大量钴、镍存在时微量铜的快速测定

报告了以二乙基氨荒酸铅的氯仿溶液与试液中的Cu^2 进行交换，将Cu(DDTC)2萃取进入有机相，然后用分光光度法来测定微量铜。经试验确定，交换时试液的pH选择为4；与铜共存的大量钴、镍不干扰铜的测定；60μg以下的铜用5mLPb(DDTC)2-Hccl3萃取即可基本萃取完全；在18℃-28℃温度范围内，温度对萃取无影响；铜显色后稳定时间为80min。并对人工合成试样及标准钢样进行了分析，从而验证了方法的选择性及可靠程度。本法操作简便、快速准确。通过实验验证，给出结果令人满意。     

用四阶导数分光光度法测定重油中的微量镍

本文通过考察导数分光光度法测定重油微量镍的条件和参数,提出了在PH=3.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液存在的条件下,用5-Br-PADAP作显色剂,用四阶导数光度法直接测定重油中微量镍的新方法。本法具有简单、灵敏、准确、不受共存元素干扰的优点,服从比耳定律的线性范围是 0～13μg/25mL。经对不同油样的测定可知,本法的标准偏差均小于1.2ppm,变异系数<6％;与AAS相比,相对误差<15％;回收率为99～114％,符合测定要求。     

氧化活性炭前处理——海米中亚硝酸盐的光度法测定

利用氨基苯磺酸-N-(1-萘)乙二胺光度法,按一般前处理法测定海米中微量亚硝酸盐,标准偏差大,回收率低。本文将试样沉淀蛋白质后用过氧化氢氧化的活性炭处理,并控制试液pH值大于12.5,既能脱色和排除干扰NO_2~-测定的物质以及Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ag~+、Hg~(2+)、Bi~(3+)、Fe(3+)等的影响,又能使活性炭不吸附NO_2~-,且使回收率提高到95％以上。8次试样测定结果的相时标准偏差为3.9％。     

双波长分光光度法同时测定原油及渣油中微量镍和钒

本文提出了以 5-Br-PADAP 做显色剂,在乙醇存在下,在pH=3.4的KHC_8H_4O_4-HCl缓冲溶液内,选择波长对:526nm(λ_2)-646nm(λ_1)(测镍)、620nm(λ_2)-674nm(λ_1)(测钒),用双波长分光光度法同时测定原油及渣油中微量镍、钒的新方法。本法灵敏度高、重复性好。镍、钒服从比耳定律的线性范围均在0～22μg/25ml,回收率在90～119％。经对多种油样的多次测定表明:本法的标准偏差<1.8ppm,相对标准偏差<10％。本测定结果与原子吸收光谱法、等离子体直读光谱法等分析方法的测定结果相符合。     

用三阶导数分光光度法测定原油及渣油中的微量铁

本文介绍了在pH=1.4的KCl-盐酸缓冲溶液中,以5-Br-PADAP为显色剂,用三阶导数分光光度法直接测定原油及渣油中微量铁的方法。本法不加掩蔽剂,利用导数分光光度法具有的抗干扰及高分辨的优点可以消除镍和钒的严重干扰。本法简单、灵敏、准确,在0～26μg/25ml范围内服从比耳定律。经对样品的多次测定和回收实验表明:本法标准偏差小于0.45ppm:相对标准偏差小于5％;回收率为99～109％,与等离子体法测定结果接近,符合测定要求。     

间接原子吸收光度法测定微量S^2—

研究了用间接原子吸收分光光度法测定微量S~(2-).在pH=4.5的含S~(2-)溶液中,加入定量过量的Cu~(2+),使其形成CuS沉淀,多余的Cu~(2+)用戊黄原酸钾配合,然后用甲基异丁基甲酮(MlBK)溶剂萃取配合物.不需分离,直接喷雾有机相溶液测定配合铜.S~(2-)的灵敏度为0.01μg/mL/1％,变动系数2.7％.     

利用硫酸铜与黄磷的反应原理测定黄磷中砷含量

本文利用硫酸铜溶液与黄磷生成磷化铜黑色沉淀的原理。黑色磷化铜用硝酸溶解,在硫酸介质中,铜不分离,直接用氯化亚锡作预还原剂,以锌粒作还原剂,将砷还原为砷化氢逸出,将砷化氢气体收集于含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液中,形成红色络合物,进行光度法测定。实验证明:该方法简便易行,大大降低了分析时间和分析成本。加标量为20μg时的回收率在98.7%～100.1%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。与国家标准对比,分析结果准确可靠。     

用乙基紫和溴酸钾催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在盐酸介质中,利用钒(V)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色反应,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的线性范围为0.2～1.6μg/L,检出限量为0.2μg/L,钒的测定相对标准偏差为1.24％～2.78％。Mn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(2+)、Fe~(3+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)的干扰为50倍,K~+、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(3+)、Cl~-、I~-等100倍以上无明显干扰。本法可以直接用于水样测定。     

用2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟从氨性溶液中萃取分离钴镍(英文)

本文应用国产羟肟类萃取剂2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(代号N_(530))进行了萃取分离钴镍的研究。实验所用有机相为20%N_(530)磺化煤油溶液,水相分别为钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)氨性硫酸盐、氨性氯化物及氨性碳酸盐溶液,研究结果表明:钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)的萃取率均随水相平衡pH值及铵盐浓度的升高而增大;温度的影响不显著,钴(Ⅱ)的萃取速率大于镍(Ⅱ)的萃取速率。N_(530)分离钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)可用反萃取方法,即先用小于0.05mol/LH_2SO_4溶液反萃取镍(Ⅱ)后,再用NaCl(50g/L)和HCl(4mol/L)的混合液反萃取钴,经多级反萃可使钴反萃完全。若在水相添加适量的(NH_4)_2S_2O_8,或通入空气,或把料液敝开静置,均可使钴(Ⅱ)氧化成钴(Ⅲ)的氨合配离子。此时钴的萃取率下降,而镍的萃取率不变。这样控制适合的条件,便可以通过单级萃取有效地分离钴镍研究。结果还表明,在酸性溶液中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)可被N_(530)萃取,但钴、镍不萃,因此可用萃取方法净化除去料液中所含的铜、铁这些杂质金属。     

用土霉素测铁的流动注射分光光度法

利用流动注射分析研究用土霉素分光光度法测定微量铁(Ⅲ)。对铁的土霉素配合物最大吸收波长为420nm。铁的浓度在0-200μg/ml范围内服从比尔定律。本法的优点是简单、快速、准确、经济。进样频率为100次/h,本法相对标准偏差小于1.5％。并已用于合金、矿石和化学试剂中微量铁的测定。     

含朱砂中成药中锌、镉、钴、镍的薄层扫描色谱测定

应用金属螯合物-薄层扫描色谱技术，研究建立了中药中锌、镉、钴、镍测定的新方法．本法操作简单，灵敏度高．应用于含朱砂中成药牛黄清心片、天王补心九中锌、镉、钴、镍的可溶态、有机态、无机态含量及总量的测定．与原子吸收光谱法测定结果相吻合．平均回收率分别为98．43％、103．5％、104．5％、98，65．     

催化光度法同时测痕量铜、钴的研究

本文研究了痕量铜、钴对过氧化氢氧化铬天青S褪色的催化作用,利用不同酸度下的反应速度差异,建立了催化光度法同时测定痕量铜、钴的新方法.     

ICP-AES法同时测定冶炼渣浸出液中10种毒性元素

用浸取剂对冶炼渣样品进行浸提,浸出液经硝酸-盐酸消解后,电感耦合等离子体光谱测定消解液中的铜、锌、镉、铅、铬、铍、钡、镍、银和砷.方法的检出限低于0.065 mg/L,加标回收率为88.9％～110.6％,相对标准偏差(n=6)为0.9％～4.9％.此方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于冶炼渣浸出液中危...     

普朗铜矿土壤中7种重金属检测和污染评价

通过对普朗铜矿土壤中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)7种重金属元素的含量分析,采用单项污染指数法和综合污染指数法综合评价当地土壤中重金属污染状况和土壤质量.     

红土镍矿微波水热法浸提镍钴

采用微波水热盐酸浸出方法对腐泥土型红土镍矿提取镍钴进行了研究,详细探讨了焙烧预处理、微波水热浸出温度和浸出时间对镍钴浸出率的影响.对于300℃焙烧预处理后的红土镍矿,微波水热温度为50℃,浸出时间为1 h时,镍的浸出率高达93.65%,钴的浸出率为87.86%.红土镍矿的微波水热浸出体系与普通水热浸出体系相比,镍和钴的浸出效果更好.研究表明,扩散过程是镍、钴浸出过程的主要限制环节.     

AAS快速测定铁镍合金中硅,锰和钴

建立了原子吸收光谱法快速测定铁镍合金中硅、锰和钴的方法,其中硅测定采用石墨炉原子吸收光谱法,锰和钴的测定采用火焰法,在以石墨炉测硅时,本法采用添加钙镧盐的混合溶液于试液中以减少碳化硅的形成,改善测定的灵敏度与精确度,方法的相对标准偏差为3.0～8.0％,回收率为98～105％,线性范围为5～260μg/l.火焰法测定锰和钴,方法的相对标准偏差各为1.4％,回收率锰为100～104％,钴为99～103％,线性范围锰为0～2.0μg/ml,钴为0～1.5μg/ml。     

硫化法脱除铜电解废液中As,Sb,Bi的试验

对硫化沉淀法净化铜电解废液进行了条件试验和扩大试验．结果表明，控制适当的条件，采用硫化法能同时将铜电解废液中绝大部分的As，Sb，Bi除去，而对Ni的回收不产生影响．此外，还对硫化渣中的杂质分离方案进行了讨论，从实践的角度证实了硫化法净化铜电解废液的可行性．     

铜冶炼闪速炉烟尘氧化浸出与中和脱砷

介绍了废酸氧化浸出铜冶炼闪速炉烟尘和漫出液中和沉淀砷、铁过程。从化学热力学和实验2方面研究了浸出液中以砷酸铁形式中和沉淀脱砷过程，并对砷酸铁沉淀的稳定性进行了研究。研究结果表明：闪速炉烟尘中铜、砷和铁的浸出率分别可达到83％，92％和30％，浸出液中的铁和砷的量比n（Fe）／n（As）约为1．50；控制适当的pH值中和沉淀砷、铁，可使铜存留于溶液中，而砷以砷酸铁形式进入固相中，从而达到铜、砷分离的目的；不稳定的砷酸铁沉淀物进一步转型后，则可作为无毒稳定渣丢弃。     

乙腈-NaCl-H2O双水相萃取ICP-AES测定食盐中的铜和铅

研究了乙腈-NaCl-H2O双水相体系的分相条件及在吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)做络合剂时对铜和铅的萃取行为,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)建立了一种测定食盐中铜和铅的方法.该方法在萃取Cu和Pb的同时去除了大量的NaCl基体,从而在ICP-AES测定食盐中痕量Cu、Pb时,去除了高盐的基体干扰.实验中铜和铅的平均回收率分别可以达到106.0%和96.2%,RSD为0.76%和0.83%,计算得出检出限分别为5.0×10-4mg.kg-1和2.3×10-2mg.kg-1,结果令人满意.该方法为高盐样品中金属离子的检测提供了一种新思路.     

反相高效液相色谱法测定镍、铜、汞和钴

建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸钠为螯合剂的反相高效液相色谱分离测定镍、铜、汞和钴的方法，研究了螯合物形成和分离的条件及其他离子的影响。此法用于水样的测定，取得了满意的结果。