阳极氧化法制备多孔氧化铝膜的形成过程研究

采用阳极氧化技术,研究了电压对多孔氧化铝膜生长过程的影响。使用扫描电镜(SEM)对在草酸-水-乙醇体系中形成的多孔氧化铝膜形貌进行观测。结果表明,在第二步氧化过程中,在40 V氧化电压下,多孔氧化铝膜的有序度和孔径随反应时间延长而降低;在80 V下,经过长时间反应,AAO膜表面腐蚀严重,难以获得平整的多孔结构。预氧化过程所形成的薄氧化层有效保护了多孔氧化铝表面,同时对多孔结构具有短距离诱导作用。改变氧化电压、电解质浓度和反应时间,有序孔排列的结构参数也有所改变。高电场下,孔道的相互作用促进了其生长分化,形成了两种不同的孔道结构。     

多孔阳极氧化铝膜制备方法的研究进展

多孔阳极氧化铝膜(Anodic Aluminum oxide,AAO)具有孔洞垂直于铝基底且平行排列的六方连续结构,因其孔间距高度可调,孔径分布均匀,在催化、合成金属纳米线、传感、过滤和仿生等领域都有很高的应用价值。简要介绍了自组织有序多孔AAO膜的结构参数特点,并简述了制备自组织AAO模板不同制备方法的研究进展,力求思路清晰并合乎逻辑。     

大孔径多孔氧化铝膜的制备

本文使用磷酸和草酸的混合溶液为电解液,在90V电压下,控制电解液温度在5～10℃制备了平均孔径高达200nm,开孔密度为1.7×109pores/cm2的多孔阳极氧化铝（AAO）膜。与使用单一酸为电解质相比,使用混合酸制备大孔径氧化铝膜所需的电压较低,电流密度较小,对氧化温度的要求也不苛刻。     

多孔氧化铝膜的制备及其表征

在硫酸、磷酸及草酸溶液中 ,通过阳极氧化铝箔制备出了多孔氧化铝模板 ,用阶梯降压法将氧化铝层与铝基底分离 .透射电镜结果表明 :这种膜的孔间距 ,孔径以及晶胞尺寸均随所加氧化电压的增加而增加 .通过 FT- IR谱发现 ,在阳极氧化过程中 ,电解液阴离子也参与了多孔膜的形成 .XRD谱证明形成了无定形氧化铝     

高度有序多孔氧化铝膜的制备和研究

分别用一步和二步阳极氧化法制备了多孔氧化铝膜，制备出了高度有序、六方柱形结构的多孔氧化铝膜。用原子力显微镜观察了不同电化学抛光条件下抛光铝样品表面的微观结构，探索出了电化学抛光预处理的最佳工艺条件：在温度为10℃、乙醇和高氯酸体积比为4：1的混合液中，于恒电压55V的条件下，对铝片进行电化学抛光30s．为进一步组装各种纳米结构材料打下了基础．     

纳米孔阵列阳极氧化铝膜的制备与形貌观测

报道了用阳极氧化法在高纯铝片上制备含有纳米孔阵列的阳极氧化名膜技术，并用原子力显微镜（AFM）和扫描电子显微镜（SEM）对样品形貌进行了分析。结果表明，阳极氧化处理后的铝片明显地分成了未反应的铝、阻挡层氧化铝和多孔层氧化铝3层结构，且阻挡层处在铝和多孔层之间，具有弧形底部。多孔层氧化铝中孔的大小约为50nm，孔间距约为100nm，且这些孔有规律地排列形成纳米孔阵列。     

在AAO模板上用溶胶—凝胶法制备TiO_2纳米管阵列

用二次阳极氧化法在草酸电解液中制备出有序多孔阳极氧化铝(AAO)模板,采用溶胶-凝胶法在负压辅助条件下用钛酸四丁脂Ti(OC_4H_9)_4为TiO_2前驱体溶胶浸渍AAO模板,450℃下热处理制备长度和孔径可控的TiO_2纳米管的阵列结构.剥离去除模板后,用FE-SEM、XRD对产物形貌、晶型进行表征和分析.结果表明,制备的TiO_2纳米管长约3μm,外径130 nm,内径100 nm,与AAO模板的孔径相当,且单根TiO_2纳米管分散性较好,管与管之间无团聚,说明负压辅助可提高TiO_2纳米管的连续性.XRD分析显示,TiO_2纳米管呈锐钛矿相晶型.     

电解液性质对阳极氧化铝膜形貌的影响

通过对不同p H的电解液中的铝片进行阳极氧化,研究电解液性质和添加剂对强电解液中阳极氧化铝(anodic alumina oxide,AAO)形貌的影响,并采用场发射扫描电镜对氧化膜的表面和侧面进行表征。研究结果表明:电解质溶液是影响AAO膜整体形貌的主要因素,溶液的p H对AAO膜的表面形貌有较大影响;常用的酸性电解质如硫酸、草酸、磷酸等溶液可制备有序性较好的AAO膜;在Na OH、氨水等碱性电解液中,可以制备小孔径的AAO膜,但难以形成有序性较好的表面形貌;添加剂的加入可显著改善电解液性质和氧化膜构型,得到更为规则有序的孔洞结构;电解液性质对阳极氧化铝膜形貌有重要影响。     

硅基氧化铝模板的制备

多孔氧化铝(PAA)以其支持均匀有序的纳米级微孔、自身可被大面积制备和在450 nm左右的蓝光发射等特性,成为纳米级材料理想的宿主.通过自组织作用形成的多孔氧化铝具有纳米级的孔径、并且具有尺寸可调等很多优点,因此在制备纳米量级的纤维、纳米棒、金属管、半导体等新型材料上,多孔氧化铝已经成为一种常用的模板.本文通过电子束蒸发在硅衬底镀一层铝膜,然后在酸性电解质溶液中阳极氧化制得多孔氧化铝模板,采用X射线衍射(XRD),电子扫描显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)对其结构、表面形貌和性能进行了分析.     

玻璃基底上多孔氧化铝模板的制备

利用磁控溅射在玻璃基底上直接溅射一层铝薄膜,然后利用阳极氧化制备了多孔氧化铝模板,扫描电子显微镜图片显示在195V、60s的条件下获得的多孔氧化铝模板孔道排列规则,且双向贯通.这种方法为在玻璃等硬质基底上制备规则的纳米结构提供了一种有效途径.