原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅

论述了大气污染中PM2．5颗粒物的危害,通过筛选样品采用了HNO3＋H2O2＋HF消解体系,建立了测定PM2．5中镉、铅的原子吸收光谱法．测试结果表明,Cd和Pb两种金属的检出限分别为0．00601μg／L、0．0600μg／L;线性相关系数R〉0．999,线性关系良好;RSD≤2．1％,仪器精密度良好;实际样品加标回收率Cd为91．4％,Pb为86．0％．该方法简单、方便、可靠,测试成本较低,适合测定PM2．5中的镉、铅．     

高压密封罐消解双光道原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法研究

建立密封消解氢化物发生原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法。对密封消解原子荧光光谱法同时测定铅和汞的各参数条件进行研究。在最佳测试条件下,铅方法捡出限为0．04ng／ml,样品加标回收率为97．4％～103．0％;汞方法检出限为0．02ng／ml,样品回收率为96．0％-99．6％。本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于PVC及其制品中总铅和总汞的测定,结果满意。     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

城市路面径流雨水铅含量的测定

采用微波消解技术作为测定城市路面径流雨水中铅的预处理方法，研究了碘化钾一甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法（AAS）测定城市路面径流雨水中的微量铅。这种消解方法只需12min就可达到对含铅水样完全消解的目的，该方法无论从时间上还是从能耗上明显优于样品的传统电热板加热消解法。测定结果表明，这种方法的精密度和准确度均取得了满意的效果，变异系数为1．93％～3．82％，加标回收率为95％～105％。     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中的铅和镉

本文提出了一种在酒石酸铵—氨水体系中用阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中痕量杂质铅和镐的新方法,工艺简单而且精密度高。不需预先和基体分离,在一定条件下对高纯铟样品进行测定．测定限铅可达1×10-1％．镉可达1×10－5％、铅、镉平均加标回收率均可达99％以上。     

青海省饲料原料卫生指标铅、镉的检测

对青海省饲料企业饲料原料的卫生指标铅、镉含量的抽样检测结果：谷实类原料铅、镉的含量分别在0．003～0．006mg／kg、0．016～0．025mg／kg范围内;豆类籽实原料铅、镉的含量分别为0．005～0．021mg／kg、0．006mg／kg;矿物质中铅、镉的含量分别在0．001～0．011mg／kg、0．019～0．114rng／kg范围内。所测样品中铅、镉的含量均在国家标准饲料卫生指标规定的范围内。     

利用ICP—AES法测定中药材中铅、镉、铜含量的研究

建立了利用ICP—AES测定中药材中重金属元素铅、镉、铜的轴向观测方法,对轴向观测和横向观测的精密度结果和样品测定结果进行了比较。结果表明,采用轴向观测方式测得Pb、cd、cu的检出限（Ct．）分别为3．1ng·mL^-1、0．4ng·mL^-1、1．7ng·mL^-1;相对标准偏差（RSD）均小于5％;平均加标回收率分别为102．3％、101．8％、101．1％。轴向观测方式能满足中药材中铅镉铜的检测要求,横向观测方式不符合要求。     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理，以硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验，优化了样品消解和测定的条件，线性范围1．0～10．0μg／L，回归方程的相关系数为0．9998，方法的检出限为0．5ng／mL，样品加标回收率96．6％-103．0％。     

液相色谱-质谱法测定Beagle犬血浆中利培酮及9-羟基利培酮的浓度

建立了一种LC／MS方法测定犬血浆中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的方法、以氯氮平为内标,使用液液萃取的方法提取待测物,经液相梯度洗脱后在质谱进行检测．液相使用Agilent eclipse XDB C18（150mm×4．6mmI．D．,5μm）色谱柱,流动相为乙睁水（10mmol·L^-1醋酸铵＋醋酸调pH至4．6）．质谱使用正离子扫描,检测离子对为利培酮的411．4→191．0和9-羟基利培酮的427．2→207．2．利培酮和9-羟基利培酮线性范围均为0．05—100ng·mL^-1,最低定量限均为0．05ng·mL^-1。日内和日间精密度均小于7．8％;方法的准确度在±8．7％．此方法可满足肌肉注射利培酮微球后犬血浆中药物浓度的测定研究的需要．     

液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素浓度

研究了液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素含量的方法．在实验确定的样品处理及液相色谱-质谱测定条件下,丹参素在2-400ng·mL。范围内呈良好的线性关系,加权最小二乘法计算得r为0．9985,最低定量限为2ng·mL^-1;血浆中加入丹参素浓度为5．0、50．0和400．0ng·mL“时的绝对回收率分别为54．3％、55．2％和51．6％,准确度（RE％）分别为-9．90％、-5．42％和4．50％,日内、日间精密度（RSD）分别为5．57％、5．54％、6．36％和2．86％、6．22％、9．02％．该方法灵敏度高、精密度和准确度好,满足药代动力学研究的要求．     

布洛芬固体脂质纳米粒的制备及家兔体内药动学研究

采用乳化分散-超声法制备布洛芬固体脂质纳米粒(IB-SLN),对其粒径、zeta电位、包封率、载药量、体外释放等进行体外评价,并考察IB-SLN经皮给药后兔体内药动学特征.结果显示,研究制备的IB-SLN的平均粒径为(100±20)nm,zeta电位为-43.9mV,包封率为92.6%,载药量为3.33%.兔体内药动学研究显示,IB-SLN可有效促进布洛芬的经皮吸收,布洛芬固体脂质纳米粒凝胶剂经皮给药后的AUC和Cmax分别为640.86ng·h/mL和65.94 ng/mL,分别是布洛芬凝胶剂的12.6倍和4.5倍.研究结果提示,固体脂质纳米粒作为布洛芬经皮给药载体可有效促进药物的透皮吸收,并可使药物缓慢平稳释放,其应用前景广泛.     

次甲基蓝与DNA作用的共振光散射光谱研究及机理分析

基于脱氧核糖核酸(DNA)在pH 3.51~4.49的介质中对有机染料次甲基蓝(MB)的共振光散射的增强效应,提出了一种测定DNA的共振光散射法,并对介质酸度、离子强度、DNA热变性、共存物质干扰等实验条件进行了优化.在最佳条件下绘制了工作曲线,该方法线性范围为0~1 440 ng.mL-1,检出限可达14.1ng.mL-1,用于合成样品中DNA的测定,结果令人满意.通过研究红外光谱、紫外-可见吸收光谱及离子强度的影响,初步探讨了MB与DNA相互作用的机理,MB可能是通过静电作用等以DNA为模板在DNA分子表面进行聚集和长距组装,这种聚集导致MB共振光散射信号的增强,这也是该方法的理论基础.     

Zn,Pb,Cd,Cu在淮南新庄孜煤矿矸石山附近土壤和作物中分布特征

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对淮南新庄孜煤矿矸石山周边土壤、黄豆、水稻中Zn,Pb,Cd,Cu进行了测试,分析了其含量分布特征.结果表明:矿区土壤呈碱性,土壤中Zn,Pb含量在深度为20～40 cm最高,分别为43.08,15.61 mg.kg-1,但均低于淮南市土壤背景值,表层土壤(0～20 cm)中Cd含量(0.124 mg.kg-1)最高,深部土壤(20～40 cm)中Cu含量(24.27 mg.kg-1)最高,分别超淮南市土壤背景值106.76%,0.46%;土壤中Zn,Pb,Cd,Cu含量随土壤深度变化不显著,表层土壤中Zn,Pb含量均在距矸石山一定距离后达峰值,推测可能由煤矸石山产生的粉尘颗粒物随大气迁移造成.通过土壤中重金属含量对土壤中理化性质的逐步回归分析表明:总磷对土壤Zn,Cd含量影响较大,有机质对土壤Pb,Cu含量影响较大.Cd主要分布在黄豆和水稻的根部,Zn较易向黄豆和水稻地上部分迁移.黄豆和水稻地上部Zn富集系数较高,其叶、壳、籽中重金属富集能力大小为Zn>Cu>Cd>Pb.Pb在水稻籽实中达0.52 mg.kg-1(干重),超国家食品中铅限量卫生标准1.3倍,水稻籽实中较高的Pb含量可能对食用此稻米人群产生一定膳食风险.     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铜

目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-（5-bromo-2-pyridylazo）-5-diethylaminophenol}与Cu（Ⅱ）产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu（Ⅱ）与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0～0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。     

原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量

建立了测定资丘木瓜药材中铜、铅和镉三种重金属含量的方法:采用火焰原子吸收光谱法检测铜的含量,以石墨炉原子吸收光谱法检测铅和镉的含量.3种重金属测定的检测限为0.0006μg/mL、0.0030ng/mL、0.0024ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.9%、1.2%,回收率为100%¹05%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53105%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53¹6.24 mg/kg、0.016316.24 mg/kg、0.0163⁰.0232 mg/kg、0.22670.0232 mg/kg、0.2267⁰.3364 mg/kg,结果表明:3批木瓜样品中重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关重金属标准的规定.     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

珠江广州段微表层和次表层水中重金属分布与风险的初步评价

2009年2月至7月对珠江广州段4个站位的微表层与次表层水中As、Cd、Cr、Cu、Zn和Pb的质量浓度进行调查研究,并对健康风险作了初步评价.结果表明:珠江广州段水体均不同程度地受到6种重金属的污染;除Zn以外,微表层对其余5种重金属均具有较强的富集作用;通过饮水途径所致健康风险中,微表层平均总致癌风险为1.7×10-4.a-1,是次表层平均总致癌风险1.5×10-4.a-1的1.1倍,是国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受风险水平5.0×10-5.a-1的3.4倍;总致癌风险(As、Cd和Cr)约占总风险的99.8%,远高于总非致癌风险(Cu、Zn和Pb)的0.2%,控制含Cr和As废水的排放是降低该河段重金属污染物健康风险的有效途径.