列顺序为,ZrO_2Al_2O_3ZrO_2-Al_2O_3,老化后的ZrO_2-Al_2O_3表面酸性不稳定,有待继续改进.     

特定酸度条件下的有序介孔SiO_2的制备与表征

采用水解缩合法在不同酸度条件下制备了介孔SiO2材料,研究了特定酸度条件下有序介孔SiO2的制备条件及不同酸度对有序介孔SiO2孔径大小的影响,并通过小角X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和扫描电镜手段对制备的样品进行了表征.结果表明,控制酸度范围可以得到所需孔结构的有序介孔SiO2纳米材料,最佳酸度条件为1~2 mol/L,0.01 mol/L~0.5 mol/L时,介孔有序度降低,孔径变大,小于0.001 mol/L时,SiO2介孔消失.     

复合材料PAA-PNIPA/APS-SBA-15的制备及其药物缓释性能

采用功能性聚合物对氨基改性的介孔氧化硅SBA-15进行负载改性,将丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺引入孔道内,经自由基聚合反应制备了功能性介孔纳米材料PAA-PNIPA/APS-SBA-15.分别用X射线衍射仪、透射电镜、氮气吸附脱附技术、傅立叶红外光谱等分析手段对该材料的结构和形貌进行了表征,并进行了药物释放试验.结果表明,聚合物负载在介孔材料的孔道中实现了双重复合改性,复合后介孔材料的孔体积为0.313 1 cm3/g,比表面积为171.4 m2/g,该复合材料仍然保持了介孔材料的有序结构,具有药物缓释特性,可同时具有pH敏感性和温度敏感性.     

离子液体-三维石墨烯复合材料修饰电极的制备及其电容性能的研究

利用水热还原法制备了多孔三维石墨烯(3DGR),按不同质量比将其和离子液体(IL)[BMIM]PF_6混合后制备IL-3DGR复合材料,滴涂于玻碳电极(GCE)表面制备出相应的修饰电极(IL-3DGR/GCE).运用循环伏安法、交流阻抗法和恒电流充放电法测试了复合材料的电化学性能,考察其电容性能的优劣.结果表明3DGR与[BMIM]PF_6质量比为1∶125的复合材料的性能最佳.在1.0 mol·L~(-1)KOH溶液中,以0.15 m A·cm~(-2)电流密度进行1000次充放电循环测试,其最终比电容量为2.46m F·cm~(-2),容量保持率达82.02%,表现出较好的电容性能.     

CdS光化学修饰介孔TiO_2及其增强的可见光催化活性（英文）

【目的】提高介孔TiO_2材料的光催化活性。【方法】采用蒸发诱导自组装法(EISA),以四氯化钛和钛酸丁酯为钛源,嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)为模板剂,制备介孔TiO_2。用光化学修饰法将CdS掺进介孔TiO_2中,合成对可见光有较好响应的复合材料,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、原子吸收分光光度法(AAS)和光催化等手段对样品进行表征。【结果】XRD和TEM结果表明成功合成有序的六方介孔材料;AAS确定复合材料中Cd的含量为0.96mg/g;光催化于500 W氙灯下以2×10~(-5)mol/L次甲基蓝(MB)为模型污染物,结果显示CdS/TiO_2复合材料的可见光催化活性明显提高。【结论】光化学修饰法制备的介孔CdS/TiO_2复合材料可增强其可见光催化活性。     

氮掺杂层次孔碳纳米材料的合成及其电化学储能

为了制备性能优良的电化学储能电极材料,利用分子自组装技术,将甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈聚合后的产物进行碳化和活化,得到具有大孔、介孔和微孔的氮杂层次孔碳纳米材料.分别采用扫描电镜、透射电镜、氮气吸附脱附、X线光电子能谱、恒流充放电、循环伏安及交流阻抗等测试方法和手段对材料的形貌、结构及电容性能进行表征.实验结果表明:所得氮杂孔碳纳米材料比表面积为698 m~2/g,孔容为0.42 cm~3/g.在电流密度为0.2 A/g时,该材料比电容量为241.9 F/g,且具有较好的循环稳定性,在2 A/g下循环5 000圈后,比电容值仍能保持在初始容量的93.6%.将其组装为对称超级电容器,能量密度和功率密度分别达到19.6 W·h/kg和200 W/kg,高于目前一些商业化的电容器数值,说明该氮杂层次孔碳纳米材料在超级电容器方面展示出很好的应用前景.     

硝酸改性的SAPO-11模板炭的孔径分布及电化学性能研究

利用质量分数为60%硝酸直接氧化以SAPO-11为模板、蔗糖为碳源、2步液相浸渍法合成的介孔炭,并对材料的形貌和结构进行了表征.结果表明,介孔炭的表面形貌和孔道结构发生了变化,且成功地修饰了含氧官能团,其比表面积由967.8 m2/g增大到1 015 m2/g,孔容由0.61 cm3/g提高到0.84 cm3/g.综合分析多孔炭材料在1 mol/L H2SO4电解液中的电化学性能,结果表明硝酸氧化后的多孔炭材料具有更大的比电容(189 F/g),比电容保持率达96.8%,以及较好的导电性和循环性能.     

雨生红球藻无菌化处理及其对生长和生理的影响

实验研究了雨生红球藻FACHB-712藻株对氨苄青霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素4种抗生素的敏感性以及这4种抗生素对FACHB-712藻株生长的影响,结果表明:低质量浓度的链霉素、卡那霉素、庆大霉素对FACHB-712藻液中的细菌具有明显的抑制作用.但链霉素和卡那霉素的质量浓度为10μg·m L~(-1)时,雨生红球藻FACHB-712藻株的生长受到明显抑制,庆大霉素的质量浓度低于10μg·m L~(-1)时,对FACHB-712藻株的生长无明显影响.氨苄青霉素质量浓度为10~200μg·m L~(-1)时,对FACHB-712藻株生长具有促进作用,质量浓度为500μg·m L~(-1)时,则对FACHB-712藻株生长有一定的抑制作用.在此基础上,采用6种方法添加抗生素,除了A(300μg·m L~(-1)的氨苄青霉素和5μg·m L~(-1)庆大霉素连续处理6 d)和B(300μg·m L~(-1)的氨苄青霉素和5μg·m L~(-1)卡那霉素连续处理6 d)两种处理方法外,其他处理方法均能获得无菌藻株.无菌藻株与有菌藻株相比较,无菌藻株不易老化,游动营养细胞较多,厚壁孢子数量较少,但无菌藻株与有菌藻株在潜在最大光合效率、潜在最大光合速率、耐受强光的能力以及对光强的利用能力等光合能力方面无统计学上差异(P0.05).     

MCM-41负载Co3O4复合超电容电极材料的电化学性能

采用灌注法将硝酸钴Co( NO3)2·6H2O负载到介孔氧化硅MCM-41孔道内,经煅烧得到Co3O4/MCM-41-x(x表示四氧化钴Co3O4与MCM-41的质量比)复合材料.利用X射线衍射、透射电子显微镜、N2吸附-脱附、循环伏安和交流阻抗技术研究了材料的化学组成、结构特征及电化学性能.结果表明,该材料的比表面积为280～440 m2/g,孔体积为0.22～0.34 cm3/g.Co3O4的负载量、扫描速率以及电解液浓度对材料的电化学性能均有显著影响.当x=1.6、扫描速率为3 mV/s、电解液为6 mol/L KOH溶液时,材料比电容高达308 F/g,500次循环测试后比电容保留率为91.3％.     

玉米面衍生的三维孔碳电极材料的绿色合成与超级电容器性能

为了获得性能优异的超级电容器电极材料,选择廉价的玉米面作为碳前驱体,利用简单的硬模板方法,以容易水洗去除的碳酸钠为大孔模板、氢氧化钾为活化试剂,制备了兼具大孔、介孔和微孔的三维分级孔碳材料.分别采用扫描电镜、氮气吸附脱附、恒流充放电、循环伏安及交流阻抗等测试方法,对材料的形貌、孔结构和电化学储能性能进行表征.结果表明:所得孔碳材料具有良好的分级孔结构特点,其比表面积高达1 365.2 m2/g.电流密度为0.5 A/g时,比电容高达245 F/g;电流密度为20 A/g时,电容量保持率为93.5%.在5 A/g的电流密度下,循环10 000圈后,电容量仍能保持在97.3%.组装所得对称超级电容器的能量密度和功率密度分别达到29.2 W·h/kg和500.6 W/kg,说明该孔碳材料在超级电容器方面具有很好的应用前景,合成方法成本低、绿色环保,预计能够在大规模制备三维孔碳基纳米材料方面得到广泛应用.     

胭脂红与dsDNA相互作用在有无纳米TiO_2掺杂的碳糊电极上的比较研究及其应用(英文)

与裸碳糊电极相比,胭脂红与dsDNA的嵌插作用在TiO_2掺杂的碳糊电极上得到增强.这是由于纳米TiO_2的存在,增加了胭脂红的电子传递速率.基于胭脂红与dsDNA的强嵌插作用,当dsDNA的浓度在21.24~127.44μg·mL~(-1)时,胭脂红的氧化还原峰电流下降值与dsDNA的浓度成正比,检测限为16.04μg·mL~(-1).而在裸电极上,dsDNA的浓度范围为31.76~74.34μg·mL~(-1),检测限只有30.32μg·mL~(-1).对于这两种电极,胭脂红与dsDNA的结合常数分别是4.92×10~8,6.41×10~7L·mol~(-1),结合比均为1∶2.因此,胭脂红与dsDNA在纳米TiO_2掺杂的碳糊电极嵌插作用被用于测定合成样品中的dsDNA,平均回收率在96.02%~102.5%.     

交替假单胞菌BYS-2产褐藻胶裂解酶条件研究

以褐藻酸钠作为褐藻胶裂解酶产生菌初筛培养基唯一碳源,从鲍鱼养殖水样中分离获得一株产褐藻胶裂解酶的微生物,形态学和分子生物学16S rDNA鉴定结果显示,该菌株为交替假单胞菌Pseudoalteromonas sp.BYS-2.对该菌株进行产酶条件研究,获得最适产酶配方为:褐藻酸钠1 g·L~(-1),葡萄糖0.5 g·L~(-1),酵母膏10g·L~(-1),黄豆饼粉3 g·L~(-1),(NH_4)_2HPO_4 3 g·L~(-1),初始培养基pH8.0;最佳产酶条件为:接种量2%(体积分数),装液量50 m L/250 m L,发酵温度20℃,摇床转速200 r·min~(-1),在此条件下发酵24 h酶活力可达5.29 U·m L~(-1),比优化前(1.57 U·m L~(-1))提高2.37倍.     

辛醇辅助磁固相萃取-HPLC检测环境水中酚类物质

建立了一种磁固相萃取(MSPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定环境水样中的5种酚类化合物(双酚A、双酚AF、四溴双酚A、辛基酚和壬基酚)的方法.利用磁性纳米材料易分散、分离速度快的特点,以辛醇和Fe3O4@壬酸磁性纳米材料为萃取剂,辛醇通过涡旋混合吸附在磁性材料上,构成Fe3O4@壬酸@辛醇体系,实现对目标物的高效、快速吸附.实验考察了影响目标物萃取效率的条件,在最佳条件下,5种酚类化合物的线性范围为0.5~100.0μg·m L~(-1)(R20.998),检出限(LODs)范围为0.07~0.16μg·m L~(-1)(S/N=3),样品的加标回收率在88.7%~98.2%,相对标准偏差(RSDs,n=5)范围为2.9%~5.9%.     

黄色短杆菌MDVR2-21发酵培养基的优化

以一株黄色短杆菌MDVR2-21为研究对象,利用响应面法对其发酵培养基进行优化,以提高L-缬氨酸产量.首先通过单因素实验确定了最适碳源为葡萄糖,最适无机氮源为硫酸铵,最佳有机氮源为黄豆饼粉和玉米浆.然后采用Plackett-Burman实验进行优化设计,筛选出影响L-缬氨酸生成的3个重要因素分别为葡萄糖、黄豆饼粉和硫酸铵.最后通过最陡爬坡实验及响应面中心组合设计获得最优发酵培养基配方为葡萄糖103.37 g·L~(-1)、黄豆饼粉23.96 g·L~(-1)、硫酸铵30.93 g·L~(-1)、玉米浆6 g·L~(-1)、酵母膏2.4 g·L~(-1)、Mg SO4·7H_2O 0.6 g·L~(-1)、KH_2PO40.4 g·L~(-1)、Fe SO4·7H_2O 0.01 g·L~(-1)、Mn SO4·3H_2O 0.01 g·L~(-1)、Ca CO_335 g·L~(-1)、VB1100μg·L~(-1)、VH 100μg·L~(-1),p H 7.0.在优化培养基条件下摇瓶发酵48 h,L-缬氨酸产量达到33.2 g·L~(-1),较优化前L-缬氨酸产量提高了10.32%.     

模板剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响

分别以三嵌段聚合物F127、P123以及P123/F127作为模板剂,酚醛树脂为有机碳源,采用溶剂挥发自组装法制备有序介孔碳材料。采用XRD,TEM和N2吸/脱附等手段对有序介孔碳进行表征,研究F127、P123及P123/F127复合模板剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响。结果表明,使用单一模板剂时,F127较P123更易产生有序六方介孔结构;使用P123/F127复合模板剂,介孔碳有较好的二维六方有序性,介孔孔容和比表面积较单独使用F127作模板分别提高了50%与31%;当m(P123)/m(F127)=1/3时,所得介孔碳BET比表面积为498.5 m2/g,介孔孔容和比表面积分别为0.173 cm3/g和167m2/g,平均孔径为3.41 nm。     

球形氧化镍粉末对乙醇的电催化性能的研究

通过水热-热分解法制备球形介孔氧化镍粉末,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和比表面积仪对氧化镍粉末的形貌和结构进行表征;通过循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱的测试,系统研究该种粉末在碱性介质中对乙醇的电催化氧化活性.结果表明：所得到的氧化镍粉末为球形,比表面积为35 m2·g-1,平均孔径为15.88 nm;该粉末对乙醇具有良好的催化活性,氧化电流随乙醇浓度和扫描速率的增大而增大,在0.60 V电位下保持1000 s,球形多孔氧化镍对乙醇氧化催化的电流衰减率为0.075%,稳定性比较好.循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱测试表明,球形介孔NiO/玻碳电极( NiO/GCE)对乙醇的催化氧化反应机理为扩散控制.     

珠江广州-东莞河段重金属污染状况及分布特征

利用原子吸收和原子荧光光谱分析,对珠江广州-东莞河段重金属的污染状况及分布特征进行调查.结果发现,Cu、Pb、Zn、Cr、As在水溶液中的浓度分别为(括号中为平均值):9.1~16.3μg·L~(-1)(11.3μg·L~(-1))、3.7~11.1μg·L~(-1)(6.8μg·L~(-1))、141~79.7μg·L~(-1)(116μg·L~(-1))、3.0~17.4μg·L~(-1)(6.8μg·L~(-1))、2.3~4.0μg·L~(-1)(3.3μg·L~(-1));在悬浮颗粒物中的含量分别为:1.7~31.2μg·L~(-1)(10.2μg·L~(-1))、6.5~27.1μg·L~(-1)(15μg·L~(-1))、6.6~114μg·L~(-1)(37.6μg·L~(-1))、0.8~22.9μg·L~(-1)(7.2μg·L~(-1))、0.3~3.0μg·L~(-1)(1.2μg·L~(-1)).污染水平高低顺序为ZnCuPbCrAs,广州河段污染较东莞河段严重,且污染指数均呈现上游高下游低的分布特征.Cu、Pb、Zn、Cr、As的颗粒物-水分配系数对数值(log Kp)分别为:4.16±0.16、4.79±0.27、3.73±0.21、4.33±0.67、3.93±0.15,表明河水中的重金属易于富集到悬浮颗粒物中.